黄嘌呤氧化酶抑制剂非布司他杂质2-(2-羟基-5-甲酰基苯基)-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的合成及晶体结构表征

以2-羟基硫代苯甲酰胺为起始原料,经环合,然后甲酰基化,即得2-(2-羟基-5-甲酰基苯基)-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯。目标产物经核磁共振氢谱、质谱、红外光谱进行了表征,再经挥发得到了目标产物的单晶,并通过X单晶衍射分析表征了其结构。

2-(4-羟基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯的合成研究

目的优化2-(4-羟基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯的合成工艺。方法以对羟基苯甲醛为原料,经氰基化反应生成苯甲腈,用热水重结晶。再用一锅法取代硫代乙酰化、环合两步反应,一步得到目标化合物。结果目标化合物与中间体的结构均经~1H NMR、MS谱确证。反应总收率为86.2%。结论优化后的工艺条件温和,操作简单,溶剂回收利用率高,环境污染小,更加适合工业化生产。

噻唑环衍生物的合成

The target compounds were prepared from thioamides with a series of α-halogenated carbonylate compounds.Ethyl thiazole-5-carboxylate,4-(chloromethyl)-2-isopropylthiazole and 2-isopropyl-ethyl thiazole-5-carboxylate were obtained in yields of 60%,65% and 70% respectively.