CPF-V型泡沫塑料富集5-(2-羟基-3,5-二甲基苯偶氮)罗丹宁光度法测定矿石中微量钯

文中研究了矿样分解后,利用含有二苯基硫脲螯合基团的新型CPF-V泡沫塑料富集钯,洗脱分离后用高选择性试剂5-(2-羟基-3,5-二甲基苯偶氮)罗丹宁(HDPAR)光度法测定矿石中的钯。通过方法的回收率实验,并与其它测定方法进行比较,得到了令人较为满意的结果。

3,5-二甲基苯甲醛的国内外研究进展

总结了3，5-二甲基苯甲醛的合成方法和合成路线，分析了各种方法的优点和不足。

1,3-二溴甲基-5-氟苯的合成

以3,5-二甲基苯甲酸为初始原料,经氯代、氨解、霍夫曼降解、重氮化、溴代几步反应得到目标化合物,其结构经GC-MS、1HNMR、13CNMR及元素分析表征。溴代反应生成一溴代、三溴代两种副产物,在此基础上研究了反应条件对其副产物的影响,一定时间后3种产物达到平衡,含量分别为44%、38%、18%。

1,3-二甲基-5-甲硫基-4-苯腙基羰基吡唑的合成及抑菌活性

Eight derivatives of 1,3-dimethyl-5-methylthio-4-phenylhydrazonocarboxyl pyrazole were synthesized from 1,3-dimethyl-5-methylthio-4-hydrazinocarboxyl pyrazole. All compounds synthesized were identified by 1H NMR and elemental analysis. Some of them exhibited certain growth inhibition action to Phoma asparagi, Alternaria solani, Gibberella zeae, Physalospora piricola, Colletotrichum lagenarium as tested in vitro at dosage of 50 mg/L.

5-甲基-2-(对-N,N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基噁唑的合成

将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中 ,温度保持在 0～ 5℃得到了羟亚氨基乙酰丙酮 (Ⅰ ) ,产率 4 4 %。对 N ,N 二苯氨基苯甲醛 (Ⅱ )由三苯胺、N ,N 二甲基甲酰胺、三氯氧磷经Vilsmeier反应合成 ,产率 89%。羟亚氨基乙酰丙酮和对 N ,N 二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中 ,在干燥的氯化氢作用下 ,温度保持在 0～ 5℃ ,首先生成盐酸盐中间体 (Ⅲ ) ,然后控制温度为 4 0～ 5 0℃ ,盐酸盐在冰醋酸中经锌粉还原为 5 甲基 2 (对 N ,N 二苯氨基苯基 ) 4 乙酰基口恶唑 (Ⅳ ) ,反应时间 3h ,产率 2 2 %

5-苯亚甲基-2,4-噻唑二酮的催化合成和紫外光谱的取代基效应

在KF -Al2 O3 负载型固体碱催化下 ,2 ,4-噻唑二酮 1和芳香醛 2a～ 2f发生缩合反应 ,高产率地合成了 5-苯亚甲基 2 ,4-噻唑二酮 3a～ 3f,测定了产物 3a～ 3f在 16种溶剂中的紫外光谱 。

5-[(4-二甲氨基)苯亚甲基]硫代巴比妥酸的制备

在无溶剂、无任何催化剂的固相加热反应条件下 5 - [(4-二甲氨基 )苯亚甲基 ]硫代巴比妥酸的合成方法 ,探讨了反应条件对反应收率的影响 ,选择了反应的最佳条件 :反应物配比为 1∶ 1 ,反应温度为 1 3 0～ 1 40°C,保温反应 1 0 min,反应收率可达 95 %。该反应操作简便 ,反应时间短 ,反应收率高 ,是制备 5 -亚烃基硫代巴比妥酸衍生物的绿色合成方法。同时 ,给出了产物的部分物理常数 ,产物结构经1H NMR、13 C NMR、IR。

固体碱KF-Al_2O_3催化合成(Z)-5-苯亚甲基-2,4-噻唑烷二酮

固体碱KF-Al2O3催化下苯甲醛和2,4-噻唑烷二酮在乙醇溶剂中发生Knoevenagel缩合反应,合成了(Z)-5-苯亚甲基-2,4-噻唑烷二酮．该反应条件温和,选择性好,收率较高．

2-吗啉基-5-二氟甲基苯硼酸频哪醇酯的合成

含二氟甲基苯硼酸酯化合物是一类重要的医药中间体,本文以3-溴-4-氟苯甲醛原料,经氟化、取代、传统有机锂法首次合成了目标化合物,总产率43.4%。其结构经MS、~1H NMR、IR和^(13)C NMR确证。该法具有工艺原料易得、操作简单、反应时间短且收率较高。

5-甲基-2-羟基-1,3-苯二甲醛合成工艺研究

以对甲苯酚为原料,制备2,6-二(羟甲基)-4-甲基苯酚,在室温下用活性MnO2氧化2,6-二(羟甲基)-4-甲基苯酚,合成了5-甲基-2-羟基-1,3-苯二甲醛。考察了活性MnO2用量、反应时间及溶剂的用量对产品收率的影响,在反应条件为C9H12O3(5.0 g)/MnO2(40.0 g)/CHCl3(250 mL)/反应时间(36 h)时,产品收率最好。

基于5-羟甲基-1.3-苯二酸的两个四连接锌配合物的合成、结构和性质

在辅助配体4,4′-二(1H-咪唑-1-基)-1,1′-双苯(4,4′-DIB)的帮助下,5-羟甲基-1.3-苯二甲酸(H_(2)HIA)与Zn(BF_(4))_(2)通过溶剂热或者水热反应构建出了两个具有sql网络的三维超分子配合物,即{[Zn_(2)(HIA)_(2)(4,4′-DIB)_(2)]·xGuest}_(n)(1,CCDC:1989855)和[Zn_(2)(HIA)_(2)(4,4′-DIB)_(2)]_(n)(2,CCDC:1989856)。并对配合物的PXRD,IR,TGA和荧光等特性进行了表征。

5-溴-7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴的合成

以1-溴萘为原料,合成了5-溴-7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴,总产率为63.1%。其中,对中间体2-(1-萘基)苯甲醛、7-甲基-7H-苯并[C]芴和7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴的合成工艺进行了优化。优化反应条件为:2-(1-萘基)苯甲醛合成中,催化剂Pd(dppf)Cl2质量分数3.0%,反应温度40℃,反应时间2 h,产率96.8%;7-甲基-7H-苯并[C]芴合成中,催化剂Amberlyst 15型离子交换树脂的质量分数0.6%,反应温度110℃,反应时间4 h,产率95.4%;7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴合成中,n(对甲苯磺酸甲酯)∶n(7-甲基-7H-苯并[C]芴)=2.5∶1,反应温度40℃,产率91.0%。产品结构通过1HNMR和ESI-MS进行了表征。

4′,4″(5″)-二羟甲基二苯并-18-冠-6的合成及方法改进

优化与改进了用硼氢化钠和氯化锂还原4′,4″(5″)-二甲酰基二苯并-18-冠-6合成4′,4″(5″)-二羟甲基二苯并-18-冠-6的方法,使其产率由52%提高到68%。本方法具有反应时间短,方法简便等特点。

2-(E)-取代苯亚甲基-5-二甲氨甲基环戊酮抗炎作用及胃肠道刺激性观察

目的:观察2-(E)-取代苯亚甲基-5-二甲氨甲基环戊酮(MB4)的抗炎镇痛及对胃黏膜的刺激作用。方法:对小鼠分别局部涂搽二甲苯致鼠耳肿胀,腹腔注射醋酸致扭体反应,灌胃给药致胃黏膜的刺激作用。结果:MB420mg/kg、40mg/kg对鼠耳肿胀度均有抑制作用(P<0.05和P<0.01),明显提高小鼠痛阈(P<0.01),但未见明显的胃刺激作用。结论:MB4具有较好的抗炎镇痛作用,且对胃黏膜刺激性小。

化合物E-2-(3',5'-二甲氧基苯亚甲基)-环己酮的体外抗肿瘤作用

目的:研究化合物E-2-(3',5'-二甲氧基苯亚甲基)-环己酮(IV8)对人类宫颈癌(HeLa)、肝癌(Hep G2)、前列腺癌(Du145)和胃癌(SGC7901)细胞系的抗肿瘤活性。方法:采用MTT法评价IV8对上述4株肿瘤细胞株增殖的影响,并在光学显微镜下观察IV8对HepG2细胞形态学上的变化,以及采用AO/EB双荧光染色法评价IV8对HepG2细胞的凋亡作用。结果:IV8抑制HeLa,Hep G2,Du145和SGC7901细胞的IC50值分别为2.10,11.32,36.50和89.53μmol/L;光学显微镜下观察IV8处理的细胞出现明显增殖抑制和形态学改变;AO/EB双荧光染色IV8组可见凋亡细胞。结论:药理实验结果表明IV8具有较好的体外抗肿瘤的活性,值得进一步研究。

新型5-苯亚甲基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮衍生物的合成与生物活性

以粘卤酸为起始原料,经还原缩合、再缩合、成醚反应合成了15个5-苯亚甲基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮衍生物4a-4o,其结构经~1H-NMR、^(13)C-NMR、MS谱确证.研究所有化合物对细菌脂多糖LPS诱导RAW264.7细胞的抗炎作用.初步活性结果显示,4a-4o对于LPS诱导RAW264.7细胞所产生的NO有抑制作用,其中化合物4h和4i的NO抑制率比较高.生物活性的研究结果表明,卤代呋喃酮结构、吡啶环上连有给电子基团都可以提高化合物的体外抗炎生物活性,为临床上炎症等相关疾病的治疗提供新的药物设计和研究思路.

抗肿瘤药物2,3-二乙酰氧基-1,4-双-(3′,5′-二酮-N_(4′)-取代苯基哌嗪甲基)苯的合成研究

在寻找新型抗肿瘤药物的过程中,作者设计并合成了十个具有3,5-二酮哌嗪片段及邻位二乙酰氧基苯结构的化合物(Ⅳ)。经对肿瘤细胞P388体外试验表明,化合物Ⅳ具有一定的生物活性,但不够理想。

4-溴-N-环丙基-2,6-二甲基苯磺酰胺的合成研究

苯磺酰胺类化合物是一种重要的医药化工中间体。本文以氯磺酸为原料,对标题化合物的合成进行了研究与优化,其结构经^(1)H NMR确证。优化后的合成路线具有原料廉价易得、操作简便、反应易控且产率较高等优点,路线总产率为80.29%。

N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成

目的研究N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成方法。方法以三乙胺为催化剂,甲苯为溶剂,在110℃反应3h制备目标产物,并对产物进行了薄层色谱、元素分析、红外、核磁的分析鉴定和表征。结果合成了7种化合物,产率大于80%。结论反应条件温和,方法简单,具有较好的应用价值。

3,5-二氯苯甲酰氯的合成研究

标题化合物是一种重要的医药及农药中间体,它和氨基酸反应生成的衍生物应用发展前景广泛。以间二甲苯为主要原料,经侧链氯化、环上氯化、水解和脱羰基4步反应合成了标题化合物。通过单因素实验,研究了以上4步反应的关键影响因素,初步得到了适宜的合成条件,标题化合物的收率63.03%(以间二甲苯计),纯度99.2%,满足应用要求。产物核磁共振波谱分析表明,其特征与3,5-二氯苯甲酰氯一致。