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(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮的合成与表征
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作者 黄长亮 黄志浩 +1 位作者 屈莉铭 于宪松 《山东化工》 CAS 2024年第2期48-50,共3页
采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单... 采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单晶衍射表征,属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=12.0197(11),b=10.8239(10),c=13.3921(12),β=94.870(2)°,V=1736.0(3)3,Z=4,D x=1.780 mg·m-3,θ=2.4~25.5°,μ=4.69 mm-1,T=295(2)K,利用傅里叶变换红外光谱仪得到产物的红外光谱图。 展开更多
关键词 (E)-4-(3 5--4-羟基苯亚甲基氨基)-2 3-甲基-1-苯基-1 2-吡唑-5- 合成 晶体结构 红外光谱
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双(3,5-二甲基-4-苄基吡唑)甲烷ⅥB族羰基化合物的合成及反应 被引量:1
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作者 王志宏 唐良富 +1 位作者 杨智 王积涛 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第9期1715-1718,共4页
通过 3 ,5 -二甲基 -4-苄基吡唑与二溴甲烷在相转移催化下反应 ,合成了一个新的多吡唑烷配体双 (3 ,5 -二甲基 -4-苄基吡唑 )甲烷 .该配体与 M(CO) 6 (M=Cr,Mo,W)在光照下反应可以得到双 (3 ,5 -二甲基 -4-苄基吡唑 )甲烷四羰基铬 (2 )... 通过 3 ,5 -二甲基 -4-苄基吡唑与二溴甲烷在相转移催化下反应 ,合成了一个新的多吡唑烷配体双 (3 ,5 -二甲基 -4-苄基吡唑 )甲烷 .该配体与 M(CO) 6 (M=Cr,Mo,W)在光照下反应可以得到双 (3 ,5 -二甲基 -4-苄基吡唑 )甲烷四羰基铬 (2 )、钼 (3 )和钨 (4 ) .用 Sn Cl4 处理化合物 3和 4可以高产率地制得含 Mo(W)— Sn键的杂双金属配合物 .用 X射线衍射法测定了化合物 4与 Sn Cl4 反应产物 6的晶体结构 .结果表明 ,该晶体属三斜晶系 ,P1空间群 ,晶胞参数 a=1 .0 92 9(9) nm,b=1 .2 82 (1 ) nm,c=1 .2 82 (1 ) nm,α=1 0 2 .3 5 (1 )°,β=1 0 8.62 (1 )°,γ=97.0 0 (1 )°,V=1 .799(3 ) nm3,Z=2 ,最终结构偏离因子 R=0 .0 5 8,w R=0 .1 0 1 5 ,GOF=0 .90 5 .六元金属杂环 W— N— N— C— N— N为船式构象 ,分子中没有氯桥存在 . 展开更多
关键词 双(3 5-甲基-4-苄基吡唑)甲烷 合成 ⅥB族羰基化合物 杂双核金属配合物 晶体结构
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1,4-双(1'-苯基-3'-甲基-5'-氧代吡唑-4'-基)丁二酮-[1,4]与二安替吡啉甲烷协同萃取Ln(III)的性能和机理 被引量:1
3
作者 张安运 杨子超 《过程工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期272-276,共5页
在硝酸介质中研究了1,4-双(1'-苯基-3'-甲基-5'-氧代吡唑-4'-基)丁二酮-[1,4]与二安替吡啉甲烷的氯仿溶液协同萃取Ln3+(Ln=La, Pr, Nd, Sm, Gd和Dy)的性能. 通过考察萃取剂浓度、溶液酸度和温度等因素对Ln(III)萃取平... 在硝酸介质中研究了1,4-双(1'-苯基-3'-甲基-5'-氧代吡唑-4'-基)丁二酮-[1,4]与二安替吡啉甲烷的氯仿溶液协同萃取Ln3+(Ln=La, Pr, Nd, Sm, Gd和Dy)的性能. 通过考察萃取剂浓度、溶液酸度和温度等因素对Ln(III)萃取平衡的影响,确定了萃取机理和萃合物组成,求得了萃取反应平衡常数Ks.e.和有关热力学参数. 展开更多
关键词 镧系元素 1 4-双(1'-苯基-3’-甲基-5'-氧代吡唑-4’-基)丁-[1 4] 安替吡啉甲烷 协同萃取
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化合物[Cu(SCN)(MeCN)(idmpzm)]的合成与晶体结构(idmpzm=双(3,5-二甲基-4-碘吡唑)甲烷)
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作者 李昆 李海燕 王文霞 《淮北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2013年第4期45-47,共3页
双(3,5-二甲基-4-碘吡唑)甲烷(idmpzm)在乙腈中与CuSCN发生热反应生成单核配合物[Cu(SCN)(MeCN)(idmpzm)](1),该化合物通过元素分析、红外光谱等表征其结构.X-射线衍射法测得该晶体属于正交晶系,空间群为Abm2,晶胞参数:a=0.818 95(16)nm... 双(3,5-二甲基-4-碘吡唑)甲烷(idmpzm)在乙腈中与CuSCN发生热反应生成单核配合物[Cu(SCN)(MeCN)(idmpzm)](1),该化合物通过元素分析、红外光谱等表征其结构.X-射线衍射法测得该晶体属于正交晶系,空间群为Abm2,晶胞参数:a=0.818 95(16)nm,b=1.600 8(3)nm,c=1.564 1(3)nm,V=2.050 4(7)nm3,C28H34Cu2I4N12S2,Mr=1 237.47,Dc=2.004 g/cm3,Z=2,F(000)=1 176,R1=0.031 6,wR2=0.072 9,S=1.099.化合物1是单核结构,铜原子同时与idmpzm配体中两个N原子、一个MeCN分子中的N原子和一个SCN离子中的N原子配位,形成四配位结构.Cu-N(idmpzm),Cu-N(MeCN),Cu-N(SCN)键长分别为0.210 4(5)nm,0.198 0(10)nm,0.192 7(8)nm. 展开更多
关键词 双(3 5-甲基-4-吡唑)甲烷 铜(I)配合物 晶体结构 合成
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1,3-二甲基-5-甲硫基-4-苯腙基羰基吡唑的合成及抑菌活性 被引量:23
5
作者 范志金 钟滨 +1 位作者 王素华 李正名 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期365-367,共3页
Eight derivatives of 1,3-dimethyl-5-methylthio-4-phenylhydrazonocarboxyl pyrazole were synthesized from 1,3-dimethyl-5-methylthio-4-hydrazinocarboxyl pyrazole. All compounds synthesized were identified by 1H NMR and e... Eight derivatives of 1,3-dimethyl-5-methylthio-4-phenylhydrazonocarboxyl pyrazole were synthesized from 1,3-dimethyl-5-methylthio-4-hydrazinocarboxyl pyrazole. All compounds synthesized were identified by 1H NMR and elemental analysis. Some of them exhibited certain growth inhibition action to Phoma asparagi, Alternaria solani, Gibberella zeae, Physalospora piricola, Colletotrichum lagenarium as tested in vitro at dosage of 50 mg/L. 展开更多
关键词 1 3-甲基-5-甲硫基-4-苯腙基羰基吡唑 合成 抑菌活性 农药 结构
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水中3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-芳基-1-苯基-1,4-二氢吡喃[2,3-c]吡唑的洁净合成 被引量:5
6
作者 史达清 张姝 +2 位作者 庄启亚 屠树江 胡宏纹 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第11期1314-1316,共3页
在水溶剂中并有三乙基苄基氯化铵 (TEBA)存在下 ,取代芳亚甲基丙二腈与 3 甲基 1 苯基 2 吡唑啉 5 酮缩合成为3 甲基 6 氨基 5 氰基 4 芳基 1 苯基 1,4 二氢吡喃 [2 ,3 c]吡唑 ,此法为相应化合物的合成提供了一种快速、... 在水溶剂中并有三乙基苄基氯化铵 (TEBA)存在下 ,取代芳亚甲基丙二腈与 3 甲基 1 苯基 2 吡唑啉 5 酮缩合成为3 甲基 6 氨基 5 氰基 4 芳基 1 苯基 1,4 二氢吡喃 [2 ,3 c]吡唑 ,此法为相应化合物的合成提供了一种快速、方便、高效和洁净的方法 . 展开更多
关键词 3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-芳基-1-苯基-1 4-氢吡喃[2 3-c]吡唑 洁净合成 绿色化学
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1,3-二甲基-4-酰基-5-吡唑酮二烃基锡抗癌配合物与单核苷酸作用的研究 被引量:4
7
作者 宁美英 李庭芳 李青山 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期433-436,共4页
目的 研究 1,3 二甲基 4 乙酰基 5 吡唑酮 (HL1 )的二烃基锡抗癌配合物在近生理条件下与单核苷酸和DNA的作用机制。方法 以高分辨核磁共振研究有机锡化合物在不同时间、不同条件下与核苷酸的作用方式并用UV法进一步研究有机锡化合... 目的 研究 1,3 二甲基 4 乙酰基 5 吡唑酮 (HL1 )的二烃基锡抗癌配合物在近生理条件下与单核苷酸和DNA的作用机制。方法 以高分辨核磁共振研究有机锡化合物在不同时间、不同条件下与核苷酸的作用方式并用UV法进一步研究有机锡化合物与DNA的作用。结果  (L1 ) 2 SnEt2 与AMP作用时可引起AMP碱基上H( 8) ,H( 2 )和31P峰化学位移值显著变化并可引起DNA增色效应 ;(L1 ) 2 SnMe2 与AMP作用时只引起AMP的31 P化学位移值的显著变化 ,未观察到AMP的H( 8)和H( 2 )化学位移值的明显改变 ,(L1 ) 2 SnMe2 与DNA的作用可导致DNA的减色效应 ;(L1 ) 2 SnEt2 和 (L1 ) 2 SnMe2 在与dCMP和dGMP作用时只引起dCMP和dGMP的31 P的化学位移数值的明显变化。结论3 二甲基 4 乙酰基 5 吡唑酮的二乙基锡配合物 (L1 ) 2 SnEt2 可与AMP的碱基N1 和磷酸根氧原子螯合并可能会破坏DNA的双股螺旋结构 ;而二甲基锡配合物 (L1 ) 2 SnMe2 易与单核苷酸的磷酸氧结合 。 展开更多
关键词 1 3-甲基-4-酰基-5-吡唑 烃基锡抗癌配合物 单核苷酸
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1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其磺酰胺的合成及晶体结构 被引量:2
8
作者 杨芝萍 钟平 +1 位作者 李术艳 汤日元 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第1期82-86,共5页
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、甲基磺酰氯反应,得到1的苯磺酰胺2a、对甲基苯磺酰胺2b和双甲基磺酰胺2c.通过元素分... 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、甲基磺酰氯反应,得到1的苯磺酰胺2a、对甲基苯磺酰胺2b和双甲基磺酰胺2c.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱等手段对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射测定了化合物1,2a和2c的晶体结构.1属于正交斜方晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1.61739(7)nm,b=1.62480(7)nm,c=3.10857(13)nm,α=β=γ=90°,V=8.1691nm3,Z=24,R=0.1089,wR=0.2545.2a属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=3.35144(18)nm,b=0.97948(5)nm,c=2.44717(12)nm,β=102.460(1)°,V=7.8440(7)nm3,Z=8,R=0.1831,wR=0.2600.2c属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.84681(7)nm,b=0.89652(83)nm,c=1.43497(12)nm,α=75.198(2)°,β=87.918(1)°,γ=65.395(1)°,V=0.9546nm3,Z=2,R=0.049,wR=0.135. 展开更多
关键词 2 6--4-三氟甲基苯胺 2 3-氰基丙酸酯 1-芳基-3-氰基-5-氨基吡唑 磺酰胺 晶体结构
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1-苯基(甲基)-3-甲基-5-(4,6-二甲基-2-嘧啶基硫基)-4-吡唑甲醛肟醚(酯)类化合物的合成及生物活性 被引量:4
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作者 刘莹 任军 金桂玉 《农药学学报》 CAS CSCD 2001年第1期12-16,共5页
合成了未见文献报道的含硫醚键的吡唑肟醚(酯)类化合物18个,所有新化合物的结构经元 素分析、1H NMR、IR和MS确认。部分化合物经生物活性初筛表现出抗菌活性与除草活 性。
关键词 1-苯基(甲基)-3--5(4 6-甲基-2-嘧啶基硫基)-4-吡唑甲醛肟醚(酯)类化合物 合成 生物活性
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4-(2′-羟基苯甲酰肼)苯亚甲基/亚乙基-5-甲基-2-苯基-2,4-二氢-吡唑啉酮-3超分子化合物的合成与晶体结构 被引量:1
10
作者 刘浪 吉亚丽 +1 位作者 贾殿赠 郁开北 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第6期893-900,共8页
报道了 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )苯亚甲基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B1)和 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )亚乙基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B2 )的合成、表征及晶体结构分析 ,B1晶体属单斜晶系 ,C2 /c空间... 报道了 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )苯亚甲基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B1)和 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )亚乙基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B2 )的合成、表征及晶体结构分析 ,B1晶体属单斜晶系 ,C2 /c空间群 ,所得晶胞参数为 :a =1.42 0 1(2 )nm ,b =1.65 5 42 (2 )nm ,c =1.845 5 (3 )nm ,β =10 1.3 2 (1)° ,V =4.2 5 41(10 )nm3 ,Z =8,Dc=1.3 44g/cm3 ,μ =0 .0 94mm-1,F(0 0 0 ) =180 8,R =0 .0 44 2 ,wR =0 .10 3 7.该化合物由水分子通过氢键连接成沿ac面无限延伸的二维网络结构的超分子 .B2 晶体属三斜晶系 ,P 1空间群 ,a =1.2 12 0 (2 )nm ,b =1.2 2 2 3 (2 )nm ,c =1.415 9(3 )nm ,α =70 .3 8(1)° ,β =74.91(1)° ,γ =63 .64 (1)° ,V =1.75 49(5 )nm3 ,Z =4,Dc=1.3 2 6g/cm3 ,μ =0 .0 92mm-1,F(0 0 0 ) =73 6,R =0 0 43 6,wR =0 .10 76.此化合物通过分子间氢键形成沿a轴无限延伸的一维链状结构的超分子 。 展开更多
关键词 4-(2′-羟基苯甲酰肼)苯亚甲基-5-甲基-2-苯基-2 4--吡唑啉酮-3 超分子化合物 合成 晶体结构 4-(2′-羟基苯甲酰肼)亚乙基-5-甲基-2-苯基-2 4--吡唑啉酮-3 氢键
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3-甲基-5-氰基-6-氨基-1-苯基-4-(3,4-二甲氧基苯基)-1,4-二氢吡喃[2,3-c]吡唑的合成和晶体结构 被引量:1
11
作者 王香善 史达清 +2 位作者 荣良策 姚昌盛 戴桂元 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第3期331-335,共5页
标题化合物C22H20N4O3 3是由2-氰基-3-(3,4-二甲氧基苯基)丙烯腈1和3-甲基-1-苯基-2-吡唑-5-酮2在KF-Al2O3催化下在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中反应而得。结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于三斜晶系,空间群Pī,a = 9.450(3),b... 标题化合物C22H20N4O3 3是由2-氰基-3-(3,4-二甲氧基苯基)丙烯腈1和3-甲基-1-苯基-2-吡唑-5-酮2在KF-Al2O3催化下在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中反应而得。结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于三斜晶系,空间群Pī,a = 9.450(3),b = 10.876(2), c = 11.435(2) ,a = 115.51(1), b = 102.82(1),g = 98.47(2), Mr = 388.42, V = 994.1(3) 3,Dc = 1.298 g/cm3, Z = 2, m (MoKa) = 0.089 mm-1, F(000) = 408。晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R = 0.0420,wR = 0.1070。单晶X-射线衍射分析表明平面Ⅰ与平面Ⅱ、平面Ⅲ、平面Ⅳ的夹角分别为102.31、29.24和1.43。平面Ⅱ与平面Ⅲ和平面Ⅳ的夹角分别为73.50和100.91,平面Ⅲ和平面Ⅳ的夹角为27.81, 另外晶体中还存在分子间氢键。 展开更多
关键词 3-甲基-5-氰基-6-氨基-1-苯基-4-(3 4-甲氧基苯基)-1 4-氢吡喃[2 3-c]吡唑 合成 晶体结构 催化剂 X-射线衍射分析
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3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(4-对甲氧基)苯基-1-苯基-1,4-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑与牛血清白蛋白相互作用的研究 被引量:2
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作者 廉淑芹 陆蕾蕾 +3 位作者 吴翚 沈阳 张普 宛瑜 《徐州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2007年第1期58-61,共4页
采用荧光光谱法研究了人体生理pH值条件下,3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(4-对甲氧基)苯基-1-苯基-1,4-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑(Ⅰ)与牛血清白蛋白(BSA)分子间的相互结合反应;获得了不同温度下Ⅰ与BSA作用的结合常数K和结合位点数n;并根据Fors... 采用荧光光谱法研究了人体生理pH值条件下,3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(4-对甲氧基)苯基-1-苯基-1,4-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑(Ⅰ)与牛血清白蛋白(BSA)分子间的相互结合反应;获得了不同温度下Ⅰ与BSA作用的结合常数K和结合位点数n;并根据Forster非辐射能量转移机理,计算出其与BSA相互作用时给体-受体间距离r为5.01 nm及能量转移效率E为0.280.证实了Ⅰ与BSA的相互结合作用为单一的静态猝灭过程,确定了其与BSA分子间有较强的结合作用,且结合力以疏水作用力为主. 展开更多
关键词 3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(4-对甲氧基)苯基-1-苯基-1 4-氢吡喃并[2 3-c]吡唑 牛血清白蛋白 静态猝灭
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4-双(1-苯基-3-甲基-4-吡唑啉-5-酮)甲烷的晶体结构
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作者 王瑾玲 杨云 +1 位作者 李爱秀 缪方明 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期237-240,共4页
The crystal structure and molecular structures of the title compound were determined using Xray analysis.The crystal belongs to monoclinic system with the space group P21/c,C21H20N4O2,with Mr=358... The crystal structure and molecular structures of the title compound were determined using Xray analysis.The crystal belongs to monoclinic system with the space group P21/c,C21H20N4O2,with Mr=35839,a=12845(3),b=19334(4),c=073112(5)nm,β=9443(3)°,V=18103(4)nm3,Z=4,DC=132Mg·m-3,μ=0088mm-1,and F(000)=752.The final discrepancy factor R1=01508,and S=0942.The result showed that the dihedral angles between the two pyrazolinone rings and phenyl rings were 1267 and 798°,which indicated that these two planes roughly coplanar to each other forming a big conjugate system. 展开更多
关键词 4-双(1-苯基-3-甲基-4-吡唑-5-酮)甲烷 晶体结构 共轭体系 单晶X-射线衍射
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二(4-甲基吡唑基)甲烷和氯化铜(钴,镍)配合物的合成和表征
14
作者 曹晓峰 李青山 刁海鹏 《山西医科大学学报》 CAS 2000年第4期312-313,共2页
首次合成了二 (4 -甲基吡唑基 )甲烷 (C9H12 N4 )与氯化铜 (钴 ,镍 )三种配合物 ,并通过摩尔电导 ,元素分析的结果表明这三种配合物为 1∶2型的配合物。又通过紫外光谱红外光谱的分析数据 。
关键词 (4-甲基吡唑基)甲烷 配合物 合成
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1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-腈基-5-氨基吡唑及其与芳醛缩合产物的合成
15
作者 林祥福 陈建发 杨芝萍 《广西轻工业》 2009年第3期26-27,56,共3页
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二腈基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-腈基-5-氨基吡唑(1),1与各种含有芳香结构的醛发生缩合反应,生成了对应的席夫碱2。通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,... 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二腈基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-腈基-5-氨基吡唑(1),1与各种含有芳香结构的醛发生缩合反应,生成了对应的席夫碱2。通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,质谱等手段对它们的结构进行了表征。 展开更多
关键词 2 6--4-三氟甲基苯胺 2 3-腈基丙酸酯 1-芳基-3-腈基-5-氨基吡唑 席夫碱
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1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其酰胺、二酰亚胺的合成
16
作者 杨芝萍 《漳州职业技术学院学报》 2005年第2期1-4,共4页
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应,得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c。通过元素分析,红外光谱,... 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应,得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c。通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,质谱等手段对其结构进行了表征。 展开更多
关键词 2 6--4-三氟甲基苯胺 2 3-氰基丙酸酯 1-芳基-3-氰基-5-氨基吡唑 酰胺 红外光谱 有机杀虫剂
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N-(1-苯基-3-甲基-4-苯亚甲基-5-吡唑啉酮)对硝基苯甲酰肼(PMBP-PNH)的合成和晶体结构 被引量:3
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作者 吉亚丽 刘浪 郁开北 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第5期553-556,共4页
合成了标题化合物(C24H19N5O4,Mr = 441.44),晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为: a = 9.151(2) , b = 18.405(5) , c = 13.061(3) , = 101.12(1), V = 2158.5(9) 3, Z = 4, Dc = 1.358 g/cm3, = 0.096 mm-1, F(000) = 920, R = 0... 合成了标题化合物(C24H19N5O4,Mr = 441.44),晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为: a = 9.151(2) , b = 18.405(5) , c = 13.061(3) , = 101.12(1), V = 2158.5(9) 3, Z = 4, Dc = 1.358 g/cm3, = 0.096 mm-1, F(000) = 920, R = 0.0468,wR = 0.1090。分子间以氢键形成二聚体。 展开更多
关键词 N-(1-苯基-3-甲基-4-苯亚甲基-5-吡唑啉酮) 对硝基苯甲酰肼 (PMBP-PNH) 合成 晶体结构 氢键 聚体
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新型吡唑衍生物1-甲基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑的合成 被引量:5
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作者 王书文 李明 《精细化工中间体》 CAS 2009年第4期9-10,16,共3页
1-甲基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑是合成吡唑类HPPD酶抑制剂的一种很重要的有机合成中间体。笔者以丙二酸二乙酯与原甲酸三乙酯反应得到乙氧亚甲基丙二酸二乙酯,再与水合甲基肼反应、关环后得到1-甲基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑。探讨了反应... 1-甲基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑是合成吡唑类HPPD酶抑制剂的一种很重要的有机合成中间体。笔者以丙二酸二乙酯与原甲酸三乙酯反应得到乙氧亚甲基丙二酸二乙酯,再与水合甲基肼反应、关环后得到1-甲基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑。探讨了反应温度及溶剂对反应的影响,以水为溶剂,反应温度为回流温度,收率较有机溶剂法有较大幅度提高。 展开更多
关键词 1-甲基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑 乙酯 原甲酸三乙酯 甲基
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1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-羧酸的合成研究 被引量:1
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作者 孙曰圣 陈心勇 +1 位作者 陈乐意 刘华祥 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期220-221,231,共3页
以1-甲基-3-丙基吡唑-5-甲酸为原料,采用二氯甲烷为溶剂,合成了1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑.5-羧酸。试验研究了影响反应收率的多种因素,确定了最佳工艺条件:搅拌转速600r,/min;反应温度70℃;反应时间5—6h;硫酸的浓度为90%。
关键词 1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-羧酸 合成 甲烷
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1-取代苯基-5-三氟甲基(二氟甲基)-4-吡唑甲酸的合成研究 被引量:2
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作者 鲍志远 黄苇静 +1 位作者 宋涵博 黄家兴 《化学试剂》 CAS 北大核心 2018年第1期26-30,88,共6页
对标题化合物的合成工艺进行了改进。以苯肼盐酸盐为原料,经中和、干燥之后与2-乙氧基亚甲基-4,4,4-三氟(-4,4-二氟)乙酰乙酸乙酯在四氢呋喃中关环。相比于文献中在质子溶剂或有水存在下的关环条件,本工艺可以高选择性地得到1-取代苯... 对标题化合物的合成工艺进行了改进。以苯肼盐酸盐为原料,经中和、干燥之后与2-乙氧基亚甲基-4,4,4-三氟(-4,4-二氟)乙酰乙酸乙酯在四氢呋喃中关环。相比于文献中在质子溶剂或有水存在下的关环条件,本工艺可以高选择性地得到1-取代苯基-5-三氟甲基(二氟甲基)-4-吡唑甲酸乙酯。所得产物再经水解共得到20个目标产物,结构经^1HNMR、^13CNMR、HR-MS确证。 展开更多
关键词 1-取代苯基-5-三氟甲基-4-吡唑甲酸 1-取代苯基-5-甲基-4-吡唑甲酸 吡唑 合成
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