5-壬基水杨醛肟的合成

以4-壬基酚、多聚甲醛和盐酸羟胺为原料,经甲酰化和肟化2步反应合成了5-壬基水杨醛肟,其适宜的反应条件为:1)甲酰化反应,n(4-壬基酚):n(镁):n(多聚甲醛)=1:0.59:(3～4),保温时间以2 h为宜;2)肟化反应,n(4-壬基酚):n(盐酸羟胺)=1;1.15,以4-壬基酚计的产物收率为97.5%,液相色谱纯度为95.1%。产物结构经MS和^(13)C NMR分析确定。与文献方法相比,收率提高了7%以上。

β-二酮和5-壬基水杨醛肟从氨性溶液萃取铜的研究

对β-二酮,5-壬基水杨醛肟和它们的混和物萃取氨性溶液中的铜的性能做了研究,结果表明:在铜离子初始浓度为2.5g/L,氨浓度为56g/L,β-二酮与5-壬基水杨醛肟的体积比为1∶2时,铜回收率达到85.10%,饱和萃铜容量为6.0g/L。最佳萃取和反萃条件为:初始水相pH10,温度30℃,硫酸浓度为180g/L。并把β-二酮和5-壬基水杨醛肟与β-二酮的体积比为1∶2的混和物应用于模拟印制电路板蚀刻废液中铜的回收,经过单级萃取,混合物的铜回收率比β-二酮提高2.7%。

铜萃取剂5-壬基水杨醛肟绿色合成工艺

5-壬基水杨醛肟是一种高效铜萃取剂,是商品N902和M5640的主要活性成分。以4-壬基酚、多聚甲醛、盐酸羟胺为原料,以无毒的D30溶剂油代替有毒的甲苯为溶剂,经3步反应合成5-壬基水杨醛肟。在壬基酚镁制备和甲酰化反应过程中,通过减压蒸馏去除副产物甲醇以降低反应温度并提高原料转化率。原料配比为n(镁)∶n(多聚甲醛)∶n(盐酸羟胺)∶n(4-壬基酚)=0.68∶3∶1.2∶1,收率为90.6%(以壬基酚计),液相色谱纯度为99.0%。合成过程中回收的甲醇和D30可以循环利用。与其他合成工艺相比,本工艺反应温度、减压蒸馏温度较低,原料和溶剂消耗较低。

高效铜萃取剂5-壬基水杨醛肟的合成方法

5-壬基水杨醛肟因其具有萃取容量大,萃取性能好,高萃取率(高反萃率),宽适应性等优点是目前作为铜萃取的主要材料,本文讨论一种合成方法制作5-壬基水杨醛肟,其反应条件温和易于控制,安全便于操作,无易燃易爆废气产生,适合大批量生产并且对设备要求不高,能耗低,反应效率高,原料转化率高,副产物少,以4-壬基酚计的产物收率可达98%以上,纯度可达95%以上。

高性能铜萃取剂的一锅合成

以4-壬基酚、镁粉、多聚甲醛、硫酸羟胺为原料,无毒的260#油为溶剂,采用一锅法合成5-壬基水杨醛肟,产物不需要提纯分离就可以直接应用于铜的萃取工业。其较优的合成工艺条件为:n(4-壬基酚)∶n(镁)∶n(多聚甲醛)∶n(硫酸羟胺)=1∶0.6∶2.5∶0.55,甲酰化反应3 h,肟化反应2 h。以4-壬基酚质量计的5-壬基水杨醛肟收率为97.8%,GC纯度为90.9%,产物结构经IR,MS分析鉴定。

络合萃取法处理高浓度含铜废水

通过配制含铜废液,以N902(2-羟基-5-壬基水杨醛肟)与煤油为萃取体系,利用络合萃取法从高浓度含铜废水中分离、提纯有价金属,考察了萃取体系、萃取剂体积分数、萃取相比、pH和萃取时间对废水中铜的去除效果。得到最佳工艺参数为:N902体积分数为20%、相比(A/O)为5/1、pH为4. 28、萃取时间为3 min,此条件下Cu^(2+)的去除率为99%。用硫酸溶液对负载铜有机相进行反萃取,回收铜的同时再生有机溶剂,达到循环利用的目的。实验结果表明,Cu^(2+)反萃取率可以达到96. 7%,可以通过电积法提取铜,从而达到铜的回收利用。络合萃取工艺处理高浓度含铜废水效果显著,可作为一项有效的预处理方法。