HPLC测定鸡腿蘑发酵液中4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛

以鸡腿蘑发酵液中分离获得的具有抑制蛋白质非酶糖基化活性的新物质4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛为对象,建立检测鸡腿蘑发酵液中该物质的高效液相色谱方法.其回归方程为Y=675.42X-943.39(r2=0.999 0),线性范围为1.23～123 mg/L.该方法的日内和日间精度分别为1.5%～5.6%,2.5%～4.6%,回收率为93.8%～96.6%.该方法能够在20 m in内完成一次分析,具有快速、准确、可靠的特点.

3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6-三溴苯甲酸的合成及其与铜的显色反应

本文合成了新显色剂3，5-二（3-羟基-2-吡啶氨基重氮基）-2，4，6-三溴苯甲酸（BHPADTBBA），并研究了该试剂与铜的显色反应，建立了分光光度法测定微量铜的新方法。结果表明，在pH10．0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，表面活性剂Triton X-100存在下，铜与BHPADTBBA生成络合比为1：2的红色络合物。该络合物在570nm处有最大吸收峰。检出限为7．8×10μg／mL。表观摩尔吸光系数为2．18×10^5L·mol^-1·cm^-1，铜量在0～18μg/25mL范围内符合比尔定律。所拟方法用于铝合金样品中铜的测定，结果同认定值相符。

聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑纤维的制备

系统的研究了新型纤维聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑(PDPB)树脂纤维的合成新工艺,考察了单体质量分数、PPA中P2O5质量分数、聚合温度和时间对PDPB的液晶聚合和纺丝性能的影响.结果表明:采用AA型单体1,2,4,5-四氨基苯(TAB.4HCl)与BB型单体2,5-二羟基对苯二甲酸(2,5-DHTA)在P2O5质量分数为85%、以两单体总质量分数为10%且等当比的条件下混缩聚制得的PDPB树脂的新工艺具有工艺简练、操作简单以及良好的经济性等特点,其树脂特性粘数达到13dL/g,得到PDPB初生单丝纤维的抗张强度为1.8GPa的,最大热分解温度高达665.12℃,空气中10%失重对应温度为508.3℃.

5α,11-二羟基-2-氧代桉烷-3-烯的全合成

The first total synthesis of （+）-5α-hydroxy-isopterocarpolone （1）, an oxygenated eudesmane isolated from Chinese folk medicine Artemisia eriopoda, starting from （+）-dihydrocarvone（2） was described. Compound 4 was stereoselectively prepared from compound 2 in three steps according to reference-. The treatment of tosylhydrazone 5, which was formed via the reaction of compound 4 and TsNHNH2 catalyzed by BF3-5Et2O, with an excess of n-butyllithium gave triene 6. Oxidation of triene 6 with singlet oxygen afforded the desired endo-peroxide 7 as a single product. Reductive cleavage of peroxide 7 with K2CO3 gave α-rotunol 3, a natural eudesmane firstly isolated in 1969. Hydrolysis of α-rotunol 3 with 10% sulfuric acid afforded （+）-5α-hydroxy-isopterocarpolone （1）. The structures of all the compounds were confirmed by IR, MS and NMR spectra.

5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧-1H-茚-2-羧酸甲酯的合成

[目的]探讨合成5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧-1H-茚-2-羧酸甲酯的新方法。[方法]以对氯苯乙酸为起始原料,先后经过酰化、Friedel-Crafts烷基化、氧化、酯化、Dieckmann环合、不对称氧化得到了目标化合物。[结果]目标产物及某些重要中间体的结构已通过质谱、1HNMR进行表征。[结论]该合成方法具有原材料易得、收率高、成本低等优点。

KF-Al_2O_3催化下3-芳基-3-(5,5-二甲基-3-羟基-2-环己烯-1-酮-2-基)丙酰胺衍生物的合成

芳醛、5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮、丙二酸亚异丙酯、芳胺在KF Al2 O3催化下 ,在DMF中反应生成 3 芳基 3 (5 ,5 二甲基 3 羟基 2 环己烯 1 酮 2 基 )丙酰胺衍生物 。

二-(2-羟基-5-长链烷基苯基)-甲烷的合成

以脂肪酸、苯酚为原料,经酰化反应、酯化反应、Fries重排、黄鸣龙还原等步骤,得到正构长链烷基酚,再与多聚甲醛在酸性催化剂下进行缩合反应,生成二-(2-羟基-5-长链烷基苯基)-甲烷,用核磁共振氢谱和碳谱、红外光谱和元素分析对产物进行了结构鉴定.据上述反应路线,以工业品壬基酚和多聚甲醛为原料,合成出了二-(2-羟基-5-壬基苯基)-甲烷,并对其工艺条件进行了研究.结果表明,选用草酸作催化剂,烷基酚和甲醛物质的量比为2∶1,130℃反应4h,产物产率达到60%,且反应转化率和选择性分别为63%和95%.

1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲月分光光度法测定微量锗

研究了在十六烷基三甲基溴化铵存在下,1,5-二（2-羟基-5-氯苯）-3-氰基甲 （HCPCF）与锗（发生显色反应的条件,建立了新的测定微量锗（的高灵敏度分光光度法。实验结果表明,试剂与锗（在pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中形成稳定的蓝色络合物,其组成比为4∶1,络合物的最大吸收峰在632 nm波长处,表观摩尔吸光系数为2.7×105L.mol-1.cm-1。锗（浓度在0.002~0.32μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为0.80 mg/mL。经二乙基二硫代氨基甲酸钠-四氯化碳（DDTC-CCl4）萃取分离锌的干扰后,用于锌精矿中微量锗的测定,回收率在103.7%~104.6%之间,相对标准偏差（n=6）小于3%。

5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧代-1H-茚-2-羧酸甲酯合成研究进展

综述了5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧代-1H-茚-2-羧酸甲酯的各种合成方法。认为研究开发基于手性配体的金属催化剂是提高产品ee值和产率的重要发展途径。

1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲■催化褪色光度法测定微量过氧化氢

在Britton-Robinson缓冲溶液中,Mn2+催化过氧化氢氧化1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲■(DSPCF)褪色反应,褪色反应程度与过氧化氢的量在一定范围内呈线性关系,据此建立了测定过氧化氢的分光光度法。方法的线性范围是0～1.25μg/mL,表观摩尔吸光系数ε=2.3×104L.mol-1.cm-1。已用于雨水中微量过氧化氢的测定,相对标准偏差为5.50%,平均加标回收率为98%。

1,5-二(2-羟基-5-溴苯)-3-氰基甲(月替)(HBPCF)与铜显色反应及其应用研究

在 CTMAB存在下 ,p H为 4 .5的乙酸 -乙酸钠缓冲介质中 ,铜 ( )与 HBPCF形成 1∶ 3稳定的蓝色配合物 ,波长λmax=6 40 nm,ε640 =3.5× 10 4L· mol-1· cm-1。铜浓度在 0— 2 8μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,可直接用于茶叶和人发中微量铜的光度法测定 。

1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲光度法测定药物中微量锌和铜

研究了显色剂1,5 二(2 羟基 5 氯苯) 3 氰基甲月替(HCPCF)光度法同时测定锌和铜的方法。分别在pH7.0乙酸铵和pH3.6乙酸 乙酸钠介质中,TritonX 100存在下,锌和铜与HCPCF分别形成稳定的1∶1蓝色络合物,最大吸收波长分别为645nm和620nm,表观摩尔吸光系数分别为3.16×104L·mol-1·cm-1和3.10×104L·mol-1·cm-1,在0～30μg/25ml浓度范围内均符合比耳定律。可直接用于药物中微量锌和铜的测定。方法准确、快速、简便。

CPF-V型泡沫塑料富集5-(2-羟基-3,5-二甲基苯偶氮)罗丹宁光度法测定矿石中微量钯

文中研究了矿样分解后,利用含有二苯基硫脲螯合基团的新型CPF-V泡沫塑料富集钯,洗脱分离后用高选择性试剂5-(2-羟基-3,5-二甲基苯偶氮)罗丹宁(HDPAR)光度法测定矿石中的钯。通过方法的回收率实验,并与其它测定方法进行比较,得到了令人较为满意的结果。

1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲月替光度法测定水中锰

在pH 10的氨水-氯化铵缓冲溶液中,在聚乙二醇辛基苯基醚(OP-10)微乳液存在下,1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲月替(HCPCF)与锰形成稳定的络合物,据此建立了测定锰的分光光度法。实验表明,锰?含量在0～1.0mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.002 8+0.006 9ρ,相关系数为0.997 9,表观摩尔吸光系数为6.7×104 L.mol-1.cm-1。方法用于水中锰的测定,测得结果与原子吸收光谱法相符合,相对标准偏差(n=6)为1.3%～2.0%,加标回收率为98%～103%。

锰(Ⅱ)催化氧化1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲 动力学及其应用

建立了一种测定痕量锰的新方法 ,并对反应的最佳条件、动力学参数及反应机理进行探讨 ,建立了反应动力学方程。方法测定 Mn( )范围 0 .0 0～1 .0 0 ng/m L,检出限 8.5× 1 0 -12 g/m L。方法可用于一次蒸馏水和井水中痕量锰的测定。

1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲(月+替)(HCPCF)与铜显色反应的研究与应用

研究了 p H4 .0— 5 .0的乙酸 -乙酸钠缓冲介质中 ,有 CTMAB存在下 ,1,5 -二 ( 2 -羟基 - 5 -氯苯 ) - 3-氰基甲月替 ( HCPCF)与铜的显色反应。铜 ( )与 HCPCF形成 1∶ 3稳定的蓝色配合物 ,λmax=62 2 nm,ε6 2 2 =3.3× 10 4 L· mol-1· cm-1,在 0— 2 4μg/2 5 m L铜浓度范围内符合比耳定律 ,可直接用于茶叶中微量铜的测定 。

1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲月替光度法测定茶叶中微量钴

研究了微量元素钴的分光度测试法。在p H值为9的氨水-氯化铵缓冲溶液中,以复合微乳液聚乙二醇辛基苯基醚-溴代十六烷基三甲胺(OP10-CTMAB)为介质,钴与1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲月替(HCPCF)形成稳定的络合物;测得最大吸收波长位于670 nm处,表观摩尔吸光率为1.1×105(L·mol^(-1)·cm^(-1));结果表明,钴(Ⅱ)含量在0~0.4 mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.077 9+0.055 9ρ,相关系数为0.999 1。方法用于茶叶中微量钴的测定,相对标准偏差为1.5%~1.9%,加标回收率在97%~105%之间,达到预期效果。

1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲僭(HCPCF)分光光度法同时测定人发中的微量锌和铜

研究了显色剂HCPCF分光光度同时测定人发中锌和铜含量的方法.分别在pH 9氨水-氯化铵和pH 3.6乙酸-乙酸钠介质中,Triton X-100存在下,锌和铜与HCPCF分别形成稳定的1:1蓝色络合物,最大吸收波长分别为650nm和625nm,表观摩尔吸光系数分别为2.8×104L/mol·cm和3.1×104L/mol·cm,锌和铜的含量均在0～30μg/25ml范围内符合比耳定理.可直接同时测定人发中微量锌和铜的含量,方法准确、快速、简便.