气相色谱法测定1,3-环己二酮合成反应液中5-氧代己酸钠含量

建立了气相色谱直接测定1,3-环己二酮合成反应液中5-氧代己酸钠含量的方法。样品用甲酸-N,N-二甲基乙酰胺溶液溶解,采用程序升温,在DB-FFAP(30 m×0.32 mm×0.5μm)毛细管柱上分离待测物和其它杂质组分,通过氢火焰离子化检测器(FID)检测,以二苯甲酮为内标物,内标法定量。在最佳色谱条件下,5-氧代己酸、二苯甲酮与其他相邻色谱峰之间分离度良好,具有良好的线性关系,相关系数r>0.999,加标回收率范围在97.0%~103.3%之间。本方法可用于1,3-环己二酮合成反应液以及1,3-环己二酮产品中5-氧代己酸含量的测定。