2,6-二甲基-4-(2-氯苯基)-1,4-二氢-3,5吡啶二羧酸二甲酯对大鼠肺动脉高压中血管内皮生长因子的影响

目的 :探讨钙拮抗剂 2 ,6 -二甲基 - 4- (2 -氯苯基 ) - 1 ,4-二氢 - 3 ,5吡啶二羧酸二甲酯 (DCDDP)对大鼠野百合碱 (MCT)性肺动脉高压 (PH)中血管内皮生长因子 (VEGF)表达的影响。方法 :用 MCT复制大鼠慢性 PH病理模型 ,DCDDP每天 5μg/kg,5 0μg/kg,5 0 0μg/kg皮下注射连续 2 8d,用免疫组化法和图像分析技术测定肺组织中 VEGF的表达。结果 :发现 VEGF可在正常大鼠肺血管平滑肌、支气管平滑肌和软骨组织中表达 ,DCDDP组比 MCT组肺组织中 VEGF表达降低 ,低剂量组 (每天 5μg/kg)和中剂量组 (每天 5 0μg/kg)尤为明显。结论 :DCDDP抑制肺组织 VEGF表达可能是其防治大鼠

2,2联吡啶-5,5-二羧酸与稀土配合物的合成、结构及发光性能

利用2,2-联吡啶-5,5-二羧酸作为配体,采用水热法,合成了稀土配合物[Ln2(bpydc)_3·2DMF]_n(1,Ln=Eu,Tb;Hbpydc=2,2-联吡啶-5,5-二羧酸)。单晶X射线测试表明Tb配合物与Eu配合物具有相同结构。配合物1·Tb属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=1.39657(2)nm,b=1.40874(1)nm,c=1.45241(1)nm,α=90.887(1)°,β=115.261(1)°,γ=113.951(1)°,V=2.29931(5)nm^3,Z=2;同时,配合物1·Tb具有新颖的三维结构,七个氧原子在稀土离子周围形成一个略微变形的单帽三棱柱配位环境。利用红外光谱、荧光光谱、磷光光谱对配合物进行了表征,结果表明:Eu(Ⅲ)与Tb(Ⅲ)配合物分别在612 nm与542 nm处有强烈的特征荧光发射;配体三重态能级(26178 cm^(-1))与Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)的最低激发态能级匹配,配合物具有优良的能量传递效率。

1,4-二氢-4-芳基-3,5-吡啶二羧酸酯的合成及表征

基于二氢吡啶化合物的构效关系,设计了一系列1,4-二氢-4-芳基-3,5-吡啶二羧酸酯新化合物.含有易于水解基团的1,4-二氢-4-芳基-3,5-吡啶二羧酸酯类化合物在碱性条件下水解合成了重要中间体1,4-二氢-4-芳基-3,5-吡啶二羧酸单酯,收率93%～99.8%.该二羧酸单酯与α-溴代芳基乙酮在相转移剂催化下反应合成目标化合物,收率74%～99%.中间体和目标化合物经1HNMR,13CNMR,IR,MS和元素分析等确证.

甲氧咪草烟中间体5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸二甲酯高效液相色谱分析

5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸二甲酯是除草剂甲氧咪草烟的重要中间体。建立了一种用高效液相色谱定量分析5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸二甲酯的方法。采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱和紫外检测器,以乙腈和磷酸水(体积比30∶70)为流动相对其进行分析。方法的线性相关系数为0.999,标准偏差为0.28,平均回收率为99.7%。方法操作简单,准确度和精密度高,线性相关性好。

由2,5-吡啶二羧酸构筑的两种Ln(Ⅲ)配位聚合物的合成、结构及性质的研究(英文)

通过水热法合成了两种新型配合物{[La(pydc)(OAc)(H2O)].2H2O}n(1)和{[Tm2Cu(pydc)4(H2O)6].2H2O}n(2)(H2pydc=2,5-吡啶二羧酸),并对其结构进行了表征。结构分析表明配合物1是由2,5-吡啶二羧酸和醋酸构筑的具有一维方形孔道的复杂三维结构。配合物2中2,5-pydc2-阴离子配体采取μ2-η1-η1-和μ4-桥连两种配位模式,呈现出三维的开放式架构。此外,还进一步对配合物1,2的热稳定性和配合物2的磁学性质进行了研究。

铀-2,5-吡啶二羧酸配合物的合成及电化学性质的研究

以二氧化铀、2,5-吡啶二羧酸为原料,采用回流法合成了配合物U(C7H3NO4)3(C7H6NO4)4.3H2O,并对其进行了红外光谱、紫外光谱、元素分析及电化学性质分析等表征。循环伏安结果表明,该配合物有两对氧化还原峰,电子转移发生在电对U(Ⅵ)/U(Ⅴ)和U(Ⅴ)/U(Ⅳ)。配合物U(C7H3NO4)3(C7H6NO4)4.3H2O具有良好的氧化还原电化学性能。

5-乙基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯的清洁合成

介绍了5-乙基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯的合成路线,结合试验比较分析,选择出适合工业化的清洁合成路线。两步反应得到产品,总收率为70%(以乙氧基乙酸乙酯计),含量为85%。

以二羧酸二苯甲醚和吡啶基三唑为配体构筑的钴Ⅱ配合物的合成、结构、热稳定性及 DFT 计算(英文)

基于V型配体4,4′-二羧酸二苯甲醚(H2oba)和刚性配体3-(3吡啶基)-5-(4′吡啶基)-1-H-1,2,4三唑(3,4′-Hbpt),在水热条件下与醋酸钴制备了一种新的配位聚合物[Co(oba)(3,4′-Hbpt)]·H2O,并对其进行X-射线单晶衍射、热重分析、元素分析和红外光谱表征。配合物为单斜晶系,P21/c空间群,完全脱质子的oba2-配体的2个羧基连接Co髤离子形成八元环,3,4′-Hbpt配体和H2oba桥连2个Co髤形成二十五元环。相邻的八元环和二十五元环进一步通过oba2-作支柱连接,形成了二维的层-孔结构。采用密度泛函理论(DFT)方法,在B3LYP/6-31*G(d)和6-31**G(d,p)水平上对配体H2oba结构进行优化计算,探讨了其稳定性,前线轨道以及最优构型,计算结果与化合物1中H2oba的构象一致。

甲醇/超临界二氧化碳中钯催化杂环三聚反应:从丙烯酸酯和尿素合成吡啶基-3,5-二羧酸二甲酯

在甲醇/超临界二氧化碳介质中,首次实现PdCl2催化丙烯酸酯和尿素杂环三聚反应.反应得到单一产物——吡啶基-3,5-二羧酸二甲酯.在优化的反应条件下,目标产物的分离收率可达75%.

5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸的合成

[目的]5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸是合成除草剂甲氧咪草烟的关键中间体,具有重要的研究和生产价值。[方法]以马来酸二乙酯为起始原料,经过羟胺取代、脱水、加成环合和水解制成5-甲氧甲基-2,3-吡啶二羧酸。[结果]反应总收率42.4%,含量95.6%。[结论]该路线可以作为工业生产路线。

1,4—二氢—2,6—二甲基—3,5—吡啶二羧酸乙酯的合成及芳构化反应

1,4—二氢—2,6—二甲基—3,5—吡啶二羧酸乙酯在苯/50%氢氧化钠中相转移催化剂存在下,回流36 h,生成1,4—二氢—2,6—二甲基—3,5—吡啶二羧酸,产率很高.

5-甲基吡啶-2,3-二甲酸二甲酯的分析方法

[目的]建立反相高效液相色谱测定5-甲基吡啶-2,3-二甲酸二甲酯的分析方法。[方法]使用Thermo Syncronis C_(18)液相色谱柱,采用乙腈和磷酸水为流动相,流速1.0 mL/min,在检测紫外波长228 nm条件下进行分析。[结果]在本试验色谱条件下,5-甲基吡啶-2,3-二甲酸二甲酯的保留时间为8.51 min。在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,该分析方法的检出限为0.05 mg/L,相对标准偏差为0.07%,平均回收率为99.39%。[结论]该方法操作简洁、高效准确、灵敏度强、结果重复性好,适用于5-甲基吡啶-2,3-二甲酸二甲酯的测定。

钙拮抗剂DCDDP对大鼠肺动脉高压中端粒酶逆转录酶的抑制作用

目的 :探讨钙拮抗剂 2 ,6 二甲基 4 (2 氯苯基 ) 1,4 二氢 3,5吡啶二羧酸二甲酯 (DCDDP)对大鼠野百合碱(monocrotaline ,MCT)性肺动脉高压 (PH)肺组织中端粒酶逆转录酶 (telomerasereversetranscriptase,TERT)表达的影响 .方法 :用MCT复制大鼠MCT性慢性PH病理模型 ,DCDDP 5 ,5 0和5 0 0 μg·kg-1·d-1ip连续 2 8d ,用免疫组化法和图像分析技术测定肺组织中TERT的表达 .结果 :TERT可在正常组大鼠肺血管平滑肌、支气管平滑肌和软骨组织中表达 ,DCDDP组比MCT组肺组织中TERT表达降低 ,DCDDP低剂量组 (5 μg·kg-1·d-1)和中剂量组 (5 0 μg·kg-1·d-1)尤为明显 .结论

一种三维配位聚合物的水热合成和晶体结构

通过水热合成法获得了La2(H2O)4(PDC)2(XO).2H2O,X射线-单晶衍射结果表明,标题化合物属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数为a=0.77512(16)nm,b=0.9975(2)nm,c=1.5142(3)nm,β=98.50(3)o和Z=4。La(Ⅲ)呈现四方反棱柱体的配位模式,分别和2个来自同一个草酸配体的氧原子、4个来自4个PDC配体的氧原子以及2个来自2个配位水分子的氧原子配位。标题化合物的三维结构是通过草酸配体和水分子配体将二维[La(PDC)]+阳离子层连接而成。该三维网络结构中沿着a-轴形成孔道,标题化合物中的自由水分子占据了这些孔道。该化合物在250℃下保持热稳定。

吡虫啉生产工艺简述

吡虫啉的合成路线，国内外期刊、文献和专利报导很多，但能适用于工业生产的方法不多，实际用于生产的工艺路线报导很少。吡虫啉的生产工艺基本上可以分为两大类：一是先环合后缩合即先合成两个重要中间体2-氯-5-氯甲基吡啶和N-硝基亚氨基咪唑烷，然后两者缩合；另一类是前后环合法，不用N-硝基亚氨基咪唑烷而用N-硝基亚氨基二硫代碳酸二甲酯与2-氯-吡啶基-5-甲基乙二胺为原料的后环合法。

噻虫啉及其代谢物与中间体合成

一种噻虫啉原药的生产方法 本发明公开了一种噻虫啉原药的生产方法，以单氰胺、液碱、二硫化碳为原料在催化剂存在下合成．然后与硫酸二甲酯反应得到N-氰亚胺基-S,S-二硫代碳酸二甲酯，再与半胱胺盐酸盐反应合成2-氰基亚胺-1，3-噻唑烷；最后，在溶剂中再与2-氯-5-氯甲基吡啶反应得噻虫啉，

基于UPLC-Q-TOF-MS技术的大鼠肠内菌转化间尼索地平对映体的体外代谢产物研究

目的:建立肠内菌转化研究间尼索地平对映异构体(R,S-MNS)代谢产物的方法,确定代谢物的结构及转化途径。方法:将R,S-MNS分别与大鼠肠内菌于体外厌氧温孵培养2 h,用正己烷-乙醚(1∶1)萃取,离心后取上清液氮气吹干,复溶后进行UPLC-Q-TOF-MS分析。色谱条件:采用Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,以0.5%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速400μL·min^(-1),柱温40℃;质谱条件:电喷雾离子源(ESI源),负离子模式检测。比较样品和相应的菌空白、药物空白的数据,检测推断其代谢产物结构。结果:在对映体温孵液中检测到原药及其1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-氨基苯基)-3,5-吡啶二羧酸异丁基甲酯、1,4-二氢-6-甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二羧酸异丁基甲酯和1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二羧酸二甲酯3种代谢产物,并推断MNS的肠内菌转化途径。结论:MNS在肠道菌从中发生生物转化而形成代谢产物,对映体的代谢产物种类相同,代谢途径主要为还原和氧化反应。

本期推荐——羧酸酯类系列化合物

中间体专利技术栏目介绍的是最新中间体专利信息 ,其内容大多选自近期出版的美国化学文摘 (CA)等文献 ,如需专利原文者 ,请与编辑部联系。电话 :0 10 6 4 4 4 4 0 32 835E mail:shengy @cheminfo gov

HPLC法测定苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质及主要杂质鉴别

目的:建立苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质测定方法,对主要杂质进行鉴别并采用杂质对照品测定校正因子。方法:采用HPLC方法分离分析苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质,使用Agilent XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.7%三乙胺溶液(取三乙胺7.0 m L,加水至1 000 m L,用磷酸调节p H至3.0±0.1)(35∶15∶50),流速1.0 m L·min-1,检测波长238 nm,柱温30℃;采用2.3 g·L-1醋酸铵-甲醇(40∶60)为流动相,利用LC-MS/MS方法进行鉴别。结果:苯磺酸左旋氨氯地平与有关物质能有效分离;LC-MS/MS鉴定了5种主要杂质;杂质D(3-乙基-5-甲基-2-[(2-氨基乙氧基)甲基]-4-(2-氯苯基)-6-甲基吡啶-3,5-二羧酸)、杂质E(二乙基-2-[(2-氨基乙氧基)甲基]-4-(2-氯苯基)-6-甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸)、杂质F(二甲基-2-[(2-氨基乙氧基)甲基]-4-(2-氯苯基)-6-甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸)、氨氯地平乳糖加合物的定量限分别为9.3、10.4、5.1、19.1 ng,且在各自的线性范围内线性关系良好(r=1.000,n=5);平均回收率(n=9)分别为113.8%、101.6%、103.4%、107.9%;校正因子分别为2.0、1.1、1.0、3.0。结论:建立的方法可对苯磺酸左旋氨氯地平片有关物质进行定量测定。