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5-异氰酸酯-异肽酰氯的合成 被引量:4
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作者 刘立芬 徐德志 +1 位作者 陈欢林 高从堦 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期184-187,198,共5页
5-异氰酸酯-异酞酰氯(ICIC)作为一种关键功能单体可用于制备耐污染的聚酰胺-脲复合反渗透膜。采用反加料方式,以5-氨基-异酞酸为基本原料,在催化剂作用下与酰氯化剂三光气(BTC)反应得到中间体5-氯甲酰胺基-异酞酰氯,再经回流得产品ICIC... 5-异氰酸酯-异酞酰氯(ICIC)作为一种关键功能单体可用于制备耐污染的聚酰胺-脲复合反渗透膜。采用反加料方式,以5-氨基-异酞酸为基本原料,在催化剂作用下与酰氯化剂三光气(BTC)反应得到中间体5-氯甲酰胺基-异酞酰氯,再经回流得产品ICIC。对合成工艺如加料方式、催化剂组成及溶剂组合进行了优化,并分析了反应机理。研究结果表明,反加料方式是确保反应顺利进行的首要条件,复合催化剂三乙胺(TEA)/咪唑(Imidazole)的催化效果最佳,而四氢呋喃/氯苯则是反应最理想的溶剂组合。此外,采用红外光谱(IR)、氢核磁(1HNMR)和质谱(MS)分析了产品的化学结构。 展开更多
关键词 5-异氰酸酯-异酞酰氯 反加料方式 三光气 复合催化剂 溶剂组合
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5-甲氧基乙酰胺基-2,4,6-三碘异酞酰氯的合成 被引量:2
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作者 谢敏浩 罗世能 +2 位作者 何拥军 刘娅灵 邹霈 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期134-135,共2页
以间苯二甲酸为原料 ,经硝化、还原、碘化、酰氯化、酰胺化制得碘普胺中间体 5 -甲氧基乙酰胺基 - 2 ,4,6 -三碘异酞酰氯 ,总收率为 41.9%。
关键词 碘普胺 中间体 合成 5-甲氯基乙酰胺基-2 4 6-三碘酰氯 X线造影剂
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5-硝基异酞酸单甲酯合成工艺研究 被引量:2
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作者 黄建炎 潘健 《安徽大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2006年第4期84-87,共4页
以间苯二甲酸为原料,经硝化,酯化,水解,合成了非离子造影剂的中间体5-硝基异酞酸单甲酯.该合成工艺路线简单、易操作、收率高、成本低,适宜工业化生产.产物总收率58.0%,纯度99%,熔点及IR光谱数据与文献[5、6]值一致.
关键词 5-硝基酸单甲 造影剂 合成
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膜用功能单体5-氯磺酰异酞酰氯(CSIC)的合成研究
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作者 陈可可 钱欣 +2 位作者 翟丁 周勇 高从堦 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2010年第6期602-604,共3页
5-氯磺酰异酞酰氯是合成聚酰胺类反渗透膜、纳滤膜的重要功能单体.采用以3,5-二羧基苯磺酸钠为原料,五氯化磷为氯化剂,制备5-氯磺酰异酞酰氯(CSIC),最佳收率可达71.4%.通过对反应温度、反应时间和反应底物配比等影响因素的研究发现:常... 5-氯磺酰异酞酰氯是合成聚酰胺类反渗透膜、纳滤膜的重要功能单体.采用以3,5-二羧基苯磺酸钠为原料,五氯化磷为氯化剂,制备5-氯磺酰异酞酰氯(CSIC),最佳收率可达71.4%.通过对反应温度、反应时间和反应底物配比等影响因素的研究发现:常压下反应温度应控制在170~180℃;反应时间12.5 h后,结束反应;反应底物配比n(五氯化磷)∶n(3,5-二羧基苯磺酸钠)<1∶1,则收率很低.随着n(五氯化磷)∶n(3,5-二羧基苯磺酸钠)增大,收率增高,当n(五氯化磷)∶n(3,5-二羧基苯磺酸钠)>2.5∶1后,其增大对产品收率影响不大. 展开更多
关键词 5-氯磺酰酰氯 3 5-二羧基苯磺酸钠 五氯化磷
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5-氯甲酰氧基异肽酰氯的制备 被引量:5
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作者 刘立芬 俞三传 +2 位作者 周勇 金可勇 高从堦 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期227-230,共4页
以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与 5 -羟基异酞酸在复合催化剂作用下制备了 5- 氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC),收率最高可达 42 .3%。分析了反应条件的改变对产品收率的影响。反应物量比R〔n(三光气)∶n(5- 羟基异酞酸)〕≤1 .1时,产品... 以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与 5 -羟基异酞酸在复合催化剂作用下制备了 5- 氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC),收率最高可达 42 .3%。分析了反应条件的改变对产品收率的影响。反应物量比R〔n(三光气)∶n(5- 羟基异酞酸)〕≤1 .1时,产品收率很低,几乎得不到产品; 1. 1<R≤1 7时,R越大收率越高;当R>1 7时,影响不大。溶剂极性越大,反应越快,收率越高。复合催化剂(三乙胺 /咪唑、吡啶 /咪唑)的催化效果远远优于单一催化剂(N,N -二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶和咪唑)。反应适宜在 5 ~20℃操作,温度高于 30℃时,反应很难进行。反应时间较短时,对产品收率影响较大,当时间大于 24h后,影响不大。利用正交实验确定的最佳工艺条件为:反应物量比为 1. 67;催化剂为m(咪唑)∶m(吡啶) =1∶4及m(吡啶+咪唑)∶m(三光气) =0. 08∶1;反应温度5~10℃。用红外光谱仪分析产品的主要官能团:在 1785. 24、1764 .12、1603 .20cm-1和 1557. 99cm-1处有强吸收峰,它们分别为Ar—OCOCl、Ar—COCl与三取代基苯环。用高效液相色谱仪测得w(CFIC) =99. 4%,用数字熔点仪测得产品熔点为 56. 7~57. 0℃。推测了三光气在催化剂作用下的反应机理。 展开更多
关键词 5-氯甲酰氧基酰氯 三光气 5-羟基
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新型聚酰亚胺-氨酯反渗透复合膜的结构与性能 被引量:6
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作者 刘立芬 茅佩卿 +2 位作者 徐德志 张林 高从堦 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期833-837,共5页
通过界面聚合方法,将功能单体N,N'-二甲基间苯二胺(DMMPD)与多元酰氯5-氯甲酰氧基-异肽酰氯(CFIC)聚合,制得一种耐氧化的聚酰亚胺-氨酯反渗透复合膜.采用全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FT-IR)和X射线光电子能谱(XPS)分析了膜活性层... 通过界面聚合方法,将功能单体N,N'-二甲基间苯二胺(DMMPD)与多元酰氯5-氯甲酰氧基-异肽酰氯(CFIC)聚合,制得一种耐氧化的聚酰亚胺-氨酯反渗透复合膜.采用全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FT-IR)和X射线光电子能谱(XPS)分析了膜活性层的化学结构,考察了膜的耐氧化性能,并探讨了膜活性层化学结构与膜抗氧化性能之间的关系. 展开更多
关键词 N N'-二甲基间苯二胺 5-氯甲酰氧基-酰氯 聚酰亚胺- 化学结构 耐氧化性能
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二次界面聚合法制备聚酰胺-脲-酰亚胺反渗透复合膜 被引量:2
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作者 刘立芬 徐德志 +1 位作者 陈欢林 高从堦 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1913-1921,共9页
采用二次界面聚合法制备得到一种新型的聚酰胺-脲-酰亚胺反渗透复合膜。首先将关键功能单体5-异氰酸酯-异酞酰氯(ICIC)与4-甲基-间苯二胺(MMPD)经单面界面聚合形成初生态的基膜,之后将关键功能单体N,N′-二甲基间苯二胺(DMMPD)与初生态... 采用二次界面聚合法制备得到一种新型的聚酰胺-脲-酰亚胺反渗透复合膜。首先将关键功能单体5-异氰酸酯-异酞酰氯(ICIC)与4-甲基-间苯二胺(MMPD)经单面界面聚合形成初生态的基膜,之后将关键功能单体N,N′-二甲基间苯二胺(DMMPD)与初生态基膜上残留的ICIC及未反应完的酰氯基团(—COCl)进行二次界面聚合,再经热处理、水漂洗制得一种新型的聚酰胺-脲-酰亚胺(MMPD-ICIC-DMMPD)反渗透复合膜。采用傅里叶衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)和X射线光电子能谱分析了膜活性分离层的化学结构,利用扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)观察了所成膜的表面形态,同时测试了膜的耐氯性能,并与单次聚合聚酰胺-脲(MMPD-ICIC)膜作对比。结果表明,采用二次界面聚合法在功能化基膜MMPD-ICIC上引入一超薄ICIC-DMMPD层,使得所成二次聚合膜MMPD-ICIC-DMMPD的活性分离层相对稍厚,表面更光滑,且亲水性和耐氯性能更好。 展开更多
关键词 5-异氰酸酯-异酞酰氯 N N′-二甲基间苯二胺 聚酰亚胺--酰亚胺 二次界面聚合
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反渗透复合膜(Ⅰ)结构与性能 被引量:17
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作者 周勇 俞三传 高从堦 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1370-1373,共4页
Three composite reverse osmosis membranes were prepared from m-phenylenediamine (MPD) and trimesoyl chloride (TMC), 5-chloroformate-isophthaloyl chloride (CFIC), 5-isocynate-isophthaloyl chloride (ICIC) respectively t... Three composite reverse osmosis membranes were prepared from m-phenylenediamine (MPD) and trimesoyl chloride (TMC), 5-chloroformate-isophthaloyl chloride (CFIC), 5-isocynate-isophthaloyl chloride (ICIC) respectively through the interfacial polymerization technique on the polysulphone supporting membrane.The membranes produced were characterized by using permeation experiments with salt water, attenuated total reflectance infrared (ATR-IR), and X-ray photoelectronic spectroscopy (XPS).This study showed that with the increase of NaCl concentration, the flux of the three membranes decreased; the rejection of TMC/MPD, ICIC/MPD composite membranes increased firstly and then decreased; but the rejection of CFIC/MPD composite membrane kept steady.According to the ATR-IR and XPS results, the active layer of three membranes was composed of crosslinked polymer and linear polymer with pendant; all three composite membranes contained amide functional group( —CONH? ゛nd carboxyl acid functional group( —COOH ); the ICIC/MPD composite membrane contained urea functional group( —NHCONH? ? the CFIC/MPD composite membrane also contains urethane functional group( —OCONH? ゛nd hydroxyl functional group( —OH ).The hydroxyl functional group could lead to high rejection and low flux. 展开更多
关键词 反渗透复合膜 均苯三甲酰氯 5-异氰酸酰氯 5-氯甲酸酰氯
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碘普罗胺的合成工艺优化研究 被引量:2
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作者 赵长阔 马家会 +1 位作者 王先恒 熊麦安 《遵义医学院学报》 2017年第5期564-567,578,共5页
目的摸索一条符合工业生产的碘普罗胺的合成工艺。方法以价廉易得的5-硝基异酞酸为原料,通过还原、碘化以及与SOCl2反应得到5-氨基-2,4,6-三碘异酞酰氯5,再与甲氧基乙酰氯发生酰化,最后依次与3-氨基-1,2-丙二醇和3-甲胺基-1,2-丙二醇反... 目的摸索一条符合工业生产的碘普罗胺的合成工艺。方法以价廉易得的5-硝基异酞酸为原料,通过还原、碘化以及与SOCl2反应得到5-氨基-2,4,6-三碘异酞酰氯5,再与甲氧基乙酰氯发生酰化,最后依次与3-氨基-1,2-丙二醇和3-甲胺基-1,2-丙二醇反应得到碘普罗胺。结果对于合成路线中的关键步骤进行了工艺优化,6步反应总收率最高达24.5%。中间体及目标化合物均通过1H NMR和13C NMR确证了结构。结论该方法具有原料易得、合成步骤短、避免了柱层析纯化操作以及产物总收率较高等优点。 展开更多
关键词 5-硝基 间苯双酰氯 工艺优化 碘普罗胺
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尼泊尔酸模化学成分研究 被引量:8
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作者 邓丽娜 李博然 +5 位作者 王国伟 张金梅 葛静秋 王红 廖志华 陈敏 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期2095-2099,共5页
目的 研究尼泊尔酸模Rumex nepalensis根的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及半-制备型高效液相色谱等方法进行分离纯化,并通过化合物的波谱数据鉴定其结构。结果从尼泊尔酸模根的醋酸乙酯萃取物中分离鉴定了1... 目的 研究尼泊尔酸模Rumex nepalensis根的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及半-制备型高效液相色谱等方法进行分离纯化,并通过化合物的波谱数据鉴定其结构。结果从尼泊尔酸模根的醋酸乙酯萃取物中分离鉴定了16个化合物,分别为阿魏酸(1)、7-羟基-5-甲氧基苯酞(2)、2-乙酰基-3,5-二羟基-苯乙酸甲酯(3)、苔色酸甲酯(4)、对羟基肉桂酸甲酯(5)、2-羟基-5-甲基苯乙酮(6)、丁香酸甲酯(7)、2,4-二羟基-6-甲基苯乙酮(8)、对羟基苯乙醇(9)、异香草醛(10)、迷人醇(11)、7-羟基-2,5-二甲基色原酮(12)、3-乙酰基-2-甲基-1,5-二羟基-2,3-环氧基-4-羰基-萘酮(13)、大黄素(14)、大黄酚(15)、大黄素甲醚(16)。结论化合物12和13为首次从尼泊尔酸模中分离得到,1-11均为首次从酸模属植物中分离得到。 展开更多
关键词 尼泊尔酸模 阿魏酸 7-羟基-5-甲氧基苯 苔色酸甲 香草醛 迷人醇
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