3,5-二硝基苯甲酸功能化的金属有机框架CAU-10-NH-DNBA荧光检测硫化氢

设计合成了一种基于3,5-二硝基苯甲酸功能化的金属有机框架CAU-10-NH-DNBA荧光探针,可直接用于H_(2)S的检测.首先,以三氯化铝和5-氨基间苯二甲酸为原料,在溶剂热条件下合成了金属有机框架CAU-10-NH_(2);然后,在水溶液中,以CAU-10-NH_(2)和3,5-二硝基苯甲酸(DNBA)为原料,在偶联剂1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)的共同作用下,合成了CAU-10-NH-DNBA.采用红外光谱、X射线衍射谱、固体核磁共振波谱、X射线光电子能谱和扫描电子显微镜对其进行了表征.结果表明,CAU-10-NH-DNBA的激发和发射波长分别为320和412 nm;H_(2)S可使CAU-10-NH-DNBA荧光增强;并考察了pH值、时间和温度对检测效果的影响.在最佳实验条件下,CAU-10-NH-DNBA对H_(2)S的检出限为2.43μmol/L,线性范围为3.9~62.5μmol/L,具有选择性高的优点.该探针可应用于人血清样品中H_(2)S含量的检测,样品回收率为94.5%~96.1%.

脂肪醇在三(3,5-二硝基苯甲酸)纤维素酯固定相上的分离

采用以苯甲酸和微晶纤维素等为基本原料通过硝化、酰氯化和催化酯化反应合成三( 3 ,5-二硝基苯甲酸 )纤维素酯 ,并将其负载于 GDX 1 0 3载体上。在其固定相上成功地分离C1-C6 脂肪醇 ,特别是较好地分离丙醇和丁醇的六个异构体。

中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的新合成方法

探索中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的新合成方法。从4-氟苯胺出发,经过盐酸-双氧水体系氯化、重氮化、氰化、硝化-水解串联反应共4步得到2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸,纯度96.2%,总收率59.2%。新合成方法原材料易得、条件温和,具有工业化应用前景。

3,5-二硝基苯甲酸氧化纤维素酯的稳定性研究

在模拟人体生理介质的条件下，采用UV法，以238nm为测定波长，分析pH值、水解时间以及放置时间对3，5-二硝基苯甲酸氧化纤维素酯（DCNB）稳定性的影响。研究结果表明，4～6h内，在pH值分别为1、2、8的缓冲溶液中，DCNB的水解率分别为0．06％-0．11％、0．01％-0．03％、3．01％-3．50％。室温放置6个月后，37℃时DCNB对肌酐、尿素的饱和吸附容量与新制的DCNB相比没有发生明显变化。由此证明，DCNB具有较好的稳定性。

3,5-二(2',5'-苯二羧酸)苯甲酸镍配合物的合成、结构及磁性

利用对称芳香多酸3,5-二(2',5'-苯二羧酸)苯甲酸(H_(5)L)和过渡金属镍,在水热法条件下,设计合成了一种新颖的金属有机配合物:{Ni(H_(3)L)(H_(2)O)}n(1),并通过单晶X射线衍射,红外光谱(IR),热重分析(TG)和粉末衍射对配合物1进行结构表征。结构分析表明1是基于多核[Ni(μ_(2)-H_(2)O)(μ_(2)-COO)(μ_(1)-COO)_(2)]_(n)SBUs的无限延伸的1D链状结构,并进一步通过π…π作用堆积成三维网络空间结构。磁性分析表明配合物1中的Ni(Ⅱ)离子之间存在反铁磁耦合作用。

Zn(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ)与3,5-二硝基苯甲酸-咪唑三元超分子配合物的合成、晶体结构及性质

在水和甲醇混合溶液中合成了3个配合物[Zn(DNBC)2(Im)2](1),[Cu(DNBC)2(Im)(H2O)](2)和[Co1.5(DNBC)4(Im)(CH3OH)(H2O)2](3)(DNBC=3,5-二硝基苯甲酸,Im=咪唑),并对其进行了表征,利用单晶X射线衍射仪测定了3个配合物的晶体结构.结果表明,配合物1中的Zn原子为四配位,具有扭曲的四面体构型,通过分子间氢键及范德华力形成了三维网状的超分子框架结构.配合物2中金属铜原子为五配位,分别与4个氧原子和1个咪唑氮原子配位,形成扭曲的四方锥体,再通过羧基和硝基与金属铜的连接形成了一维"Z"字链状结构.配合物3的空间群为P21/n,a=1.20876(7)nm,b=2.63287(16)nm,c=1.36466(9)nm,V=4.3045(5)nm3,Z=4,F(000)=2166,Co…Co原子之间的距离为0.3587 nm.在配合物3中,具有八面体配位构型的Co(Ⅱ)离子与μ-OH2组成的三核金属钴通过氢键与相邻的三核金属钴连接,Co(Ⅱ)离子与μ-OH2形成一维"Z"字链,并且配合物的空腔中包含未配位的咪唑和甲醇分子.配合物3的磁学性质测试表明,三核金属Co(Ⅱ)之间存在着反铁磁交换作用.

基于3,5-二硝基苯甲酸和2,2′-联吡啶的Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

以3,5-二硝基苯甲酸(3,5-Hdnbc)和2,2′-联吡啶(2,2′-bipy)为配体,与Zn2+和Cu2+反应,得到了4个配合物[Zn(3,5-dnbc)2(2,2′-bipy)(H2O)]·(3,5-Hdnbc)(1),[Cu(3,5-dnbc)2(2,2′-bipy)(H2O)](2),[Cu(2,2′-bipy)2(3,5-dnbc)](NO3)·2(3,5-Hdnbc)(3),和[Cu(2,2′-bipy)2Cl](3,5-dnbc)·(3,5-Hdnbc)(4)。用元素分析、红外光谱对其进行了表征,并用单晶X-射线衍射测定了配合物的晶体结构;对配合物1和2进行了热重分析。4个配合物均为单核分子。配合物1中,Zn2+离子是五配位的三角双锥结构;配合物2中,Cu2+离子是五配位的变形四方锥结构;配合物3和4中,Cu2+离子均是五配位的三角双锥结构;配合物中存在氢键和π-π堆积等弱的分子间作用力。

5,5′-二硫硝基苯甲酸柱前衍生高效液相色谱法测定酶促反应液中的L-半胱氨酸

以5,5′ 二硫硝基苯甲酸(DTNB)为柱前衍生试剂对酶促反应液进行衍生化,用C18色谱柱在室温下采用二元梯度洗脱,于330nm波长下检测,同时以2 巯基乙醇和二硫苏糖醇(DTT)为对照,对L 半胱氨酸的分离峰进行确认,并对酶促反应液中的L 半胱氨酸进行分离测定。L 半胱氨酸浓度为5～950μmol/L时,其浓度与峰面积呈显著的线性关系。高、中、低浓度水平的L 半胱氨酸加标回收率为99 7%～100 5%,相对标准偏差小于1 3%,检测限为0 8μmol/L。方法简便、快速、可靠。用于样品分析,结果令人满意。

3,5-二硝基苯甲酸淀粉酯的合成及应用

以淀粉和 3 ,5 -二硝基苯甲酰氯为原料合成了一种淀粉衍生物—— 3 ,5 -二硝基苯甲酸淀粉酯 (DNBZ-ST) ,采用红外光谱、元素分析、核磁、热重等手段对产物结构进行了表征 ,确定了合成 DNBZ-ST的最佳条件。DNBZ-ST对肌酐有较好的吸附性能 ,在肌酐溶液浓度为 1 0 0 mg/L、吸附温度为 3 7℃、介质 p H=7的条件下 ,DNBZ-ST(取代度 DS=2 .0 9)对肌酐的最大吸附量达 2 5 mg/g。

3,5-二硝基苯甲酸淀粉酯对肌酐的吸附机理

通过口服吸附剂在患者胃肠道内吸附肌酐以降低其浓度,对于延缓慢性肾衰进程有重要意义.以HN MR、13CNMR和UV Vis技术考察了肌酐与3,5 二硝基苯甲酸(DNBA)之间的络合反应机理,在此基础上,结合3,5 二硝基苯甲酸淀粉酯(DSt)对肌酐的吸附产物分析,推测了DSt对肌酐的吸附机理.结果表明,在碱性水溶液中,肌酐分子中的亚甲基易失去一个质子,并进攻DNBA的苯环,与其形成σ络合物;在微碱性的透析液中,DSt对肌酐的吸附主要是通过硝基苯环与肌酐之间形成σ络合物,络合机理与DNBA和肌酐之间的络合反应相似.

3,5-二硝基苯甲酸钐与1,10-邻菲罗啉配合物的合成、性能及与小牛胸腺DNA作用研究

以3,5-二硝基苯甲酸(HL)和1,10-邻菲罗啉(Phen)为配体,采用溶液合成法合成了一种钐配合物。通过元素分析、配位滴定、摩尔电导率、红外光谱和紫外光谱法确定了配合物的组成为Sm(L)3phen。利用热分析、电化学手段对配合物的热稳定性、电化学性能进行了分析。应用粘度法对配合物与小牛胸腺DNA的相互作用进行了研究。结果表明,钐配合物和DNA相互作用是插入模式。

4-氨基-1,2,4-三唑-3,5-二硝基苯甲酸盐的晶体结构、比热容及热力学性质

用4-氨基-1,2,4-三唑的甲醇溶液与3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液合成了4-氨基-1,2,4-三唑-3,5-二硝基苯甲酸盐。室温下培养出单晶,通过X射线衍射测定晶体结构,晶体属于单斜系,空间群为C2/c,晶胞参数为:a=1.816 0(2)nm,b=0.481 8(5)nm,c=2.616 0(3)nm,α=γ=90°,β=101.764(16)°,V=2.241(4)nm3,Dc=1.756 g/cm3,Z=8,F(000)=1 216,R1=0.060 5,wR2=0.190 4。运用Micro-DSCⅢ微热仪测定化合物的比热容,298.15 K下标准摩尔比热容为247.23 J.mol-1.K-1,比热容与温度的关系式为:Cp=1.227 780-3.754 315×10-3T+8.176 156×10-6T2。用NETZSCH TASC 414/3A热分析仪研究了化合物的热分解行为,结果显示,该化合物的热分解过程包括一个吸热熔化过程和两个放热分解过程。

血红蛋白存在下胆碱酯酶活性的5,5′-二硫双-2-硝基苯甲酸分光光度测定法

5 ,5′二硫双 - 2 -硝基苯甲酸 (DTNB)分光光度测定法是检测乙酰胆碱酯酶酶活性的最灵敏的方法。但血液样品如兔网织红细胞裂解物样品中血红蛋白的存在会极大地干扰呈色反应 ,因此我们采用蛋白质变性剂三氯乙酸沉淀血红蛋白 ,再用NaOH将上清液校回中性的方法 ,对原DTNB法进行改良。改进后的DTNB法较原DTNB法大大降低了背景干扰 ,提高了检测灵敏度。

新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定瓷餐具钴的溶出量

本文提出用新试剂 2 -( 5 -硝基 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -二甲氨基苯甲酸分光光度法测定瓷餐具钴的溶出量 ,它与钴形成的配合物表现摩尔吸光系数为 1 .31× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。该试剂不但灵敏度高 ,选择性也很好。可以不经分离直接测定瓷餐具溶出的微量钴 ,结果满意。

二(3,5-二硝基苯甲酸)双(1,10-二氮杂菲)锌(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

用3,5-二硝基苯甲酸、1,10-二氮杂菲、Zn(Ac)2.2H2O合成了二(3,5-二硝基苯甲酸)双(1,10-二氮杂菲)锌(Ⅱ)配合物,通过元素分析和红外光谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了它的晶体结构。结果表明,配合物的晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/c,a=1.9141(7)nm,b=1.9681(8)nm,c=1.0052nm,β=95.668(7)°,V=3.768nm3,Dc=1.576kg.m-3,Z=4,μ=0.734mm-1,F(000)=1832,R1=0.0482,Rw2=0.0940。配合物通过1,10-二氮杂菲中的两个氮原子和3,5-二硝基苯甲酸根离子中的羧基氧原子配位,形成六配位不规则八面体结构。

5,5′-二硫双(2-硝基苯甲酸)构筑的钴配合物的合成与晶体结构(英文)

以柔性配体5,5′-二硫双(2-硝基苯甲酸)为主配体,与含氮辅助配体在水热条件下合成了2个Co髤配合物{[Co(dtb)(bpp)·H2O]}n(1),{[Co(dtb)(phen)·2H2O]}n(2)(H2dtb=5,5′-二硫双(2-硝基苯甲酸),phen=1,10-菲咯啉,bpp=1,3-二(4-吡啶)-丙烷),通过X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、红外光谱、热重分析和元素分析方法对其进行表征。结构测试表明1为正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数为a=1.014 9(2)nm,b=2.215 9(5)nm,c=2.529 1(6)nm,V=5.688(2)nm3,Dc=1.564 g·cm-3,Z=8。2为三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=0.740 1(3)nm,b=1.074 2(4)nm,c=1.783 7(6)nm,α=98.452(7)°,β=99.816(7)°,γ=98.979(7)°,V=1.358 0(8)nm3,Dc=1.637g·cm-3,Z=2。化合物1为三维网络结构,并包含单股双轴假螺旋结构。配合物2为一维链状结构,相邻一维链之间通过氢键作用形成二维超分子网络结构。

3,5-二硝基苯甲酸酯基改性的HEMA/NVP交联微球对肌酐的吸附特性与吸附机理

制备了平均粒径为180μm的甲基丙烯酸β-羟乙酯(HEMA)与N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)交联共聚物微球(HEMA/NVP),使用3,5-二硝基苯甲酰氯(DNBC)对其进行了化学改性,制得了表面键合有大量3,5-二硝基苯甲酸酯基(DNBZ)的功能微球DNBZ-HEMA/NVP;采用红外光谱(FTIR)与化学分析法对其化学结构及组成进行了表征;重点研究了功能微球DNBZ-HEMA/NVP对肌酐的吸附特性与吸附机理.静态吸附实验表明,DNBZ-HEMA/NVP对肌酐具有强的吸附作用,交联微球HEMA/NVP经DNBC化学改性后,对肌酐的吸附容量提高了20倍;DNBZ-HEMA/NVP对肌酐的吸附性能受介质pH值及盐度的影响很大;当pH值较小或较大时,吸附容量都较低,pH=8.5时,吸附容量最大;介质的盐度越大,吸附容量越小.研究结果表明,DNBZ-HEMA/NVP对肌酐的吸附属化学吸附,而且是静电相互作用驱动下的化学吸附.

2、2′-二硫联(5-硝基苯甲酸)的制备及在感光材料中的应用研究

在水体系中合成了二硫化物2、2'-二硫联(5-硝基苯甲酸),合成方法简单,易操作,产率高,而且经济。对经S-Au增感的乳剂的照相性能的影响做了初步的研究。

1-(4,5-二甲氧基-2-苯甲酸)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

合成了新显色剂1-（4，5-二甲氧基-2-苯甲酸）-3-（4-硝基苯）-三氮烯（简称DMBANPT），并研究了它与镉（Ⅱ）的显色反应．实验表明，在Triton X-100存在下，于pH9．2的NH3-NH4Cl缓冲介质中，DMBANPT与镉（Ⅱ）形成3：1的红色络合物，其最大吸收波长为530nm，表观摩尔吸光系数为i．96×10^5L／（mol·cm）．镉（Ⅱ）含量在0～10μg／25mL范围内符合比尔定律．用拟定方法测定废水中的微量镉，结果满意．

微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺

苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应,反应热为-278.96 kJ/mol,传统间歇硝化反应器存在传热、传质效率差,物料蓄积易引发爆炸事故等安全问题。针对以上不足,提出了在脉冲微通道反应器中采用连续法合成3,5-二硝基苯甲酸的新工艺。选择苯甲酸为原料,发烟硫酸为溶剂,浓硝酸为硝化剂,考察了发烟硫酸用量、物料配比、温度、停留时间等条件对苯甲酸硝化反应的影响,优化了工艺条件。结果表明,当n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)=1:2.8:7,反应温度为75℃,停留时间为4 min时,苯甲酸转化率为100%,3,5-二硝基苯甲酸的选择性达97.2%。微通道反应器良好的热交换性能在保证工艺体系安全的前提下大幅度缩短了停留时间、提高了生产效率。