2-(苯甲基)-7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸4a甲酯的合成

以5-氯-1-茚酮为起始原料,经羰基化、不对称氧化、腙化和缩合反应合成了高效杀虫剂茚虫威的关键中间体2-(苯甲基)-7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸4a甲酯。以5-氯-1-茚酮计,产品总收率达61.1%,产品结构经核磁共振分析验证。探讨了原料配比、溶剂的选择、氧化剂等因素对反应收率的影响。

CuY型分子筛催化合成3,4-乙撑二氧噻吩

以2,5-二羧酸-3,4-乙撑二氧噻吩为原料,首次采用CuY型分子筛作催化剂应用于3,4-乙撑二氧噻吩合成,反应温度有了明显降低,合成条件更温和,产品收率更高。通过实验探讨了催化剂、温度、溶剂等因素对反应的影响。结果表明:当采用CuY型分子筛为催化剂、二甲基亚砜为溶剂、反应温度为135℃时,收率最高。产品结构经1 H NMR、13C NMR、IR和元素分析进行了表征。