药物中间体2,5-二甲氧基-4-乙硫基苯乙胺的合成

以对苯二甲醚为原料通过磺酰氯化、还原、醚化、Vilsmeier反应等步骤可得到 2 ,5 二甲氧基 4 乙硫基苯乙胺 ,该类化合物是一种用于神经药物及医药病理学方面的药物中间体 .产品纯度可达 98%以上 ,通过红外光谱、核磁共振光谱。

2,5-二甲氧基-4-(2′-氟乙硫基)苯乙胺的合成

以对苯二甲醚为原料经磺酰氯化、还原、醚化、Vilsmeier反应等步骤合成了2,5 二甲氧基 4 (2′ 氟乙硫基)苯乙胺,该类化合物是一种用于神经药物及医药病物学方面的药理中间体,产品通过红外光谱,核磁共振谱确定其结构。

4-氨基-2-甲氧基-5-乙硫基苯甲酸的合成

对氨基水杨酸为原料经甲基化、硫氰化、水解、乙基化合成了抗精神病药物氨磺必利的关键中间体4-氨基-2-甲氧基-5-乙硫基苯甲酸,此方法操作简单,易控制,后处理方便,总收率达65%。目标化合物结构经IR、1HNMR、MS确证。

2-苄硫基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶的合成研究

2-苄硫基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶(Ⅲ)是磺草唑胺(metosulam)及1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶醚类超高效除草剂的重要中间体.由5-氨基-3-苄硫基-1,2,4-三唑(Ⅰ)为起始原料,经环合、氯代一步反应制得2-苄硫基-5,7-二氯-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶(Ⅱ).优化试验发现90℃、丙二酸与(Ⅰ)摩尔比为1.1∶1、反应20 h时收率达85%以上.(Ⅱ)与甲醇钠进行置换反应制得(Ⅲ),对反应温度和物料配比进行了优化试验,发现25℃、甲醇钠与(Ⅱ)的摩尔比为5∶1时收率达到90%以上.中间体(Ⅱ)、(Ⅲ)的结构经1H-NMR、MSI、R确证.该方法原料易得、操作简便,总收率较高.

2-[3-(4-甲氧基苯氧基)丙基]-1,3-二乙酰硫基丙烷的合成

2-(3-(4-methoxyphenoxy)propyl)propane-1,3-diethanethioate is synthesized from 4-methoxyphenol and 1,3-dibromopropane after five-step reaction.The overall yield is 21.2%.The key intermediates and the target compound are analysized by 1HNMR,13CNMR,IR and MS.

4,5-二[2-(邻甲酰苯氧基)乙硫基]-1,3-二硫环戊烯-2-酮的合成及晶体结构

以水杨醛与1,2-二溴乙烷为反应物,乙腈为溶剂,在无水K2CO3存在下合成了2-溴乙氧基水杨醛(1),1和二-(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二硫)合锌酸四乙基铵盐在乙腈中回流,得到新型的四硫富瓦烯(TTF)前体2.在Hg(OAc)2存在下,2可转化为4,5-二[2-(邻甲酰苯氧基)乙硫基]-1,3-二硫环戊烯-2-酮(3),其结构经1HNMR,FT-IR,元素分析和单晶X射线衍射分析得到确证.

(5R,6S)-2-(4-甲氧基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成

以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经取代、酰化、Wittig反应,合成了标题化合物,化合物结构经1HNMRI、R、元素分析和质谱表征。

N-乙酰基-5-甲氧基色胺的化学合成

综合国内外大量文献,简单介绍N-乙酰基-5-甲氧基色胺(褪黑素)的化学合成的理化性质、生理活性、用途和化学合成工艺路线,并提出了一条以丙二酸二乙酯和丙烯腈为起始原料的适合工业生产的简便、经济的化学合成方法,该工艺具有原料易得、反应条件温和、质量好和收率高等特点。

苯乙胺类新型毒品分子的结构、光谱和热力学性质研究

采用密度泛函理论B3LYP/6-31++G**方法对4-甲氧基-α-甲基苯乙胺(a)、2,5-二甲氧基-4-α-二甲基苯乙胺(b)、2,5-二甲氧基-4-乙基-α-甲基苯乙胺(c)、N-乙基-α-甲基-3-三氟甲基苯乙胺(d)4个苯乙胺类新型毒品分子进行结构优化,并进行频率和热容、熵、焓、自由能等气态热力学性质计算,获得它们的红外光谱、电子光谱和分子轨道图,模拟出标准摩尔热容Cθpm、标准摩尔熵Sθm、标准摩尔焓Hθm等气态热力学性质与温度之间的函数关系式.

水栀子化学成分的研究

目的对水栀子Gardenia jasminoides var.radicans的化学成分进行研究。方法采用色谱技术进行分离,通过NMR等波谱方法鉴定化合物结构。结果分离并鉴定了12个化合物,其中3个为环烯醚萜苷类化合物,分别为京尼平苷(1)、去乙酰车叶草苷酸甲酯(2)、6′-O-sinapoylgeniposide(3);4个为二萜类化合物,分别为西红花苷-1(4)、西红花酸(5)、西红花苷-2(6)、西红花苷-3(7);4个为黄酮类化合物,分别为芦丁(8)、5,7,3′,5′-四羟基-6,4′-二甲氧基黄酮(9)、5-羟基-7,3′,4′,5′-四甲氧基黄酮(10)、麦黄酮(11);1个三萜类化合物为熊果酸(12)。结论化合物2、3、5～12为首次从该植物中分离得到;化合物9和11为首次从该属植物中分离得到。