生物法制备1,5-戊二胺的研究进展

生物法制备1,5-戊二胺是一种创新且具有潜在竞争力的生产方法,从生物法制备1,5-戊二胺研究现状、赖氨酸脱羧酶性质、1,5-戊二胺的生产菌种及代谢途径分析几方面进行了综述,并对其应用前景进行了展望。

3,5-二溴水杨醛缩邻苯二胺及其配合物的合成与谱学性质

合成了3,5-二溴水杨醛缩邻苯二胺配体H2L(L=C20H10N2O2Br4)及其铜(II)、镍(II)的配合物ML.Py(M为Cu和Ni;Py为吡啶)和锌的配合物[ZnL.Py].DMF,并用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱对它们进行了表征,同时用质谱、核磁共振谱对配体进行了表征。研究结果表明配合物为五配位,吡啶分子参与了配位。

一种1,5-萘二胺衍生物的合成及性能研究

合成了一种纯度较高的1,5-萘二胺衍生物NPN,制备了NPN薄膜。利用紫外/可见吸收光谱和荧光发射光谱研究了NPN的发光行为,并结合电化学循环伏安法研究了其电子能级结构。差热扫描法(DSC)测定其玻璃化温度(Tg)高达129.7℃,熔点达245.7℃。结果表明,NPN薄膜在365nm紫外光的激发下,产生发光峰在448.6nm附近、谱线带宽为72.6nm的蓝光发射,发光亮度高,色纯度高。NPN的HOMO能级为-5.74eV,光学禁带约为2.79eV。NPN具有良好的热稳定性和给电子性,有望成为优良的空穴传输材料,也期望通过设计合理的器件结构实现电致蓝光发射。

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-苯二胺分光光度法测定火法冶炼镍基体料中的钴

研究了以4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-苯二胺(5-Cl-PADAB)分光光度法测定火法冶炼镍基体料中钴的最佳实验条件。探讨了合适的样品溶液制备方法,对比了不同酸度下络合物的生成情况,确定了最适宜的检测波长,以及显色液加入量等。实验表明,以合适量的柠檬酸铵溶液作为掩蔽剂,可以消除Ni 2+、Cr3+、Cu2+等元素对钴的干扰;Fe3+由于含量太高,消除其干扰时,除柠檬酸铵掩蔽外,还需在绘制校准曲线时向标准溶液中加入与样品中相当量的Fe3+予以消除。在优化条件下,钴的浓度在0.005%～0.5%内符合比尔定律。将本方法应用于实际样品分析,所得结果与原子吸收光谱法(AAS)一致,实验室内平行测定11次结果的相对标准偏差在1.6%～3.2%之间。该法可应用于火法冶炼镍基体料中钴的分析,为行业标准的制定奠定了一定基础。

N-[(2-羟基-5-甲基苯)(苯基)]亚甲基邻苯二胺的晶体结构及电极反应

合成了N-［(2-羟基-5-甲基苯)（苯基）］亚甲基邻苯二胺，晶体属单斜晶系，空 间群P21/c. 晶胞参数 a = 1.034 0(6) nm， b =1.092 0(3) nm， c =1.472 0(4) nm, β = 107.89(3)°, 化学式C20H18N2O, M r =302.36， Z =4, V =1.581 7(10) nm3 ， D c = 1.268 g/cm3， F （000）= 160，最终偏离因子 R1 = 0.054 1. 结构分析表明，分子间以氢键形成二聚体，二聚体 的分子间互为中心对称. 循环伏安法表明标题化合物的电极反应是一个不可逆的单电子传荷 过程.

5-甲氧基-4-硝基邻苯二胺的合成新工艺

系统地研究了用于制备高分子新单体2,5-二氨基-6-羟基苯并咪唑(DAHBI)的关键中间体5-甲氧基-4-硝基邻苯二胺(MNPDA)的合成,获得了IR和MS定性合格的目标产物。结果表明:以1,5-二氯-2,4-二硝基苯(DCDNB)为原料经单氨解和醇解二步反应先制得5-甲氧基-2,4-二硝基苯胺(MDNA),再经多硫化钠选择还原合成MNPDA的路线,经工艺优化后,可获得纯度为98.9%,总收率42.2%的MNPDA。为结构改性高聚物的创新研发与性能研究提供物质基础。

3-溴-5-氯水杨醛缩间苯二胺的热氧降解过程及动力学研究

以3-溴-5-氯水杨醛和间苯二胺为原料,通过缩合反应生成一种新的席夫碱BCMP,用紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振等对化合物的结构进行表征。同时采用TG/DTG联用技术,分别测定了BCMP在5、10、15、20 K/min不同升温速率下的热氧降解曲线。通过单扫描速率法和多重扫描速率法相结合的方法,确定其最可几的机理函数,计算反应的活化能。

光气化法合成1,5-戊二异氰酸酯实验研究

以生物基1,5-戊二胺和光气等为主要原料,在溶剂邻二氯苯中,采用直接光气化法合成1,5-戊二异氰酸酯(PDI),考察了溶剂用量、冷热光气化反应温度以及反应时间等因素对收率的影响。结果表明,当溶剂邻二氯苯与1,5-戊二胺质量比10∶1、冷光气化反应温度为15℃、热光气化反应温度为150℃、反应时间为12 h时,光气化反应合成PDI的收率最高,达到99.5%。

2—甲基—5—氯—1，4—对苯二胺及其制备方法和用途

本发明公开了一种名称为2－甲基－5－氯－1，4－对苯二胺的化合物，该化合物的制备方法和用途。它是将2－甲基－5－氯－苯氨在酸性条件下与醋酐作用得到N－乙酰－2－甲基－5－氯－苯胺，然后用混酸硝化得N－乙酰－2－甲基－4－硝基－5－氯－苯胺，水解去掉乙酰基，最后经盐酸加铁粉还原，得2－甲基－5－氯－1，4－对苯二胺。这种化合物可用来合成涂料，也可用于染料的合成，还可用于制造热影材料的显色剂，因而具有很好的出口前景。

4,4′-ODA改性含氯PMIA的合成及其纤维结构与性能研究

将柔性的4,4′-二氨基二苯醚(4,4′-ODA)作为第三单体,与5-氯间苯二胺和间苯二甲酰氯(IPC)在N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)体系中进行低温溶液缩聚反应,制得4,4′-ODA改性含氯聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA),并通过干喷湿法纺丝制得4,4′-ODA改性含氯PMIA纤维,对其聚合物及其纤维的结构和性能进行了研究。结果表明:经傅里叶变换红外光谱表征所合成产物为目标产物,4,4′-ODA已成功引入到含氯PMIA中;添加4,4′-ODA的摩尔分数为30%时,改性含氯PMIA聚合物的比浓对数黏度达到最大值2.6 dL/g;改性含氯PMIA纤维具有优良的力学性能,随着4,4′-ODA加入量的增加,纤维断裂强度较改性前有所下降,但断裂伸长率有所提升;改性含氯PMIA纤维具有较优异的热稳定性能和阻燃性能,其起始分解温度大于350℃,极限氧指数在30%以上。

含苯并咪唑分子的合成及表征

以二乙烯三胺、邻苯二胺、氯乙酸等为原材料,经过保护,环化,取代,水解等步骤,得到了一个新颖的苯并咪唑的衍生物3-(2-甲基苯并咪唑)-1,5-二胺-3-氮杂戊烷,并通过红外光谱、核磁共振确定其结构。

氢过氧化异丙苯催化合成工艺

研究相转移催化剂四丁基溴化铵 (TBAB) / [双 (水杨醛 5 磺酸钠 ) 1,2 丙二胺 ]合钴 (Ⅱ )(Co5SO3 NaSALPN) (A)对异丙苯空气氧化的催化作用 ,考察了反应温度、搅拌速度、水的初始浓度及n(TBAB)∶n(A)对氢过氧化异丙苯产率的影响。常压、反应温度 80℃、搅拌速度 12 0 0r/min、水的初始浓度 2 0mol/L、n(TBAB)∶n(A) =15 0∶1等条件下 ,w (氢过氧化异丙苯 ) =2 6 % 。

一种席夫碱铜配合物催化过氧化氢氧化降解三氯生

利用溶液法,合成了5-硝基水杨醛缩N-苯基邻苯二胺席夫碱及其铜配合物,通过元素分析、紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱和X射线电子能谱等技术进行了结构表征和确认.考察了不同条件下该配合物催化过氧化氢氧化降解三氯生的反应,结果表明该配合物能迅速催化过氧化氢氧化降解三氯生.催化反应速度与配合物的用量、过氧化氢的用量和反应温度等因素有关,在起始三氯生浓度0.02 mmol·L^-1,铜配合物0.05 mmol·L^-1,过氧化氢1.0 mmol·L^-1,pH=7.6,反应温度50℃,反应时间为30 min条件下,三氯生的去除率高达80.5%.通过反应过程中反应活性物质的测定,发现降解过程主要涉及羟基自由基的氧化机理.综上结果表明,席夫碱金属配合物可以作为催化剂催化过氧化氢在近中性条件下氧化降解水中三氯生.