3,5-二硝基水杨酸法测定葡萄酒中总糖含量的条件优化

根据3,5-二硝基水杨酸(3,5-dinitrosalicylic acid,DNS)与还原糖共热,可被还原成红棕色氨基化合物的原理,采用比色法测定葡萄酒样品经酸水解后总糖的含量。对水解条件、DNS法反应条件和葡萄酒基质影响等方面进行研究。最终确定葡萄酒样品的水解条件为:水解温度70.0℃,水解时间16.0min,HCl(浓盐酸1∶1稀释)添加量6.5mL,DNS比色法测定条件为:吸收波长540 nm,显色剂2mL,显色稳定时间30min内,线性范围0.1～2.0g·L-1,样液pH值7.0～13.0。结果表明DNS法操作简便、干扰少,精密度和重复性好(RSD<2.0%),加标回收率>98%,可以作为葡萄酒中总糖测定的方法。

3,5-二硝基水杨酸吸光光度法测定八角残渣中总糖、还原糖含量

建立了用3,5-二硝基水杨酸吸光光度法测定八角及八角残渣中的总糖、还原糖含量的分析方法。测定波长为489nm,线性回归方程为Y=0.0274X-0.148,相关系数为0.9989,吸光度与葡萄糖浓度在6.97～55.7μg/mL范围内呈线性关系。以八角总糖样品进行5次平行测定,其相对标准偏差为2.9%;作加标回收实验,所得回收率在98.3%～107.6%之间。实验结果显示:八角经过一次水中蒸馏提取挥发油后,剩余残渣中总糖和还原糖的含量分别占原有含量的79.4%、31.4%。

3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法测定马铃薯还原糖含量的研究

试验针对3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法测定马铃薯还原糖含量的吸收光谱及其对测定值可靠性的影响因素进行了研究。找到了分析马铃薯还原糖的最佳条件:λ射波长为510nm,显色剂用量为6mL,在沸水浴的显色时间范围为12～15min,结果表明该方法的灵敏度得到了提高。由于该方法具有方便、安全、成本低等优点,适合于常规实验室马铃薯还原糖批量和定量的测定。

5-(2,4-二硝基苯胺基)-水杨酸铅的合成及其对双基推进剂的催化作用

以2,4-二硝基氯苯、间氨基水杨酸和硝酸铅为原料,经两步反应合成了5-(2,4-二硝基苯胺基)-水杨酸铅(DNAS-Pb),总收率大于70%。中间产物和最终产物经红外光谱分析、质谱分析、元素分析和X荧光衍射分析确定其结构为设计的目标化合物。探索了DNBAS-Pb对双基推进剂燃烧性能的影响,结果表明,DNBAS-Pb对双基推进剂燃烧有良好的催化作用,能显著提高双基推进剂的燃速,并能在6～10MPa范围内使推进剂产生平台燃烧,燃速为13.22mm.s-1,压强指数n为0.03,在10～14MPa范围内使推进剂产生麦撒燃烧。

3,5-二硝基水杨酸法测定金钱草多糖的研究

用溶剂法对金钱草多糖进行提取分离，研究并确定了用3，5-二硝基水杨酸（DNS）比色法测定金钱草多糖含量的方法，测定条件为：DNS最佳用量为2．0mL，最佳显色时间为5．0min，最优的温度为沸水加热．对金钱草多糖样品平行测定6次，相对标准偏差（RSD）为3．98％．样品加标回收率在92．52％～104．49％之间，检出限为0．022mg／mL．

3,5-二硝基水杨酸比色法测定荠菜多糖含量的研究

[目的]为荠菜多糖的开发提供一定的理论依据。[方法]采用3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法测定了荠菜还原糖的含量并通过单因素试验研究确定了其最佳测定条件。[结果]在0.5～1.5 ml的范围内,吸光度随着DNS用量的增加而增大;当DNS的用量大于1.5ml时,吸光度基本不变。在4～6 min内,吸光度随着加热时间的延长而显著增大;6 min后吸光度基本稳定。在70～90℃内,吸光度随着反应温度的升高而显著增大;反应温度超过90℃后,吸光度随着反应温度的升高而趋于稳定。放置20 min后吸光度达到最大。3,5-二硝基水杨酸比色法测定的荠菜还原糖含量为1.002%,总糖含量为7.339 3%,多糖含量为6.337 3%。[结论]该试验确定的DNS比色法的最佳测定波长为510 nm,最佳DNS用量为1.5 ml,最佳反应温度为90℃,最佳反应时间为6 min,最佳放置时间为20 min。

3,5-二硝基水杨酸比色法测定废烟草中总糖

对3,5-二硝基水杨酸比色法测定总糖含量的条件进行了研究,结果表明:最佳比色波长为540 nm,显色剂的最佳用量为2.5 mL,沸水浴时间为5 min.对废烟草样品进行测定,试验表明:该方法在2-240μg.mL-1浓度范围内遵循比耳定律,呈线性关系(R=0.999 3),变异系数为0.46%,平均回收率为98.9%,该法的准确性和精密度均较好.与经典的斐林试剂法相比,具有操作简便、快速、测定成本低等特点.尤其适合于低浓度糖样的测定.

3,5-二硝基水杨酸法测定多糖含量的研究进展

3,5-二硝基水杨酸法(简称DNS法)是一种新的多糖含量测定的方法,此法已被用于植物药、中成药、海洋生物药等药物中多糖成分的含量测定。DNS法测多糖含量具有操作简便、快速、灵敏度高、杂质干扰较小等优点。本文就近年来关于DNS法测定多糖含量的研究进行综述。

硅胶负载H_6PMo_9V_3O_(40)催化制备5-硝基水杨酸甲酯

采用硅胶负载Keggin型H6PMo9V3O40催化水杨酸甲酯与硝酸反应制备5-硝基水杨酸甲酯,考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、硝酸用量对反应的影响。较佳的反应条件为:四氯化碳为溶剂,m(水杨酸甲酯)∶m(质量分数65%硝酸)∶m(催化剂)=3.04∶3.00∶3.00,45℃反应3 h,5-硝基水杨酸甲酯的产率81.5%,3-硝基水杨酸甲酯的产率12.4%,总产率93.9%;催化剂回收容易,且重复使用5次后,活性基本不变。

3,5-二硝基水杨酸比色法测定大米中水溶性糖含量

建立了大米中水溶性糖的测定方法。大米中的水溶性糖用热水提取,乙酸锌、亚铁氰化钾溶液沉淀,经盐酸水解后用3,5-二硝基水杨酸显色,分光光度计比色测定。结果表明,在3,5二硝基水杨试剂用量1.0 mL,沸水浴加热6 min,540 nm波长条件下进行测定,标准曲线线性关系良好,回归方程Y=0.9682 X+0.0144,相关系数R 2=0.9996,在0.1%、0.5%和2.0%三个标准添加浓度下,水溶性糖的平均加标回收率为91.9%~98.3%,相对标准偏差为2.68%~2.79%,方法检出限为0.003%。该方法准确度和灵敏度高,重现性好,操作简单、快速,有应用价值。10份不同品种大米水溶性糖含量测定结果为0.12%~1.95%。

基于3,5-二硝基水杨酸比色法探究苹果中可溶性糖测定方法及其含量

3,5-二硝基水杨酸比色法是国内测定水果中可溶性糖含量的常用方法。探究了该方法中不确定表述对测定结果的影响。结果表明:亚铁氰化钾和乙酸锌溶液加入时样品是否冷却、CaCO_(3)是否加入均对测定结果无明显影响;甲基红指示剂下,需要将样品调节至无明显红色,NaOH溶液稍过量造成的样品呈现橙黄色和浅黄色时,其吸光度值无显著差别;葡萄糖标准品未经烘干易造成可溶性糖检测结果偏高。验证了3,5-二硝基水杨酸比色法,并测定了100个苹果中可溶性糖含量,为苹果可溶性糖的研究提供了数据支撑。

3,5-二硝基水杨酸法测定液体糖中总糖含量

建立3,5-二硝基水杨酸(DNS)测定液体糖中总糖的检测方法,并对总糖的水解条件和还原糖的检测条件进行了优化.结果表明,液体糖中总糖的水解条件为:糖液样品与2 mol/L盐酸体积比为1∶0.5,50℃水浴加热5 min;还原糖的检测条件为:测定波长500 nm,显色剂DNS用量1.5 mL,沸水浴加热7 min,显色时间30 min.标准品葡萄糖在0.1~1.4 mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均加标回收率为99.56%,RSD值为3.16%,相关系数R^2=0.999.精密度、重复性和稳定性试验结果的相对标准偏差均小于3%,表明该方法可用于液体糖中总糖含量的测定.

3,5-二硝基水杨酸法测定中国树花中多糖的含量

本实验以乌鲁木齐南山八一林场采集的中国树花(Ramalina sinesis Jatta.)地衣标本为材料,用热水提取法提取地衣多糖,并用3,5-二硝基水杨酸(DNS)法测定多糖的含量。结果表明,热水浸提法所得中国树花多糖含量4.06%。

3,5-二硝基水杨酸法测定铁皮石斛中多糖的含量

目的:建立铁皮石斛中多糖的含量测定方法。方法:对3,5-二硝基水杨酸法(DNS法)测定方法的各影响因素进行考察,确定最佳条件,测定铁皮石斛中的还原糖和水溶性总糖的含量,并计算出多糖的含量。结果:检测波长520nm,显色剂用量6.0mL,沸水浴中保持15min。样品经DNS试剂显色后于520nm处测定吸收度,在此波长处溶液的吸光度与葡萄糖含量呈良好线性关系,线性范围:0.1～0.8mg·mL-1(r=0.9997),加样回收率为98.05%～103.18%。铁皮石斛总多糖含量17.76%～29.19%。结论:经过系统的方法学考察,所建立的方法具有操作简便、稳定、可重复的特点,可用于铁皮石斛药材及其多糖类保健品的质量控制。

3,5-二硝基水杨酸比色法测定黄芪多糖的含量

目的:建立黄芪有效部位多糖的含量测定方法。方法:用优化后的3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法测定黄芪有效部位多糖的含量。结果:DNS试剂的用量为2ml,显色温度为100℃,显色时间为5min,在500nm处多糖含量与吸光度有良好的线性关系,平均回收率为100.6%,RSD=1.79%(n=5)。结论:该方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于测定黄芪多糖的含量。

3,5-二硝基水杨酸显色法测定烟草中的果胶

为准确测定烟草中的果胶，采用果胶酶降解，3，5-二硝基水杨酸显色法测定了烟草中的果胶含量，并与咔唑显色法进行了对比。结果表明：该法的标准曲线的线性范围为50～1500μg／mL，R^2=0，9991，RSD为0．98％～1．85％，回收率96．30％～100．20％，与咔唑显色法的测定结果比较一致。

3,5-二硝基水杨酸比色法测定芒果的可溶性糖含量

目的 建立3,5-二硝基水杨酸(3,5-dinitrosalicylic acid,DNS)比色法测定芒果可溶性糖含量的分析方法。方法 首先优化不同配方DNS显色剂测定芒果可溶性糖的条件,再以高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)检测结果作为参考,筛选建立测定芒果可溶性糖含量的最佳DNS试剂和方法。结果 DNS2试剂在优化条件下的测定结果与HPLC检测结果最为接近,平均相对偏差为8.81%,为芒果可溶性糖含量测定的最佳显色剂。优化的测定条件为:最适检测波长530 nm、显色剂添加量6 mL、显色温度80℃以上、显色时间5min,冷水阻断反应,显色后10min内检测。该方法的平均回收率为94.4%~101.0%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为2.71%~4.83%。结论 基于DNS2试剂的比色法具有较高的准确度和精密度,可作为芒果可溶性糖含量快速测定的方法。

3,5-二硝基水杨酸分光光度法测定羟乙基淀粉还原端条件研究

目的:研究3,5-二硝基水杨酸(DNS)法测定羟乙基淀粉还原端的条件。方法:以葡萄糖做标准曲线来测定羟乙基淀粉还原端的含量,研究DNS试剂的用量、加热温度、加热时间及反应后放置时间对测定结果的影响。结果:DNS法测定羟乙基淀粉的最佳反应条件是:DNS试剂用量0.8 ml,反应温度85℃,反应时间5 min,显色定容后于540 nm的波长处测定吸光度。结论:本方法操作简单、准确,重复性好,可用于羟乙基淀粉还原端的测定。

5-硝基水杨醛双缩二氨基硫脲Schiff碱的合成·表征与抑菌活性研究

[目的]合成对称的5-硝基水杨醛双缩二氨基硫脲Shiff碱,并测试其抑菌活性。[方法]目标化合物经红外、元素、核磁、质谱确证其化学结构,并用管碟法测试其抑菌活性。[结果]4种不同浓度对2种细菌均有一定程度的抑菌效果,但对革兰氏阳性金黄色葡萄球菌的抑菌效果优于大肠杆菌。[结论]该新化合物对革兰氏阳性金黄色葡萄球菌有较好的抑制效果。

5-硝基水杨醛-二氨基马来腈碱光度法测定茶叶和蛋黄中的微量锌

5-硝基水杨醛-二氨基马来腈碱与锌发生显色反应生成稳定的配合物,配合物的最大吸收波长为457nm,表观摩尔吸光系数ε=3.09×104L/(mol.cm),锌浓度在0.1～1.3μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系。用该方法测定茶叶和鸡蛋黄中的微量锌,测定结果的相对标准偏差均小于2.5%(n=5),加标回收率为99.2%～100.0%。