苯磺顺阿曲库铵注射液中1,5-戊二醇二丙烯酸酯含量的测定

目的建立苯磺顺阿曲库铵注射液中基因毒性杂质1,5-戊二醇二丙烯酸酯含量的HPLC方法。方法采用YMC-Ultra HT Hydrosphere C 18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2μm),以0.2%磷酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速为每分钟0.6 mL,柱温为30℃,检测波长为210 nm,研究苯磺顺阿曲库铵注射液中1,5-戊二醇二丙烯酸酯的含量测定。结果苯磺顺阿曲库铵注射液中1,5-戊二醇二丙烯酸酯与相邻色谱峰能达到有效分离;1,5-戊二醇二丙烯酸酯浓度在0.02~0.40μg·mL^(-1)内线性良好,分析方法的回收率、重复性与中间精密度、溶液的稳定性、耐用性等均在标准的规定范围内。结论该定量方法准确、可靠、稳定,可用于苯磺顺阿曲库铵注射液中1,5-戊二醇二丙烯酸酯的含量测定。

4,5-二氢-1,3,4-噻二唑-5-酮-2-甲氨基取代氰基丙烯酸酯类化合物的合成及生物活性研究

采用氰基丙烯酸酯与5-甲氧基-1,3,4-噻二唑-2-甲氨在乙醇中加热回流的方法合成了一系列4,5-二氢-1,3,4-噻二唑-5-酮-2-甲氨基取代的氰基丙烯酸酯类化合物.目标化合物结构均经1HNMR,IR和元素分析确证.生物活性测试结果表明:部分化合物对双子叶杂草显示出较好的除草活性及良好的选择性,化合物6j在1.5kg/ha的剂量下对油菜的茎叶处理抑制率达到100%;部分化合物还表现出了一定的杀菌和植物生长调节活性.构效关系研究发现氰基丙烯酸酯3-位取代基的体积对除草活性影响较大,3-位为异丙基时活性最高.

2,5-二甲酰基呋喃与丙烯酸甲酯的选择性单和双MBH反应

以可再生资源为原料,利用高效原子经济性的反应设计合成了新的功能分子。首先以果糖为原料,一步合成2,5-二甲酰基呋喃(DFF),收率41%;再以DFF和丙烯酸甲酯为原料进行Morita-Baylis-Hillmann(MBH)反应,在不同溶剂条件下选择性合成单甲酰基和双甲酰基加成产物1和2:以二氧六环-水(V∶V=1∶1)为溶剂可同时获得单甲酰基和双甲酰基发生MBH反应的产物1和2,收率分别为46%和37%;以甲醇为溶剂则选择性获得单甲酰基发生MBH反应的产物1,收率32%。产物用1H NMR进行了结构表征确证。

1,5-戊二醇二醋酸酯热分解制备1,4-戊二烯的研究

采用1，5-戊二醇为基础原料，与冰醋酸进行酯化反应，以高于90％的收率得到了1，5-戊二醇二醋酸酯。在585-590℃温度下，通过固定床热分解方法，研究了1，5-戊二醇二醋酸酯的热分解反应，所得到的1，4-戊二烯的纯度为98．5％。通过提高1，5-戊二醇二醋酸酯流速和回收原料的方法可使1，4-戊二烯的收率达到90％。

新型树形化合物1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-(2,2-二羟甲基-3-羟基丙氧基羰基)-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯的合成

以丙酮和甲酸乙酯为原料,在醇钠的作用下合成了1,3,5-三乙酰基苯(1).1与二溴新戊二醇在酸的作用下发生缩酮化反应,制成1,3,5-三-(1-甲基-2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)苯(2).2与5,5-二甲基-4,6-二氧杂-1,3-环己二酮在乙醇钠的作用下合成了1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-乙氧羰基-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯(3).将3在氯仿中与季戊四醇进行酯交换反应得到产物1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-(2,2-二羟甲基-3-羟基丙氧基羰基)-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯(4).收率为47.7%.标题化合物及中间产物使用IR,1H NMR和MS或元素分析进行了表征.

1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪的合成研究

以新戊二醇、三氯氧磷、哌嗪为原料,用酐法合成了无卤膨胀型阻燃剂1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪,得出其最佳工艺条件为新戊二醇磷酸酐和哌嗪的摩尔比为1∶1,以二甲苯做溶剂,在140℃下回流分水反应8h,产率达91.6%。并用红外、核磁对结构进行了表征。

UV固化含氟丙烯酸树脂预聚体的制备及性能

以N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸(BDPA/MMA/MAA)为主链制备了树脂(AR-1),以溴丙烯为AR-1树脂侧链改性剂引入双键制备了光敏含氟丙烯酸酯预聚体(ARBDPA),采用红外和核磁氢谱对其结构进行了表征。研究了各反应因素对溴丙烯接枝合成的影响以及BDPA含量对ARBDPA固化涂层性能的影响。结果表明:反应温度100℃;复配助剂添加质量分数1.0%时,所得ARBDPA树脂酸值(KOH)8 mg/g。随着BDPA含量增加,ARBDPA固化涂层疏水性增加,接触角可达95.3°,均高于未添加BDPA的丙烯酸酯预聚体。

一种248nm光刻胶成膜树脂的合成及相关性能研究

通过自由基共聚合,制备了前驱体共聚物聚对特丁氧酰氧基苯乙烯-共-N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺甲基丙烯酸酯,该共聚物可以通过热解而部分脱除酚羟基上的保护基,得到目标共聚物聚对羟基苯乙烯-共-N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺甲基丙烯酸酯-共-对特丁氧酰氧基苯乙烯.通过对具有合适分子量的目标共聚物的有机溶剂溶解性、热性能、成膜性、抗干蚀刻能力和在248nm处光学吸收(为0.212μm-1)性能进行研究,表明该聚合物能满足248nm光刻胶成膜树脂的要求;此外,目标共聚物还具有酸致脱保性能.具有合适分子量和脱保率的目标共聚物,通过对其酸解留膜率的测试,推测其可能满足248nm光刻胶的曝光显影工艺过程.

有机磷酸酯金属配合物的合成及表征

以2,2-二甲基-1,3-丙二醇(新戊二醇)和三氯氧磷为原料合成5,5-二甲基-1,3-二氧磷杂环己烷磷酰氯(新戊二醇磷酰氯),然后水解,生成5,5-二甲基-1,3,2-二氧杂己内磷酸,5,5-二甲基-1,3,2-二氧杂己内磷酸、1,10-邻二氮杂菲和醋酸盐水合物(Cu、Zn、Co、Ni)合成金属磷酸酯配合物,其结构经IR初步表征为目标化合物。