富含3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇牡蛎肽制备及其抗疲劳功效研究

目的研究富含3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇(3,5-dihydroxy-4-methoxybenzyl alcohol,DHMBA)牡蛎肽制备工艺及其抗疲劳功效。方法通过响应面优化设计,考察牡蛎原料预处理工艺中乳酸菌添加量、酵母菌添加量和蒸煮时间对牡蛎肽中DHMBA含量的影响。同时,通过正常及慢性疲劳模型小鼠的力竭跑步或力竭爬杆实验,探讨富含DHMBA牡蛎肽的抗疲劳作用。结果富含DHMBA牡蛎肽的最佳原料预处理工艺为:乳酸菌添加量为1.50%、酵母菌添加量为1.00%、蒸煮时间为7 h;20 mg/(kg·bw)富含DHMBA的牡蛎肽可显著延长小鼠的力竭跑步或爬杆时长,提高机体运动负荷能力,且使皮质酮所致慢性疲劳模型小鼠跑步时间延长了76.02%;DHMBA与不含DHMBA牡蛎肽复配组抗疲劳功效显著优于不含DHMBA牡蛎肽组,DHMBA能够有效提升牡蛎肽的抗疲劳功效。结论富含DHMBA的牡蛎肽具有抗疲劳作用,且这种抗疲劳的显著功效可能与牡蛎肽中富含的DHMBA有关,富含DHMBA牡蛎肽的原料预处理工艺的优化为进一步开发利用牡蛎肽资源提供了理论依据。

Meso-四-(3-5-二溴-4-羟基苯)卟啉分光光度法测食品中铅含量

以食品为对象,研究了铅与Meso-四-(3-5-二溴-4-羟基苯)卟啉[T(DBHP)P]的配合反应,并对于溶液pH值、加热时间、表面活性剂用量、显色剂用量等对配合物的生成及稳定性的影响进行了探究,确定反应的最佳条件。经试验,当8-羟基喹啉存在时,铅在碱性条件下可与T(DBHP)P反应生成1∶2的橙黄色化合物。该化合物在479 nm处有较强的吸收,当铅含量在0～12μg/mL时,测得的曲线呈线性关系,服从比尔定律,重复性较好。经分光光度计测出其吸光度,绘制标准工作曲线,计算出铅的含量。结果表明:本实验所采用方法简便快速、安全,对环境污染小,且灵敏度较高,选择性较好,样品不需要分离出干扰离子,只需加入掩蔽剂即可消除钙离子和铁离子的影响。将该方法用于测定食品中铅的含量,取得了较满意的效果。

合成3,5-二溴-4-羟基苯腈防治玉米杂草研究

[目的]探讨3,5-二溴-4-羟基苯腈对田间杂草的防除效果。[方法]以自制的3,5-二溴-4-羟基苯腈乳油为供试药剂,通过田间小区试验研究其对玉米地杂草的防除效果。[结果]施药10d后,当3,5-二溴-4-羟基苯腈乳油的施药量为600g/hm2时,其对单子叶杂草防效为73.2%,远远高于对照药剂;两者对双子叶杂草的防效分别为96.6%和100.0%。施药20d后,当3,5-二溴-4-羟基苯腈乳油的施药量为300～600g/hm2时,其对单子叶杂草的株数和鲜重防效分别为25.0%～70.6%和0～51.8%,对双子叶杂草的株数和鲜重防效分别为21.6%～70.3%和95.9%～99.7%;而对照药剂对双子叶杂草的防效为100.0%。施药40d后,3,5-二溴-4-羟基苯腈乳油对单子叶杂草鲜重防效为51.5%～89.2%,对双子叶杂草鲜重防效为93.6%～97.0%。[结论]在3叶期后使用3,5-二溴-4-羟基苯腈防除玉米地杂草安全有效。

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成研究

以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂的碱性环境中,常压下通入CO2与2,6-二叔丁基苯酚反应来制备3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸。

用酯交换法合成3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸环己酯

以 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5甲酯 )与环己醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了 3(3′ ,5′二叔丁基 4′羟基苯基 )丙酸环己酯酯。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 ,反应的最佳条件为 :3,5甲酯投料量 2 9.2 g ,反应温度 130～ 14 0℃ ,催化剂0 .3g ,反应时间 5h ,3,5 甲酯与环己醇摩尔比 1∶1.1。在此条件下 ,产物收率在 98%以上 ,并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行组成结构表征。

三甘醇双[3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸]酯的合成与表征

以3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸甲酯和三甘醇为原料,有机锡为催化剂,通过酯交换法在甲苯作溶剂的条件下合成了三甘醇双[3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸]酯。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:反应温度120～125℃,催化剂为有机锡,催化剂用量0.25g,反应时间3.5h,3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸甲酯与三甘醇物质的量比为2.10∶1,在此条件下,产物收率在94%以上,产品熔点为106～107℃,通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品结构进行了表征。

N,N’-双[3-(3’,5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺的合成

以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度 135～ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,催化剂用量0 6 0 g ,反应时间 3 5h ,3,5 甲酯与己二胺摩尔比 2 10∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0ml,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1～ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析。

1,1-二(2′,5′-二羟基-4′-叔丁基-苯基)乙烷和叔丁基对苯二酚对鹌鹑实验性动脉粥样硬化的影响

本实验以高脂饲料喂养鹌鹑造成动脉粥样硬化模型,观察1,1-二(2′,5′-二羟基-4′-叔丁基-苯基)乙烷[1,1-di(2′,5-′dihydroxy-4-′butyl-phenyl)ethane DTBHQ]和叔丁基对苯二酚(TBHQ)对于实验性动脉粥样硬化鹌鹑的影响,以望探索其作用机制.以高脂饲料喂养鹌鹑造模,同时给予DTBHQE、TBHQ和非诺贝特(Fenofibrate),给药时间为8周、14周.检测血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、总抗氧化能力(T-AOC)和肝脏丙二醛(MDA)含量;取肝脏、部分主动脉,辅以光镜和电镜对其组织形态进行观察.结果证明DTBHQE和TBHQ可降低血清TC、LDL-C、TC/HDL-C系数和肝脏MDA,升高血清HDL-C以及T-AOC水平,减轻高脂引起的肝脏和动脉病变,对于高脂高胆固醇鹌鹑动脉粥样硬化具有防治作用.

七鞭回春乐胶囊中2、3、5、4-四羟基二苯乙烯-2O-B-D葡萄糖苷的含量测定

目的:测定七鞭回春乐胶囊中制首乌2、3、5、4-四羟基二苯乙烯-2O-B-D葡萄糖苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Aglinet C 18;流动相:乙腈-水(18:82);流速:1.0ml/分钟;柱温:35℃;检测波长:320nm。结果:2、3、5、4-四羟基二苯乙烯-2O-B-D葡萄糖苷在0.04～0.4? g/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。平均回收率为99.67%。结论:该方法可靠,重现性好,可用于七鞭回春乐胶囊的质量控制。

4-羟基苯甲醛及其溴代物三元固液平衡

The solid-liquid equilibrium data for a ternary system of 4-hydroxybenzaldehyde (3) + 3-bromo-4-hydroxybenzaldehyde (2) + 3,5-dibromo-4-hydroxybenzaldehyde (1) were determined with differential scanning calorimetry (DSC).The data were obtained through the method of determining the solid-liquid equilibrium data for the pseudo-binary solution.The solid-liquid equilibrium data of the ternary system showed that the mixture was a eutectic system with mole fractions xl=0.2445,x2=0.3883,x3 =0.3672,and Teu=338.5 K.The corresponding eutectic type phase diagram was also presented.The data were correlated by the Ott’s equation.With interaction parameters from binary systems,the Wilson equation was extended to correlate the solid-liquid equilibrium data of the ternary system and the root mean square deviation of temperature was only 0.97 K.It demonstrates that the Wilson equation predicts the solid-liquid equilibrium for the ternary system with fair accuracy.

4′,5-二羟基-7-哌嗪甲氧基-8-甲氧基黄酮通过Bclaf1诱导肝癌细胞线粒体凋亡的作用机制研究

目的探讨4′,5-二羟基-7-哌嗪甲氧基-8-甲氧基黄酮(4′,5-dihydroxy-7-piperazine methoxy-8-methoxy flavone,DMF)通过Bclaf1诱导肝癌细胞线粒体凋亡的作用机制。方法利用CCK-8法检测DMF对人肝癌细胞增殖的影响;Annexin-V/FITC双染流式细胞仪检测DMF作用后人肝癌细胞凋亡率的变化;JC-1荧光探针探究DMF对肝癌细胞线粒体膜电位的作用;免疫荧光检测DMF对人肝癌细胞中Bclaf1表达情况和定位;CRISPR-Cas9技术敲除Bclaf1基因;Western blot检测DMF作用后人肝癌细胞线粒体凋亡相关蛋白的表达以及Bclaf1表达情况。结果DMF对人肝癌细胞的增殖有抑制作用,并具有浓度-时间依赖性,DMF作用后肝癌细胞凋亡率增加,线粒体膜电位下降,线粒体凋亡相关蛋白Bcl-2/Bax比值降低,Cleaved caspase 3、Cyt-c表达量增多。Bclaf1主要定位于细胞核内,在细胞质中有少量分布;DMF作用后Bclaf1的表达量降低,将Bclaf1敲除后,与空白对照组比较,DMF+sgRNA组线粒体凋亡现象明显,Bcl-2/Bax比值更低。结论DMF抑制Bclaf1的表达,诱导肝癌细胞线粒体凋亡。

Cu-MOF/FeOOH复合材料在水相中催化合成四氢噻吩类衍生物

制备了Cu-MOF/FeOOH复合材料,并作为催化剂,在水相中对硝基烯和2,5-二羟基-1,4-二噻烷进行了串联环化反应的催化性能研究。以较高产率(最高达98%)合成了系列四氢噻吩类化合物,并对反应放大量实验和催化剂循环再利用进行了系统研究,最后探讨了可能的反应机理。该方法具有操作简单、反应时间短和环境友好等特点,为四氢噻吩环的构建提供了理论依据。

垂子买麻藤中一个新的均二苯乙烯化合物(英文)

从垂子买麻藤(Gnetum pendulum)茎中分离到四个双烯苯类化合物,经波谱学鉴定为3,5-二羟基-4-甲氧基均二苯代乙烯(1)、银松素(2)、丹叶大黄素(3)、射干乙素(4)。其中化合物1为新化合物。

东紫苏根中的5种酚性成分

目的研究东紫苏根的化学成分。方法采用硅胶柱色谱及薄层色谱法进行分离纯化,根据波谱方法及理化性质进行结构鉴定。结果从其根的乙醇提取物中分离得到5种酚性成分,其结构分别为3-羟基-4′,5-二甲氧基二苄基-4-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅰ)、没食子酸(Ⅱ)、(+)-儿茶素(Ⅲ)、香草醛(Ⅳ)、山柰酚(Ⅴ)。结论化合物为新化合物,命名为东紫苏苷C。

桑根的反式二苯乙烯对HepG2细胞的抑制作用

目的:探讨桑根中提取分离的2,5′-二羟基-4,3′-二(β-D-吡喃糖氧基)-反式二苯乙烯(DGTS)对HepG2肝癌细胞的抑制增殖和诱导凋亡的作用。方法:应用台盼蓝排斥法检测不同质量浓度DGTS对HepG2细胞的增殖抑制作用;琼脂糖凝胶电泳测定细胞DNA的片段化;应用流式细胞仪检测细胞凋亡率。结果:DGTS作用72 h后,HepG2细胞的增殖明显受到抑制。不同浓度DGTS作用48 h后,出现HepG2细胞凋亡特征性的DNA梯度降解。经DGTS作用24、48、72 h后,HepG2细胞的凋亡率分别为0.96%、2.05%、3.29%。结论:DGTS能明显抑制HepG2细胞增殖,并存在剂量-效应关系和时间-效应关系。

抗氧剂1098的合成及其在高分子中的应用研究进展

抗氧剂1098属于高相对分子质量分子内复合型受阻胺受阻酚抗氧剂,一般以3,5-甲酯与己二胺为原料,在碱性催化剂作用下通过氨解反应合成,有低温和高温2种合成工艺,无论是低温工艺还是高温工艺,其核心是反应的催化剂,由于锡的毒性,有机锡催化剂导致的锡残留严重限制了该抗氧剂的应用,因此抗氧剂1098合成工艺改进的核心是以新型碱催化剂取代有机锡催化剂,同时提高溶剂的回收率,降低生产成本。该抗氧剂在国内已实现商业化生产并得到广泛应用。可提高尼龙的抗黄变性、耐热、耐湿热稳定性以及力学性能保持性;可提高PVA及PVB的热稳定性;可提高PASS的熔体稳定性和流动性;可改善聚酯粉末的耐黄变性能;可提高环氧黏合剂的耐热及耐湿热老化性能;可改善ABS树脂的耐辐照性能。

抗氧剂330合成工艺研究

研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚(简称苄醚)与均三甲苯为原料,在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)的工艺条件,确定了主要杂质的种类和结构,提出了副反应的反应机理,确定了副反应抑制剂的类型和用量。结果表明,合适的反应条件:硫酸含量为94.0%(w),催化剂与苄醚摩尔比1.2∶1.0,促进剂乙酸用量为苄醚质量的20%,反应温度宜控制在-10℃,苄醚与均三甲苯摩尔比(3.2∶1.0)~(3.3∶1.0);确定了影响抗氧剂330透光率和收率的2种主要杂质及其结构,分别为4,4′-双-(2,6-二叔丁基苯酚)甲烷和1,3,5-三甲基-2,4-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯;在反应体系中添加甲缩醛,可以抑制副反应的发生,合适的用量为苄醚质量的2.5%~5.0%;在优化的工艺条件下合成抗氧剂330,平均收率为87.7%,425,500 nm透光率均超过95%,达到了优级品的要求。

威灵仙化学成分的研究

目的 研究毛茛科植物威灵仙ClematischinensisOsbeck根中的化学成分。方法 利用硅胶柱色谱进行分离纯化 ,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果 得到两个化合物 ,分别鉴定为clemaphenolA (I)和二氢 4 羟基 5 羟甲基 2 ( 3H) 呋喃酮 (dihydro 4 hydroxy 5 hyroxymethyl 2 ( 3H) furanone,II)。 结论 I。

几种取代水杨醛合成方法的改进

以水杨醛为原料 ,经氯甲基化、硝化、Sommelet反应及 Witting反应合成了几种取代水杨醛 ,对它们的合成方法进行了改进 ,使合成过程简化 。