硫酸铵-3,5-二溴水杨基荧光酮-乙醇体系萃取分离钼

在含有一定浓度硫酸铵的条件下，乙醇水溶液能形成盐水与乙醇液-液两相，研究了Mo（Ⅵ）与3，5二溴水杨基荧光酮（DBSAF）形成的配合物在乙醇盐水萃取体系液-液两相中的分配行为。试验表明，在pH1～6范围内，硫酸铵浓度为350g·L^-1，试液中乙醇与水的体积比为3比7，1×10^-4m01．L^-1DBSAF溶液加入量为2mL及试液总体积为10mL的条件下，Mo（Ⅵ）均保持很高的萃取率，用控制酸度的方法实现了Mo（Ⅵ）与常见过渡元素离子Co（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Fe（Ⅲ）、W（Ⅵ）的定量分离，试验了钼（Ⅵ）与上述各共存离子的分离，钼（Ⅵ）的萃取率均大于97％，而其他共存离子的萃取率均小于5％。

N,N'-二(5-溴亚水杨基)-2,6-吡啶二氨及其Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了N,N'-二(5-溴亚水杨基)-2,6-吡啶二氨席夫碱及其Cu( ),Zn( )的配合物,用元素分析、IR、摩尔电导和电子光谱对所得化合物进行了表征,对席夫碱配体还进行了1HNMR和MS表征,给出了化合物可能的空间结构.

N,N’-二(5-溴亚水杨基)-2,6-吡啶二氨铜(Ⅱ)配合物为载体的高选择性硫氰酸根离子电极的研制(英文)

首次研究以N,N’-二(5-溴亚水杨基)-2,6-吡啶二氨铜(Ⅱ)配合物为载体的PVC膜电极,其对硫氰酸根离子(SCN-)具有优良的电位响应特性并呈现出反Hof meister选择性行为,其选择性从大到小次序为:SCN-,I-,Cl O4-,Sal-,Br-,NO2-,Cl-,SO32-,NO3-,SO24-.电极在pH=5.0的磷酸盐缓冲体系中,对SCN-在1.0×10-1～4.0×10-6mol/L浓度范围内呈近能斯特响应,斜率为58.5 mV/dec(25℃),检测下限为2.0×10-6mol/L.采用交流阻抗技术和紫外可见光谱技术初步研究了阴离子与载体的作用机理,结果表明电极的反Hof meister选择性行为与配合物中心金属原子的结构以及载体本身的结构有非常密切的构效关系.该电极具有制备简单、响应快、重现性好、检测限低等优点.将电极应用于实验室废水和人的尿液样品分析,结果令人满意.

N,N'-二(5-溴亚水杨基)-2,6-吡啶二氨及其配合物对水稻幼苗作用的研究

用光度法测定了N，N’-二（5-溴亚水杨基）-2,6-吡啶二氨及其配合物对水稻幼苗细胞存活率、超氧化物歧化酶（SOD）和过氧化物歧化酶（POD）活力的影响。结果表明：配合物浓度在1～10mg／L时，水稻幼苗细胞存活率均高于125％，且对SOD和POD酶有激活作用。

HPLC-MS测定奥美沙坦酯中有关基因毒性杂质

建立一种直接测定奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的液相色谱-质谱联用方法。采用色谱柱AgilentZorbaxEclipsePlusC18(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相;在电喷雾正离子模式下,对m/z315和m/z395离子进行选择性监测。5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的质量浓度分别在0.0094~0.5610μg/mL和0.0182~0.5475μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系;定量限分别为9.35和18.25ng/mL;检测限分别为3.12和6.08ng/mL;平均回收率分别为96.5%(n=9,RSD=4.8%)和98.0%(n=9,RSD=5.1%)。本法操作简便、专属性好、准确度高,可用于奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的检测。

DBBF修饰提高人脐带血红蛋白P_(50)的理化条件研究

目的提高人脐带血血红蛋白(Hb F)P50以使血红蛋白(Hb)能更好地向组织供氧。方法采用双(3,5-二溴水杨基)延胡索酸酯(DBBF)修饰人脐带血血红蛋白(Hb F)提高P50到血液生理值26 torr,以影响修饰反应溶液的pH、HbF浓度以及DBBF与Hb F反应的摩尔比为3个主要条件,血氧分析仪测定氧合曲线得到P50和希尔系数,按三者各自较佳反应条件试验得到DBBF修饰后HbF最优工艺,检测其所得样品P50、希尔系数及波尔效应等。结果Hb的底物浓度为7 g/d L,反应溶液p H为8.00,DBBF与HbF反应的摩尔比为2∶1,能提高HbF的P50接近血液生理值26 torr。结论筛选修饰工艺中反应溶液的pH、Hb浓度及DBBF与Hb F反应的摩尔比等3个条件,可使DBBF修饰提高HbF的P50,有助于修饰后HbF能更好地向组织供氧。

DBBF修饰猪血红蛋白对其结构和功能的影响

目的探讨双(3,5-二溴水杨酸)延胡索酸酯(DBBF)选择性修饰猪血红蛋白,制备血液代用品的可行性。方法使用DBBF选择性修饰脱氧猪血红蛋白,分析其对猪血红蛋白的高级结构和携氧能力的影响。结果DBBF选择性修饰脱氧猪血红蛋白,形成的衍生物具有明显的抗α2β2四聚体解聚的特性,其携氧能力亦得到有效改善。结论DBBF修饰猪血红蛋白制备血液代用品具有深入研究的价值。

反应条件对DBBF修饰猪血红蛋白性能的影响

猪血红蛋白在脱氧条件下经双(3,5-二溴水杨酸)延胡索酸酯(DBBF)修饰,其携氧能力得到改善,氧合曲线较未经修饰血红蛋白右移,半饱和氧分压(P50值)为3.1kPa,希尔系数值为2.2,两者都接近人全血值;修饰过程中别构效应调节剂对修饰产物携氧性能影响很大,在反应混合物中加入5.0mmol/L六磷酸肌醇,产物的P50明显增加.DBBF与血红蛋白的量比为2:1,反应时间2h时,产物的P50和希尔系数均接近人体生理指标.电泳图谱分析表明,无基质猪血红蛋白可完全解聚为单体,只在相对分子质量为15×103处出现条带,而DBBF修饰产物分别在相对分子质量为15×103和31×103处同现条带,提示DBBF对猪血红蛋白的两个亚基进行了分子内共价交联.

DBBF交联修饰人脐带血血红蛋白的工艺研究

目的研究治疗脑血管缺氧疾病的创新载氧药物，其最主要功能是能够向缺氧组织有效地供氧。恢复无基质血红蛋白的供氧能力是开发载氧药物的关键步骤。双（3，5-二溴水杨基）延胡索酸脂（bis（3，5．dibromosalicyl）fumarate，DBBF）交联修饰血红蛋白α链的工艺研究，是为开发具有合适亲氧性的载氧药物奠定基础。方法电泳和HPLC检测聚合程度，在生理条件下检测其生物活性和P50（血红蛋白到达氧半饱和态所对应的氧分压）。结果DBBF有效地交联血红蛋白（hemoglobin，Hb），既恢复了无基质血红蛋白（stroma-free hemoglobin，SFHb）的P50，又增加了血红蛋白四聚体的稳定性，很好地保持了血红蛋白的生物活性。结论DBBF-αHb作为开发具有合适亲氧性的载氧药物的第一步，为后续工作奠定了基础。