1,4-二氢-4-芳基-3,5-吡啶二羧酸酯的合成及表征

基于二氢吡啶化合物的构效关系,设计了一系列1,4-二氢-4-芳基-3,5-吡啶二羧酸酯新化合物.含有易于水解基团的1,4-二氢-4-芳基-3,5-吡啶二羧酸酯类化合物在碱性条件下水解合成了重要中间体1,4-二氢-4-芳基-3,5-吡啶二羧酸单酯,收率93%～99.8%.该二羧酸单酯与α-溴代芳基乙酮在相转移剂催化下反应合成目标化合物,收率74%～99%.中间体和目标化合物经1HNMR,13CNMR,IR,MS和元素分析等确证.

由2,5-吡啶二羧酸构筑的两种Ln(Ⅲ)配位聚合物的合成、结构及性质的研究(英文)

通过水热法合成了两种新型配合物{[La(pydc)(OAc)(H2O)].2H2O}n(1)和{[Tm2Cu(pydc)4(H2O)6].2H2O}n(2)(H2pydc=2,5-吡啶二羧酸),并对其结构进行了表征。结构分析表明配合物1是由2,5-吡啶二羧酸和醋酸构筑的具有一维方形孔道的复杂三维结构。配合物2中2,5-pydc2-阴离子配体采取μ2-η1-η1-和μ4-桥连两种配位模式,呈现出三维的开放式架构。此外,还进一步对配合物1,2的热稳定性和配合物2的磁学性质进行了研究。

铀-2,5-吡啶二羧酸配合物的合成及电化学性质的研究

以二氧化铀、2,5-吡啶二羧酸为原料,采用回流法合成了配合物U(C7H3NO4)3(C7H6NO4)4.3H2O,并对其进行了红外光谱、紫外光谱、元素分析及电化学性质分析等表征。循环伏安结果表明,该配合物有两对氧化还原峰,电子转移发生在电对U(Ⅵ)/U(Ⅴ)和U(Ⅴ)/U(Ⅳ)。配合物U(C7H3NO4)3(C7H6NO4)4.3H2O具有良好的氧化还原电化学性能。

5-乙基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯的清洁合成

介绍了5-乙基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯的合成路线,结合试验比较分析,选择出适合工业化的清洁合成路线。两步反应得到产品,总收率为70%(以乙氧基乙酸乙酯计),含量为85%。

甲氧咪草烟中间体5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸二甲酯高效液相色谱分析

5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸二甲酯是除草剂甲氧咪草烟的重要中间体。建立了一种用高效液相色谱定量分析5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸二甲酯的方法。采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱和紫外检测器,以乙腈和磷酸水(体积比30∶70)为流动相对其进行分析。方法的线性相关系数为0.999,标准偏差为0.28,平均回收率为99.7%。方法操作简单,准确度和精密度高,线性相关性好。

5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸的合成

[目的]5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸是合成除草剂甲氧咪草烟的关键中间体,具有重要的研究和生产价值。[方法]以马来酸二乙酯为起始原料,经过羟胺取代、脱水、加成环合和水解制成5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸。[结果]反应总收率42.4%,含量95.6%。[结论]该路线可以作为工业生产路线。

1,4—二氢—2,6—二甲基—3,5—吡啶二羧酸乙酯的合成及芳构化反应

1,4—二氢—2,6—二甲基—3,5—吡啶二羧酸乙酯在苯/50%氢氧化钠中相转移催化剂存在下,回流36 h,生成1,4—二氢—2,6—二甲基—3,5—吡啶二羧酸,产率很高.

Syntheses,structures,and properties of three coordination polymers based on 5⁃ethylpyridine⁃2,3⁃dicarboxylic acid and N⁃containing ligands

Three coordination polymers[Mn(epda)(2,2'⁃bipy)(H_(2)O)](1),[Mn(epda)(phen)](2),and[Co_(2)(epda)2(bpe)2(H_(2)O)_(4)]·5H_(2)O(3)(H2epda=5⁃ethyl⁃pyridine⁃2,3⁃dicarboxylic acid,2,2'⁃bipy=2,2'⁃bipyridine,phen=phenanthroline,bpe=1,2⁃bis(4⁃pyridyl)ethylene)were synthesized by solvothermal reactions and characterized by single⁃crystal X⁃ray diffraction,thermogravimetric analyses,IR spectroscopy and elemental analysis.1 displays a 1D chain struc⁃ture,and these chains are joined by O-H…O hydrogen bonding andπ⁃πstacking interactions to generate a 2D layer structure.2 displays a 2D layer structure,and adjacent layers are generated 3D architecture throughπ⁃πstacking interactions.3 displays a 1D chain structure,and adjacent chains are generated double layer structure through O-H…O hydrogen bonding.The fluorescent properties of 1 and 3 indicate that they can potentially be used as a luminescent sensor.1 was highly selective and sensitive towards o⁃nitrophenol through different detection mechanisms,however,3 was highly selective and sensitive towards 2,4,6⁃trinitrophenol.In addition,the magnetic behavior of 2 has also been investigated.CCDC:2172533,1,2355773,2,2355774,3.