硼氢化钠/碘对3,5-二硝基苯甲酸甲酯的部分还原

采用硼氢化钠/碘体系选择性还原3,5-二硝基苯甲酸甲酯制备了3-氨基-5-硝基苯甲酸甲酯,收率达90%以上。该反应条件温和、操作简单、反应选择性高。

3,5-二硝基苯甲酸淀粉酯的合成及应用

以淀粉和 3 ,5 -二硝基苯甲酰氯为原料合成了一种淀粉衍生物—— 3 ,5 -二硝基苯甲酸淀粉酯 (DNBZ-ST) ,采用红外光谱、元素分析、核磁、热重等手段对产物结构进行了表征 ,确定了合成 DNBZ-ST的最佳条件。DNBZ-ST对肌酐有较好的吸附性能 ,在肌酐溶液浓度为 1 0 0 mg/L、吸附温度为 3 7℃、介质 p H=7的条件下 ,DNBZ-ST(取代度 DS=2 .0 9)对肌酐的最大吸附量达 2 5 mg/g。

3,5-二硝基苯甲酸淀粉酯对肌酐的吸附机理

通过口服吸附剂在患者胃肠道内吸附肌酐以降低其浓度,对于延缓慢性肾衰进程有重要意义.以HN MR、13CNMR和UV Vis技术考察了肌酐与3,5 二硝基苯甲酸(DNBA)之间的络合反应机理,在此基础上,结合3,5 二硝基苯甲酸淀粉酯(DSt)对肌酐的吸附产物分析,推测了DSt对肌酐的吸附机理.结果表明,在碱性水溶液中,肌酐分子中的亚甲基易失去一个质子,并进攻DNBA的苯环,与其形成σ络合物;在微碱性的透析液中,DSt对肌酐的吸附主要是通过硝基苯环与肌酐之间形成σ络合物,络合机理与DNBA和肌酐之间的络合反应相似.

3,5-二硝基苯甲酸氧化纤维素酯的稳定性研究

在模拟人体生理介质的条件下，采用UV法，以238nm为测定波长，分析pH值、水解时间以及放置时间对3，5-二硝基苯甲酸氧化纤维素酯（DCNB）稳定性的影响。研究结果表明，4～6h内，在pH值分别为1、2、8的缓冲溶液中，DCNB的水解率分别为0．06％-0．11％、0．01％-0．03％、3．01％-3．50％。室温放置6个月后，37℃时DCNB对肌酐、尿素的饱和吸附容量与新制的DCNB相比没有发生明显变化。由此证明，DCNB具有较好的稳定性。

3,5-二硝基苯甲酸酯基改性的HEMA/NVP交联微球对肌酐的吸附特性与吸附机理

制备了平均粒径为180μm的甲基丙烯酸β-羟乙酯(HEMA)与N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)交联共聚物微球(HEMA/NVP),使用3,5-二硝基苯甲酰氯(DNBC)对其进行了化学改性,制得了表面键合有大量3,5-二硝基苯甲酸酯基(DNBZ)的功能微球DNBZ-HEMA/NVP;采用红外光谱(FTIR)与化学分析法对其化学结构及组成进行了表征;重点研究了功能微球DNBZ-HEMA/NVP对肌酐的吸附特性与吸附机理.静态吸附实验表明,DNBZ-HEMA/NVP对肌酐具有强的吸附作用,交联微球HEMA/NVP经DNBC化学改性后,对肌酐的吸附容量提高了20倍;DNBZ-HEMA/NVP对肌酐的吸附性能受介质pH值及盐度的影响很大;当pH值较小或较大时,吸附容量都较低,pH=8.5时,吸附容量最大;介质的盐度越大,吸附容量越小.研究结果表明,DNBZ-HEMA/NVP对肌酐的吸附属化学吸附,而且是静电相互作用驱动下的化学吸附.

2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成探索

以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2在80℃反应2 h制2-羟基-4-氯羰基苯甲酸甲酯。室温下快速向反应体系中加入1.56 g 4,5-二硝基邻苯二胺,并于85℃反应1 h后加入3.52 g多聚磷酸,回流反应1 h后水析出粗产品,经乙醇重结晶得到纯度为93.67%的黄色针状产物,产率为17.82%。产物经IR、MS、1H NMR的准确定性和表征,作为AB型新单体的前体可应用于羟基改性PBI纤维即聚2-羟基-1,4-亚苯基-2,6-苯并[2,3-d:5',6'-d']二咪唑(H-PBI)的创新研究。

哌嗪型双核酸性离子液体催化合成苯甲酸甲酯

以1,4-二甲基哌嗪为原料,通过与1,3-丙磺酸内酯加成反应合成中间体,再进一步分别与对甲苯磺酸、浓硫酸(H_(2)SO_(4))、甲烷磺酸等质子酸发生离子交换等反应,最终合成一系列磺酸功能化哌嗪类离子液体,其中1,4-双[N-甲基-N-(3-磺丙基)]哌嗪对甲苯磺酸盐([BMSP][PSA])在苯甲酸-甲醇酯化反应中显示出相对较优的催化活性,并通过FT-IR,^(1)H-NMR和TGA-DTG对其的结构与性能进行表征,确定了所合成的离子液体结构,且其具有较好的耐热性。结果表明:在醇酸摩尔比为16∶1、反应温度为70℃、反应时间为3 h、[BMSP][PSA]用量为3 mmol的条件下,苯甲酸转化率达到最大值97.6%,且在重复使用催化剂5次后,苯甲酸转化率仍然可达93.9%,显示了优异的催化活性,是一种可应用于工业化生产苯甲酸甲酯的绿色催化剂。

二(3，5-二硝基苯甲酸)二甘醇酯的合成研究

文章以3,5-二硝基苯甲酸和二甘醇为原料,在钛酸四丁酯的催化条件下,合成了二(3,5-二硝基苯甲酸)二甘醇酯。正交试验结果显示,当酸醇的量比为2.05,催化剂的量为3,5-二硝基苯甲酸的0.95%,反应时间为100min,带水剂的量占3,5-二硝基苯甲酸的35.5%,收率较高(90%),产物结果经IR、MS、H1NMR表征证实为目标化合物。

选择性去甲醚化反应—3,5-二甲氧基4-羟基苯甲酸甲酯的新合成方法

报道利用复合试剂无水氯化锌和丙酸可选择性地脱去 3,4 ,5-三甲氧基 4 -羟基苯甲酸甲酯的 4位甲氧基 ,较高收率的得到 3,5-二甲氧基 4 -羟基苯甲酸甲酯 .

3,5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯的合成

为了提高由含联苯酯侧基的二硝基化合物还原制备相应二元胺的产率,对在水合肼、氯化亚锡及催化加氢3种不同还原体系中合成3,5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯的方法进行对比研究,用红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行结构表征,并探讨了最佳反应条件。研究结果表明:以C-Pd为催化剂的催化加氢还原体系合成产物效果最佳,其产率高,后处理简便,反应的最佳条件为:C-Pd用量5%,50℃,反应时间为10h。

1，3-二甲基-5-吡唑-2，4-二氯苯甲酸酯的电子性质

利用ab initio HF和密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,在6-31G*基组下对1,3-二甲基-5-吡唑-2,4-二氯苯甲酸酯及其同分异构体进行了构型优化和频率分析.在6-31+G**,6-311G*,6-311+G*和6-311+G**不同基组下进行了能量计算,系统分析了前线分子轨道特征和能级分布规律.计算结果表明:标题化合物比其同分异构体的能量低、结构稳定.

3,5-二硝基苯甲酸钐与1,10-邻菲罗啉配合物的合成、性能及与小牛胸腺DNA作用研究

以3,5-二硝基苯甲酸(HL)和1,10-邻菲罗啉(Phen)为配体,采用溶液合成法合成了一种钐配合物。通过元素分析、配位滴定、摩尔电导率、红外光谱和紫外光谱法确定了配合物的组成为Sm(L)3phen。利用热分析、电化学手段对配合物的热稳定性、电化学性能进行了分析。应用粘度法对配合物与小牛胸腺DNA的相互作用进行了研究。结果表明,钐配合物和DNA相互作用是插入模式。

新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定瓷餐具钴的溶出量

本文提出用新试剂 2 -( 5 -硝基 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -二甲氨基苯甲酸分光光度法测定瓷餐具钴的溶出量 ,它与钴形成的配合物表现摩尔吸光系数为 1 .31× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。该试剂不但灵敏度高 ,选择性也很好。可以不经分离直接测定瓷餐具溶出的微量钴 ,结果满意。

医药中间体3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的合成工艺改进

3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯是一种肝脏类医药的中间体。本文采用新工艺合成了3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯,优化了工艺条件。实验结果表明:3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的最佳条件为:n(甲醇):n(没食子酸)=3.0:1,n(Me2SO4):n(没食子酸)=1.15:1,浓硫酸用量为1.7mL,氢氧化钠用量为12g,硼砂用量为36g。在此条件下,总收率可达78.3%,提高了14.4%。因此,合成3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯具有重要的理论意义和现实价值。

4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成

针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR?HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和1H NMR确认。

3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成及其PTP1B酶抑制活性研究

为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NMR,13C-NMR等方法对目标产物进行了结构表征。通过比色法对目标化合物进行了PTP1B酶抑制活性测定,结果显示化合物浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为55.84%,表明该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性。

3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯合成方法改进

目的:合成抗高血压药替米沙坦的重要中间体3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯。方法:以3-甲基-4-胺基苯甲酸甲酯为原料,在氯仿中与丁酰氯反应得3-甲基-4-丁酰胺基苯甲酸甲酯,将此反应液简单干燥后,直接滴入-10℃^-5℃的95%发烟硝酸中进行硝化。结果:改进了目标化合物3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯的硝化方法,两步收率达88%。结论:本方法操作简单,可实现连续放大生产,提高了收率和效率。

医药中间体3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯的合成与表征

以4-氨基-3-甲基苯甲酸为起始原料,经混酸硝化反应、正丁酸酐酰化反应和甲醇酯化反应等三步合成目标产物3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯.其中间产物和目标产物的化学结构均经1 H NMR、13 C NMR、MS等方法进行了表征.实验过程中还对各步反应条件进行了优化,各步在最佳反应条件下总产率可达72.6%.该合成路线简单易行,容易实现工业化生产,具有很好的应用价值.

3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯的合成

以3-甲基-4-硝基苯甲酸为原料,经酯化、催化加氢、缩合、硝化和精制,合成了两个医药中间体:3-甲基-4-正丁酰胺基苯甲酸甲酯和3-甲基-4-正丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯,并通过1H NMR和IR验证了其结构。

2、2′-二硫联(5-硝基苯甲酸)的制备及在感光材料中的应用研究

在水体系中合成了二硫化物2、2'-二硫联(5-硝基苯甲酸),合成方法简单,易操作,产率高,而且经济。对经S-Au增感的乳剂的照相性能的影响做了初步的研究。