3,5-二氨基对氯苯甲酸异丁酯的合成研究

3,5-二氨基对氯苯甲酸异丁酯,是高分子材料的重要助剂,主要用于聚氨酯的扩链剂或增链剂。本文主要研究了以传统原料对氯苯甲酸经硝化,酯化,还原等反应最终合成目标化合物3,5-二氨基对氯苯甲酸异丁酯,针对反应路线中还原反应的反应方式,优化了反应的进行方式,同时对反应后处理的方式进行了进一步提升,步骤操作简单,反应条件温和,原料便宜易得,便于工业化生产。

普芦卡必利关键中间体4-氨基-5-氯-2,3-二氢-7-苯并呋喃苯甲酸的合成工艺研究

目的研究普芦卡必利关键中间体4-氨基-5-氯-2,3-二氢-7-苯并呋喃苯甲酸的合成工艺。方法以2-甲氧基-4-乙酰氨基-5-氯苯甲酸甲酯为起始原料,经脱甲基、溴化、缩合、环合、水解得到目标产物。结果经五步合成了目标产物,总收率为63%,目标化合物结构经1HNMR和MS确证。结论该合成方法原料易得,反应条件温和,适合大规模制备。

2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成工艺研究

以2-硝基-3-甲基苯甲酸为原料,经FeO(OH)/C催化水合肼还原、光气环化、甲胺化、氯化反应,得到标题化合物。考察了反应温度、物料配比和溶剂量等因素对氯化反应的影响,4步反应总收率达到82.0%,产品含量≥98.0%。