气相色谱-质谱联用法快速测定婴幼儿奶粉中的3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩

建立了快速测定婴幼儿奶粉中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的气相色谱-质谱联用法(GC-MS)。样品使用正庚烷提取后,-20℃冷冻,析出油脂,过滤后溶液经GC-MS测定。采用电子轰击离子源(EI)进行电离,选择离子对模式采集定性定量离子对。3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩在5.0~500μg/L范围内,相关系数r2为0.9995,线性关系良好。不同样品的不同添加水平加标回收率在87.9%~102%之间,相对标准偏差(RSD)为4.65%~6.55%。方法检出限为10μg/kg,方法定量限为25μg/kg。该方法回收率高,检出限低,能满足分析测定要求,适合用于婴幼儿奶粉生产过程中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩污染的监控。

4-甲基-5-卤代-2-噻吩甲醛和2,4-二甲基-5-卤代噻吩的合成

以3-甲基噻吩为原料,经过卤代反应、Vilsmeier甲酰化反应和Wollf L-Kishner-Huang minlon反应合成了4-甲基-5-卤代-2-噻吩甲醛和2,4-二甲基-5-卤代噻吩,其结构经NMR,IR,MS和元素分析确证。

稀土元素Ce对硫化物在Cu^+-13X上动态竞争吸附的影响

采用液相离子交换法制备了Cu+-13X及负载稀土元素Ce的Ce/Cu+-13X分子筛吸附剂。采用固定床动态吸附实验考察了Ce/Cu+-13X对2,5-二甲基噻吩、苯并噻吩动态吸附性能。研究结果表明,稀土元素Ce的引入可以促进Cu+-13X对2,5-二甲基噻吩和苯并噻吩的吸附性能,同时减弱竞争吸附。在床层高度为16 cm、进样速度为16 mL/h、停留时间为30 min时,效果最佳。

雷尼酸锶的合成

以柠檬酸为起始原料,在浓硫酸中氧化并脱去一个羧基,生成丙酮二羧酸,再通过酯化、环合、烷基化反应生成雷尼酸四甲酯,最后水解成盐得到雷尼酸锶,即2-[N,N-二(羧甲基)氨基]-3-氰基-4-羧甲基-噻吩-5-甲酸二锶盐。通过正交实验和单因素实验考察了影响前3步反应的诸多因素,确定最佳工艺条件,总收率达到37.9%。各中间体及目标产物的结构通过核磁共振氢谱、元素分析及X射线粉末衍射表征。