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5-溴-1,3-二氟-2-甲氧基苯的合成
1
作者
黄琳
彭宏英
+2 位作者
刘钢
程华
陈宬
《合成化学》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第6期433-436,共4页
以5-溴-1,2,3-三氟苯为原料,经氰化取代,甲氧基化,氰基酸性水解,霍夫曼降级重排,重氮化和Gattermann反应,高效合成了5-溴-1,3-二氟-2-甲氧基苯,其结构经1H NMR,13C NMR和MS(EI)确证。并利用气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)实时监测反...
以5-溴-1,2,3-三氟苯为原料,经氰化取代,甲氧基化,氰基酸性水解,霍夫曼降级重排,重氮化和Gattermann反应,高效合成了5-溴-1,3-二氟-2-甲氧基苯,其结构经1H NMR,13C NMR和MS(EI)确证。并利用气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)实时监测反应进程,优化了合成条件。
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关键词
5
-
溴
-
1
2
3
-
三
氟
苯
5
-
溴
-
1
3
-
二
氟
-
2
-
甲氧基
苯
合成
条件优化
下载PDF
职称材料
2,4,6-三硝基-1,3,5-三羟基苯的新制备方法
2
作者
张行程
张智博
+2 位作者
骆晓雨
胡文祥
周秋菊
《合成化学》
CAS
2022年第12期959-964,共6页
为降低2,4,6-三硝基-1,3,5-三羟基苯(TNPG)在生产过程中对环境造成的危害并探究其高效且低污染的规模化生产工艺,本文以3,5-二甲氧基氟苯为原料,通过硝酸钾-浓硫酸组成的硝化体系进行硝化。在冰水淬灭硝化反应时氟原子被水解,得到中间体...
为降低2,4,6-三硝基-1,3,5-三羟基苯(TNPG)在生产过程中对环境造成的危害并探究其高效且低污染的规模化生产工艺,本文以3,5-二甲氧基氟苯为原料,通过硝酸钾-浓硫酸组成的硝化体系进行硝化。在冰水淬灭硝化反应时氟原子被水解,得到中间体3,5-二甲氧基-2,4,6-三硝基苯酚(2),用冰乙酸溶解中间体2,再用氢溴酸脱甲基得到目标化合物TNPG,总收率96.13%。对该反应进行公斤级规模放大,发现重现性较好。采用核磁共振(NMR)、X-射线单晶衍射分析(XRD)和元素分析(EA)等方法对TNPG进行结构表征,利用差示扫描量热(DSC)和热重(TG)方法研究TNPG的热分解过程,结果表明:TNPG在157.11℃出现吸热峰,在171.60℃和191.63℃处出现放热峰。该合成方法简洁且收率较高,在温度为-173.15℃时,6TNPG·4H_(2)O单晶密度为1.9389 g/cm^(3),属trigonal晶系,P-3c1空间群。
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关键词
合成
2
4
6
-
三硝基
-
1
3
5
-
三羟基
苯
公斤级放大
3
5-二甲氧基氟苯
绿色合成
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职称材料
题名
5-溴-1,3-二氟-2-甲氧基苯的合成
1
作者
黄琳
彭宏英
刘钢
程华
陈宬
机构
湖北文理学院化学工程与食品科学学院
武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室
出处
《合成化学》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第6期433-436,共4页
基金
国家自然科学基金青年基金资助项目(21502062)
中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(2017IVA091)
+2 种基金
湖北省教育厅项目(Q20102606)
襄阳市科技局项目(2010GG1B33)
食品新型学科群开放课题
文摘
以5-溴-1,2,3-三氟苯为原料,经氰化取代,甲氧基化,氰基酸性水解,霍夫曼降级重排,重氮化和Gattermann反应,高效合成了5-溴-1,3-二氟-2-甲氧基苯,其结构经1H NMR,13C NMR和MS(EI)确证。并利用气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)实时监测反应进程,优化了合成条件。
关键词
5
-
溴
-
1
2
3
-
三
氟
苯
5
-
溴
-
1
3
-
二
氟
-
2
-
甲氧基
苯
合成
条件优化
Keywords
5
-
bromo
-
1,2,3
-
trifluorobenzene
5
-
bromo
-
1,3
-
difluoro
-
2
-
methoxybenzene
synthesis
op
-
timization
分类号
O625.2 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
2,4,6-三硝基-1,3,5-三羟基苯的新制备方法
2
作者
张行程
张智博
骆晓雨
胡文祥
周秋菊
机构
信阳师范学院化学化工学院信阳市绿色催化与合成重点实验室
中国人民解放军战略支援部队航天系统部
出处
《合成化学》
CAS
2022年第12期959-964,共6页
基金
信阳师范学院“南湖学者”青年计划项目(18078)
信阳师范学院大学生创新项目(2022-DXS-091)。
文摘
为降低2,4,6-三硝基-1,3,5-三羟基苯(TNPG)在生产过程中对环境造成的危害并探究其高效且低污染的规模化生产工艺,本文以3,5-二甲氧基氟苯为原料,通过硝酸钾-浓硫酸组成的硝化体系进行硝化。在冰水淬灭硝化反应时氟原子被水解,得到中间体3,5-二甲氧基-2,4,6-三硝基苯酚(2),用冰乙酸溶解中间体2,再用氢溴酸脱甲基得到目标化合物TNPG,总收率96.13%。对该反应进行公斤级规模放大,发现重现性较好。采用核磁共振(NMR)、X-射线单晶衍射分析(XRD)和元素分析(EA)等方法对TNPG进行结构表征,利用差示扫描量热(DSC)和热重(TG)方法研究TNPG的热分解过程,结果表明:TNPG在157.11℃出现吸热峰,在171.60℃和191.63℃处出现放热峰。该合成方法简洁且收率较高,在温度为-173.15℃时,6TNPG·4H_(2)O单晶密度为1.9389 g/cm^(3),属trigonal晶系,P-3c1空间群。
关键词
合成
2
4
6
-
三硝基
-
1
3
5
-
三羟基
苯
公斤级放大
3
5-二甲氧基氟苯
绿色合成
Keywords
synthesis
2,4,6
-
trinitro
-
1,3,
5
-
trihydroxybenzene
kilogram amplification
1
-
fluoro
-
3,
5
-
dimethoxybenzene
green synthesis
分类号
O621.3 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
5-溴-1,3-二氟-2-甲氧基苯的合成
黄琳
彭宏英
刘钢
程华
陈宬
《合成化学》
CAS
CSCD
北大核心
2018
0
下载PDF
职称材料
2
2,4,6-三硝基-1,3,5-三羟基苯的新制备方法
张行程
张智博
骆晓雨
胡文祥
周秋菊
《合成化学》
CAS
2022
0
下载PDF
职称材料
已选择
0
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