2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚固相萃取光度法测定铀的研究

合成了新试剂2(2喹啉偶氮)5二甲氨基苯酚(QADMAP),用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、可见吸收光谱和元素分析鉴定了其结构。研究了QADMAP与铀的显色反应,在pH7.8的三乙醇胺盐酸缓冲介质中,TritonX100和氟离子存在下,QADMAP与铀(Ⅵ)和氟离子反应生成1∶1∶1紫色三元稳定络合物,络合物的λmax=590nm,ε=1.05×105L·mol-1·cm-1,铀含量在0～20μg·10mL-1内符合比尔定律。环境水样中的铀用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差在2.2%～3.6%之间,标准回收率在94%～105%。

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚光度法测定铀的研究

A new chromogenic reagent 2-（2-quinolylazo）-5-Dimthylaminophenol（QADMAP）was synthesized,and its structure was verified by elemental analysis,infrared spectrum,（）1H nuclear magnetric resonance spectrum,and mass spectrum.The color reaction of QADMAP with uranium was studied.In the presence of pH=7.8 buffer solution,when fluorin ion and TritonX-100 medium existed,QADMAP can react with uranium and fluorin to form a stable 1∶1∶1 purple complex（F∶QADMAP∶U（VI））.The molar absorptivity is 1.12×105L·mol-1·cm-1 at 590 nm.Beer’s law is obeyed in range of 0～50 μg/25ml.This method was applied to the determination of uranium in ore with good results.

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚分光光度法测定微量钌(Ⅱ)的研究及应用

研究了2 (3,5 二氯 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基苯酚(简称3,5 diCl DM PAP)与钌(Ⅱ)的高灵敏显色反应。实验结果表明,在pH4.5～6.5的乙酸 乙酸钠缓冲溶液中,在有盐酸羟胺存在并加热的条件下,钌(Ⅱ)与试剂形成稳定的绿蓝色配合物,其最大吸收波长位于623nm处,表观摩尔吸光系数为1.25×105L·mol-1·cm-1,其组成为Ru∶3,5 diCl DMPAP=1∶3,钌(Ⅱ)质量浓度在0～0.90μg mL范围内符合比耳定律。已用于钌催化剂和贵金属精矿中微量钌的测定。

铱与2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚显色反应及其分析应用

报道了铱与2 (3,5 二氯 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基苯酚(3,5 ｄｉＣｌ ＰＡＤＭＡＰ)的高灵敏显色反应。在ｐＨ5 0～6 4的乙酸-乙酸钠介质中,铱与试剂形成稳定的红色络合物,络合比为1∶4,最大吸收波长为562ｎｍ,表观摩尔吸光系数为9 7×104。铱含量在0～7 0μｇ/10ｍＬ范围内服从比尔定律。以ＤＣＴＡ为掩蔽剂,常见金属离子对测定无干扰。用于催化剂中微量铱的测定,获得了满意的结果。

2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚吸光光度法测定微量锌的研究

研究了显色剂2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚(5-Br-DMPAP)吸光光度法测定Zn(Ⅱ)的新方法。在pH值为9.0时,Zn(Ⅱ)与5-Br-DMPAP和非离子表面活性剂乙二醇辛基苯醚(OP)发生高灵敏的显色反应,生成稳定的紫红色配合物。该配合物在556nm处有一最大吸收波长,Zn(Ⅱ)含量在(0～25)μg/25mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为ε=7.74×104L.mol-1.cm-1,检出限为0.2μg/25mL。方法用于奶粉中微量锌的测定,结果满意。

新显色剂2-(5-乙基噻二唑偶氮)-5-二甲氨基苯酚与钴显色反应研究和应用

本文研究了2-(5-乙基噻二唑偶氮)-5-二甲氨基苯酚(5-ethyl-TDAMAP)与Co2+的显色反应,在pH为7.0的磷酸盐缓冲溶液中,CTMAB存在下,5-ethyl-TDAMAP能与Co2+形成1:1稳定络合物,用盐酸酸化后,在酸介质中,体系λmax=568nm,ε=4.3×104L.moL-1.cm-1,钴含量在0-30μg/25ml内符合比尔定律。用于水样中的钴含量的测定,结果令人满意。

Cu(Ⅱ)-3,5-diCl-DMPAP-OP 显色反应及其应用研究

研究了在非离子表面活性剂ＯＰ存在下，２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯酚（３，５－ｄｉＣｌ－ＤＭＰＡＰ）与Ｃｕ（Ⅱ）的显色反应。实验表明，在ｐＨ７．５～１０．０的硼砂缓冲介质中，铜（Ⅱ）与试剂形成１∶２的稳定的红色配合物，其表观摩尔吸光系数ε５５８＝９．７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铜浓度在０～６．５μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。在柠檬酸三钠和二酮肟的存在下，可直接用于铝合金和纯铝中微量铜的测定，获得满意结果。