2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-4,5二甲基苯酚的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的研究

合成并用元素分析和红外光谱鉴定了一新的吡啶偶氮类试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-4,5-二甲基苯酚(5-NO2-PADMP)。研究了该试剂与Co(Ⅱ)的显色反应,结果表明,在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲氨(CTMAB)存在下,5-NO2-PADMP与Co(Ⅱ)在pH8.5～9.5的硼酸-硼砂缓冲溶液中形成一种稳定的蓝绿色络合物,其最大吸收波长(λmax)为731 nm,对比度(△λ)为124 nm,表观摩尔吸光系数ε731=2.02×104L.mol-1.cm-1,钴浓度在0～2.0μg/mL内符合比尔定律。方法简便、快速,用于钴分子筛催化中钴的测定,结果满意。

聚乙烯膜表面辐射接枝甲基丙烯酸-4,5-二甲氧基-2-硝基苯甲酯实现光敏化

通过预辐射接枝方法将光敏性单体甲基丙烯酸-4,5-二甲氧基-2-硝基苯甲酯(DMNBMA)以共价键方式接枝到聚乙烯(PE)表面。系统地研究了辐射接枝动力学,考察了吸收剂量、反应温度、反应时间、单体浓度等因素对接枝率的影响。通过红外光谱(FT-IR)对接枝后材料的化学结构进行了表征,结果表明DMNBMA成功接枝到PE上。用紫外光对接枝后样品PE-g-PDMNBMA进行照射,使接枝链上的光敏基团4,5-二甲氧基-2-硝基苯甲酯发生光解反应而转化为羧基,红外表征证明了光解反应成功进行,同时接触角测试证明材料经紫外光照后由疏水变成了亲水。辐射接枝DMNBMA可以成功实现对材料表面的光敏化修饰。

6-((2R,6S)-2,6-二甲基吗啉代)吡啶-3-胺盐酸盐的合成

标题化合物是一种重要的医药中间体,以(2R,6S)-2,6-二甲基-4-(5-硝基吡啶-2-基)吗啉为起始原料,经与Pd/C、氢气和二碳酸二叔丁酯体系反应以及氯化氢乙醇脱Boc保护两步反应制备可得。该合成方法成本低廉、反应条件温和、操作简便、副反应少、目标产物稳定,适合工业化生产,反应总收率为78.45%。

硝基安定的合成研究

以2－氨基-5-硝基二苯酮为原料，在氯化亚砜存在下与氯乙酸反应合成2－氯乙酰胺基-5-硝基二苯酮，收率由文献[1]78．1％提高到88．4％。后者在乙醇中与乌洛托品环合制得硝基安定，总收率为45.7％。

衍生化法测定水果中还原型谷胱甘肽(GSH)和总巯基含量

用衍生化试剂5，5-二硫硝基苯甲酸（DTNB）对巯基化合物的衍生化反应和邻苯二甲醛（OPA）与GSH的荧光衍生化反应，分别采用UV—vis分光光度法和荧光光度法测定了猕猴桃、大枣、酸浆中总巯基含量和GSH的含量。被测样品中GSH和总巯基相对含量分布有较大的差异，其中猕猴桃和大枣中含有相对较高的GSH浓度分布，分别达0．7092、0．8374mol／g，酸浆中含有较高的总巯基含量分布，达1．4173mol／g。本测定方法的回收率达95．38％-101．9％，满足测定准确度的要求，总巯基含量和GSH含量测定最低检测限分别为9．6×10^-7,2．69×10^-7mol／L。