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无溶剂无催化剂微波促进下1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与芳醛的反应研究 被引量:12
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作者 白银娟 李敏 +2 位作者 路军 王振军 史真 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第6期616-620,共5页
无溶剂无催化剂条件下 ,微波促进 1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮与芳醛的缩合反应选择不同辐射功率将分别得到 4 芳亚甲基 3 甲基 1 苯基 5 吡唑啉酮和 4,4′ 芳亚甲基 -双 ( 1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮 ) ,产率良好 .产物结构... 无溶剂无催化剂条件下 ,微波促进 1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮与芳醛的缩合反应选择不同辐射功率将分别得到 4 芳亚甲基 3 甲基 1 苯基 5 吡唑啉酮和 4,4′ 芳亚甲基 -双 ( 1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮 ) ,产率良好 .产物结构经1 HNMR ,1 3 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 芳醛 缩合反应 4-芳亚甲基-3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮 4 4′-芳亚甲基-双(1-苯基.3-甲基-5-吡唑啉酮) 微波辐射 无溶剂 无催化剂
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钌(Ⅱ)催化1-苯基-5-吡唑啉酮和碳酸亚乙烯酯的偶联反应 被引量:1
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作者 王华 王欣 +2 位作者 王贺 周明东 李蕾 《辽宁石油化工大学学报》 CAS 2023年第6期11-16,共6页
设计了一个新颖的钌(Ⅱ)催化1-苯基-5-吡唑啉酮与碳酸亚乙烯基的C-C/C-N环化反应。在该转化过程中,碳酸亚乙烯酯作为乙炔醇或乙炔的替代物,不需要额外添加任何氧化剂和碱。该反应具有广阔的底物范围和良好的官能团相容性,能够以42%~87%... 设计了一个新颖的钌(Ⅱ)催化1-苯基-5-吡唑啉酮与碳酸亚乙烯基的C-C/C-N环化反应。在该转化过程中,碳酸亚乙烯酯作为乙炔醇或乙炔的替代物,不需要额外添加任何氧化剂和碱。该反应具有广阔的底物范围和良好的官能团相容性,能够以42%~87%的收率得到一系列的1H-吡唑并[1,2-a]噌啉酮。提出了一种可能涉及到串联的C-H活化/分子内C-N形成/消除CO_(2)或CO^(2-)_(3)等历程的机制。此外,在执行克级反应时得到了一个令人满意的产率。 展开更多
关键词 钌(Ⅱ)催化 1-苯基-5-吡唑啉酮 碳酸亚乙烯酯 C-H活化 1H-吡唑并[1 2-a]噌
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1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生中药寡糖的毛细管区带电泳分离 被引量:12
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作者 郭怀忠 姜文月 +2 位作者 杜智昊 庞晓敏 王秋玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期254-258,共5页
建立了一种可用于中药寡糖分离的毛细管区带电泳(CZE)分析方法。分离条件:未涂层熔融石英毛细管柱(48 cm×50μm,有效长度38 cm),紫外检测波长245 nm,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为寡糖衍生试剂,50 mmol/L磷酸盐溶液(pH 2.5... 建立了一种可用于中药寡糖分离的毛细管区带电泳(CZE)分析方法。分离条件:未涂层熔融石英毛细管柱(48 cm×50μm,有效长度38 cm),紫外检测波长245 nm,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为寡糖衍生试剂,50 mmol/L磷酸盐溶液(pH 2.5)为运行缓冲液,电压15 kV,重力进样10 cm×2 s。针对中药寡糖实际样品的复杂性,通过添加多种常见单糖进行方法的实用性验证,并且将方法用于板蓝根多糖的控制降解产物的分离。结果表明,板蓝根寡糖组分可按相对分子质量从小到大的顺序分离,分离效果令人满意。该分离方法操作简单、高效,可用于中药寡糖实际样品分析。另外,还对单糖、寡糖PMP衍生物的电泳迁移行为进行了初步的理论探讨。 展开更多
关键词 毛细管区带电泳 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 中药寡糖 单糖 衍生
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1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化寡糖链的HPLC分离及其激光解吸电离质谱分析 被引量:16
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作者 王仲孚 张英 +1 位作者 林雪 黄琳娟 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第23期2761-2764,共4页
以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为衍生化试剂对寡糖链进行标记,用氨水替代氢氧化钠溶液作碱性介质,衍生化反应后氨水可通过干燥除去,省去了脱盐处理过程,衍生化的寡糖可直接进行激光解吸电离质谱分析.建立起了PMP衍生化寡糖的RP-HPLC... 以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为衍生化试剂对寡糖链进行标记,用氨水替代氢氧化钠溶液作碱性介质,衍生化反应后氨水可通过干燥除去,省去了脱盐处理过程,衍生化的寡糖可直接进行激光解吸电离质谱分析.建立起了PMP衍生化寡糖的RP-HPLC分离分析模式,在此HPLC分析条件下,可以对标记的寡糖链进行样品分离及制备. 展开更多
关键词 高效液相色谱 基质辅助激光解吸电离质谱 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 衍生化 寡糖
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1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱-质谱法测定糖类化合物中的应用 被引量:13
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作者 孙志伟 刘凌君 +4 位作者 户宝军 盛筱 王小艳 索有瑞 尤进茂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期200-205,共6页
以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基... 以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离。衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58-1.1pmol。利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据。与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)相比,NMP对糖的衍生化具有灵敏、简单、质谱裂解规律性强、重现性好等优点。该方法用于测定油菜花粉多糖中的单糖组成,结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱 柱前衍生 1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮 单糖
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水介质中芳醛与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的缩合反应研究 被引量:5
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作者 史达清 陈景 +2 位作者 吴楠 庄启亚 王香善 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第4期405-408,共4页
水介质中芳醛与3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮发生缩合,生成相应的4,4'-芳亚甲基双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮),与其他的方法相比该方法具有产率高、价廉、环境友好等优点.产物结构经1HNMR和IR进行了表征.
关键词 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 水介质 反应研究 缩合 芳醛 芳亚甲基 环境友好 产物结构 ^1H NMR 相比
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1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮与对氨基苯乙酮的缩合反应、量化计算和抑菌活性 被引量:14
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作者 王瑾玲 丁峰 郁铭 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1423-1428,共6页
利用 1 苯基 3 甲基 4 苯甲酰基 5 吡唑啉酮 (PMBP)和对氨基苯乙酮 (PAAP)制备了PMBP缩对氨基苯乙酮 (PMBP缩PAAP)及其铜 (II)、钴 (II)、镍 (II)和锌 (II)配合物 ,根据元素分析、红外、紫外、MS和1HNMR谱表征了结构 .利用量子化... 利用 1 苯基 3 甲基 4 苯甲酰基 5 吡唑啉酮 (PMBP)和对氨基苯乙酮 (PAAP)制备了PMBP缩对氨基苯乙酮 (PMBP缩PAAP)及其铜 (II)、钴 (II)、镍 (II)和锌 (II)配合物 ,根据元素分析、红外、紫外、MS和1HNMR谱表征了结构 .利用量子化学和分子力学计算方法对缩合反应的机理进行了探讨 ,较好地解释了PMBP PAAP配体的烯胺酮式构型及其配合物的亚胺烯醇式构型 .测定了化合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制活性 ,其中以钴 (II)和铜配合物 (II) 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮 对氨基苯乙 缩合反应 抑菌活性 量子化学 分子力学 亚胺烯醇式构型
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1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(HPMBP)缩甘氨酸甲酯的合成、表征和晶体结构 被引量:8
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作者 张欣 朱华玲 +1 位作者 徐海珍 王瑾玲 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第2期195-198,116,共5页
合成了化合物 1 苯基 3 甲基 4 苯甲酰基 5 吡唑啉酮 (HPMBP)缩甘氨酸甲酯 ,用红外光谱、核磁共振谱和元素分析等方法进行了表征 ,用X射线衍射方法测定了其晶体结构 .晶体学参数如下 :三斜晶系 ,空间群为P1,a =0 940 3 ( 3 )nm ,b... 合成了化合物 1 苯基 3 甲基 4 苯甲酰基 5 吡唑啉酮 (HPMBP)缩甘氨酸甲酯 ,用红外光谱、核磁共振谱和元素分析等方法进行了表征 ,用X射线衍射方法测定了其晶体结构 .晶体学参数如下 :三斜晶系 ,空间群为P1,a =0 940 3 ( 3 )nm ,b =0 9884( 3 )nm ,c =1 0 12 7( 3 )nm ,α =86 666( 7)° ,β =89 82 7( 6)° ,γ =73 95 1( 6)° ,V =0 90 2 9( 5 )nm3 ,Z =2 ,Dc=1 2 85Mg·m-3 ,μ =0 0 88mm-1 ,F( 0 0 0 ) =3 68.最终偏离因子R1 =0 0 45 2 ,wR2 =0 0 889. 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮 甘氨酸甲酯 合成 晶体结构
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1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基-5-吡唑啉酮缩水杨酰肼席夫碱的合成、表征及抑菌活性 被引量:8
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作者 张姝明 贾永金 +1 位作者 王瑾玲 缪方明 《天津师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第2期4-6,共3页
合成了1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基-5-吡唑啉酮缩水杨酰肼席夫碱,并对其进行了结构表征,预测其可能是一类很好的三齿配体.活性测定结果表明,此配体对革兰氏阳性-金黄色葡萄球菌和革兰氏阴性-大肠杆菌均有较强的抑制作用.
关键词 1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基-5-吡唑啉酮缩水杨酰肼席夫碱 合成 结构表征 抑菌活性
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无溶剂微波促进下1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与芳酰氯的反应研究 被引量:3
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作者 白银娟 路军 +2 位作者 甘海婴 王振军 马怀让 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第9期638-641,共4页
无溶剂条件下 ,微波促进 1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮与等量的酰氯反应 ,可高产率简便得到 5 酰化产物 .在有氢氧化钙存在时与 2倍量的酰氯反应主要得到 4 ,5 位酰化产物 .产物结构经1HNMR ,13 CNMR ,IR 。
关键词 芳酰氯 微波辐射 酰化反应 1-苯基-3甲基-5-吡唑啉酮 有机反应
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1,4-双(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮-4-基)苯二酮的合成与表征 被引量:5
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作者 杨亚婷 崔斌 +2 位作者 王飞利 刘静 唐宗薰 《化学试剂》 CAS CSCD 2000年第5期291-292,共2页
首次介绍通过一步反应合成 1 ,4-双 (3-甲基 -1 -苯基 -5 -吡唑啉酮 -4 -基 )苯二酮的方法 ,通过元素分析、UV光谱、IR光谱对其组成与结构进行了确认和表征 ,测定了产物的熔点 ,考察了产物在几种常见溶剂中的溶解性能。
关键词 3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮 合成 衍生物
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4-酰基-双(1,3-二苯基-5-吡唑啉酮)铽(Ⅲ)配合物的合成及荧光性质 被引量:2
12
作者 李建宇 薛卫星 +2 位作者 张金娜 刘玉平 叶志殷 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期158-162,共5页
合成了 3种 4-酰基 -双 (1 ,3 -二苯基 -5 -吡唑啉酮 ) ,1 ,5 -双 (1 ,3 -二苯基 -5 -吡唑啉酮 -4 -基 ) -1 ,5 -戊二酮 ;1 ,6-双 (1 ,3 -二苯基 -5 -吡唑啉酮 -4 -基 ) -1 ,6-己二酮和 1 ,1 0 -双 (1 ,3 -二苯基 -5 -吡唑啉酮... 合成了 3种 4-酰基 -双 (1 ,3 -二苯基 -5 -吡唑啉酮 ) ,1 ,5 -双 (1 ,3 -二苯基 -5 -吡唑啉酮 -4 -基 ) -1 ,5 -戊二酮 ;1 ,6-双 (1 ,3 -二苯基 -5 -吡唑啉酮 -4 -基 ) -1 ,6-己二酮和 1 ,1 0 -双 (1 ,3 -二苯基 -5 -吡唑啉酮 -4 -基 ) -1 ,1 0 -癸二酮 ,通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对产物组成进行了表征 .合成了它们的 Tb( )二元和三元 [1 ,1 0 -二氮杂菲 (Phen)或 2 ,2 -联吡啶 (Dipy) ]配合物 ,测定了配合物的荧光光谱 ,对其荧光性质进行了研究 .结果表明 ,配合物发射 Tb( )的特征荧光 ,4-酰基 -双 (1 ,3 -二苯基 -5 -吡唑啉酮 )配体的三重态能级与Tb( )的最低激发态 (5D4 )能级匹配较好 ;配合物荧光强度随 4-酰基 -双 (1 ,3 -二苯基 -5 -吡唑啉酮 )配体 2个吡唑环间碳链的增长而减弱 ;第 2配体 Phen和 Dipy具有荧光增强作用 。 展开更多
关键词 Tb(Ⅲ) 配合物 荧光性质 铽(Ⅲ) 合成 4-酰基-双(1 3-二苯基-5-吡唑啉酮)
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N-(1-苯基-3-甲基-4-苯亚甲基-5-吡唑啉酮)对硝基苯甲酰肼(PMBP-PNH)的合成和晶体结构 被引量:3
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作者 吉亚丽 刘浪 郁开北 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第5期553-556,共4页
合成了标题化合物(C24H19N5O4,Mr = 441.44),晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为: a = 9.151(2) , b = 18.405(5) , c = 13.061(3) , = 101.12(1), V = 2158.5(9) 3, Z = 4, Dc = 1.358 g/cm3, = 0.096 mm-1, F(000) = 920, R = 0... 合成了标题化合物(C24H19N5O4,Mr = 441.44),晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为: a = 9.151(2) , b = 18.405(5) , c = 13.061(3) , = 101.12(1), V = 2158.5(9) 3, Z = 4, Dc = 1.358 g/cm3, = 0.096 mm-1, F(000) = 920, R = 0.0468,wR = 0.1090。分子间以氢键形成二聚体。 展开更多
关键词 N-(1-苯基-3-甲基-4-苯亚甲基-5-吡唑啉酮) 对硝基苯甲酰肼 (PMBP-PNH) 合成 晶体结构 氢键 二聚体
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用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮萃取^(46)Sc的研究 被引量:2
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作者 吴晓蕾 徐岩冰 +4 位作者 丁华杰 牛雁宁 杨维凡 袁双贵 S. Lahiri 《同位素》 CAS 北大核心 2006年第4期233-235,共3页
用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)做萃取剂,氯仿和环己烷为稀释剂,观察了在HCl溶液46Sc的溶剂萃取行为。实验结果表明,从10-3~10-2mol/L的HCl溶液中用PMBP-氯仿(或环己烷)能有效地萃取46Sc,萃取率可达95%以上。另外,对PMBP... 用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)做萃取剂,氯仿和环己烷为稀释剂,观察了在HCl溶液46Sc的溶剂萃取行为。实验结果表明,从10-3~10-2mol/L的HCl溶液中用PMBP-氯仿(或环己烷)能有效地萃取46Sc,萃取率可达95%以上。另外,对PMBP从HCl溶液中萃取46Sc和234Th的结果也做了比较,结果表明,通过控制水溶液中HCl的浓度,能实现234Th与46Sc的分离。 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP) ^46Sc ^234Th 溶剂萃取
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取代-4-甲酰基吡唑与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的缩合反应研究 被引量:2
15
作者 王国辉 刘锦贵 党珊 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期461-462,468,共3页
无水乙醇作溶剂的条件下,采取传统加热和微波辐射两种方法,利用标题化合物通过Knoevenagel缩合反应合成了若干双吡唑环类衍生物,并且所得产物均经过1HNMR和13CNMR表征。
关键词 取代4甲酰基吡唑 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 KNOEVENAGEL缩合反应 微波辐射
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1-苯基-3-甲基-4-甲酰基-5-吡唑啉酮Cu(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构(英文) 被引量:1
16
作者 王娟 唐霞 +1 位作者 王小玉 程时远 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1115-1119,共5页
A novel Cu (Ⅱ) complex of 1-phenyl-3-methyl-4-acyl-5-pyrazolone was synthesized and crystallogra- phically characterized. The single-crystal structure of the complex reveals that the crystal belongs triclinic, space ... A novel Cu (Ⅱ) complex of 1-phenyl-3-methyl-4-acyl-5-pyrazolone was synthesized and crystallogra- phically characterized. The single-crystal structure of the complex reveals that the crystal belongs triclinic, space group P1 with cell parameters a=0.938 7(4) nm, b=1.124 4(5) nm, c=1.222 3(5) nm, α=99.538(7)°, β=104.049(8)°, γ=113.806(6)°, and Z=2, V=1.093 3(8) nm3. Cu(Ⅱ) ion is coordinated by two 1-phenyl-3-methyl-4-acyl-5-pyrazolone ligands, and one methanol molecule giving a coordination number of five, the coordination polyhedron around Cu(Ⅱ) ion can be described as a square pyramid. Two complex units link to each other through the hydrogen-bonding interactions to form a dimer. Meanwhile, a staircase-like layer structure was built up by offset face-to-face π…π stacking interactions and weak interactions between the dimers. 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-4-甲酰基-5-吡唑啉酮 Cu(Ⅱ)配合物 晶体结构 氢键 层状结构
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1-(2-氰基)-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的合成 被引量:1
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作者 沈磊 杨文革 +3 位作者 姚金烽 赵晓磊 陆修涛 胡永红 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期56-57,共2页
邻氨基苯腈经重氮化、还原、酸析制得邻氰基苯肼盐酸盐。邻氰基苯肼盐酸盐经碱液中和,在乙醇溶液中与乙酰乙酸甲酯的醇溶液经亲核取代闭环成目标产物1-(2-氰基)-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮。对邻氰基苯肼盐酸盐和1-(2-氰基)-苯基-3-甲基-5... 邻氨基苯腈经重氮化、还原、酸析制得邻氰基苯肼盐酸盐。邻氰基苯肼盐酸盐经碱液中和,在乙醇溶液中与乙酰乙酸甲酯的醇溶液经亲核取代闭环成目标产物1-(2-氰基)-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮。对邻氰基苯肼盐酸盐和1-(2-氰基)-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的合成工艺进行了改进,总收率约为79.4% 展开更多
关键词 1-(2-氰基)-苯基-3甲基-5-吡唑啉酮 神经保护剂 合成
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404有机担体负载磷钨酸催化芳香醛与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮的缩合反应 被引量:1
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作者 马学林 雍胜利 +1 位作者 张骁勇 耿师科 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期646-650,共5页
合成了形貌具有典型立方晶型结构的404有机担体负载磷钨酸,用这种新型负载型催化剂催化芳香醛与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮的缩合反应,共合成了6种未见文献报道的吡唑啉酮衍生物,产物通过IR,1HNMR和元素分析表征。研究发现,40... 合成了形貌具有典型立方晶型结构的404有机担体负载磷钨酸,用这种新型负载型催化剂催化芳香醛与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮的缩合反应,共合成了6种未见文献报道的吡唑啉酮衍生物,产物通过IR,1HNMR和元素分析表征。研究发现,404有机担体负载磷钨酸催化剂具有稳定的空间结构,分散性好,负载量稳定,对催化此类反应具有催化产率高、催化反应时间短、选择性高、不污染环境和催化剂能够重复利用等特点。 展开更多
关键词 负载型催化剂 芳香醛 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮 缩合反应
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1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化寡糖的HPLC-ESI/MS在线联用分析 被引量:1
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作者 张萍 王仲孚 黄琳娟 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期225-231,共7页
为了给寡糖质量控制和分析研究提供方法参考,对1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP)衍生化试剂在液相色谱(HPLC)和电喷雾质谱(ESI-MS)技术分析寡糖中的应用进行研究。用PPMP试剂在氨水介质中对葡寡糖链进行衍生化,衍生化产物用RP-... 为了给寡糖质量控制和分析研究提供方法参考,对1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP)衍生化试剂在液相色谱(HPLC)和电喷雾质谱(ESI-MS)技术分析寡糖中的应用进行研究。用PPMP试剂在氨水介质中对葡寡糖链进行衍生化,衍生化产物用RP-HPLC分离,ESI-MS分析。实验表明:在确定的衍生化条件下,PPMP和寡糖的衍生化主产物为单分子标记物,葡寡糖混合物的单分子PPMP衍生物在ESI-MS的正负离子模式下均有较好的响应,并且在RP-HPLC柱上能够实现很好地分离。据此建立了PPMP柱前衍生,HPLC-ESI/MS在线联用分析寡糖混合物组成的方法。该方法定性准确、样品处理简单、分析速度快、结果准确可靠,可作为寡糖样品的质量控制、构效关系研究等方面的一种测试方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾电离质谱 1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 衍生化 寡糖
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1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮糖衍生物在反相高效液相色谱法分离中保留行为的探讨 被引量:1
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作者 郭怀忠 董露 +1 位作者 杨飞飞 朱星娜 《中南药学》 CAS 2017年第4期511-514,共4页
本文针对反相HPLC分离中,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)先于PMP糖衍生物(PMP-SD)出峰的现象,通过控制降解β-环糊精得到系列寡糖,PMP衍生后采用HPLC法对其保留行为进行考察,并结合相关文献以及不同条件下PMP和PMP-SD的结构进行讨论,来... 本文针对反相HPLC分离中,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)先于PMP糖衍生物(PMP-SD)出峰的现象,通过控制降解β-环糊精得到系列寡糖,PMP衍生后采用HPLC法对其保留行为进行考察,并结合相关文献以及不同条件下PMP和PMP-SD的结构进行讨论,来说明其极性变化的原因。结果表明,吡唑啉酮环为烯醇结构时是PMP的优势构象,烯醇基解离使PMP极性显著增大。衍生糖上顺式结构的C-2、C-3位羟基仅可与一个PMP吡唑啉酮环上的酮基通过氢键环合,抑制酮基向烯醇基的转变,使衍生糖上的PMP极性降低。衍生糖上反式结构的C-2、C-3位羟基可与2个PMP上的酮基通过氢键环合,使衍生糖上PMP的极性进一步降低。在使用高盐浓度的流动相对PMP-SD的洗脱中,糖链的高极性基本不发挥作用。本文为糖类成分反相HPLC分离时色谱柱的选择和更有针对性的条件优化提供参考。 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 衍生物 反相高效液相色谱 极性
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