8-(8-喹啉偶氮)-5-氨基喹啉的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应

报道了新试剂8-(8-喹啉偶氮)-5-氨基喹啉(8-(8-QA)-5-AQ)的合成、提纯与鉴定,系统研究了其与钴(Ⅱ)的显色反应。在乙醇和十二烷基硫酸钠存在下的pH8.7缓冲溶液中,试剂与钴(Ⅱ)形成紫红色络合物,其最大吸收峰位于550nm,表观摩尔吸光系数为3.25×104L.mol-1.cm-1,在25mL显色液中钴量在0～12μg范围内符合比尔定律。大多数被试验离子不干扰,大量的铁、镉、铬、锌、锰的干扰可以加入酒石酸钾钠和柠檬酸三钾络合消除。该试剂已用于合金钢中微量钴的测定,相对标准偏差从0.46%到0.79%。

新显色剂8-(2-苯并噻唑偶氮)-5-氨基喹啉的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的研究

合成了3种5-氨基喹啉8位偶氮新试剂,研究了其与钴（Ⅱ）的显色反应。对8-BTA-5-AQ与钴的显色反应作了详细研究。在pH 3.8的缓冲溶液中,试剂与钴（Ⅱ）形成紫红色配合物,其最大吸收峰位于620 nm,表观摩尔吸光系数为5.5×10^4L·mol^-1·cm^-1,钴量在0-0.40μg/mL范围内符合比尔定律。方法已用于合金钢中微量钴的测定。

Pd/C催化水合肼还原法制备5-氨基喹啉

10%Pd/C催化下,80%水合肼于乙醇中还原5-硝基喹啉制备标题化合物。研究结果表明,在5-硝基喹啉与水合肼和催化剂的用量比为4.35∶2.65∶0.50(质量比),回流反应3 h的条件下,5-氨基喹啉的产率可达91.11%,3次扩大5倍实验的平均收率为90.30%。

5-氨基喹啉的光谱性质及其对溶剂变化的响应

通过测定5-氨基喹啉(5-AQ)在二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、醇类溶剂以及混合溶剂中的吸收和荧光光谱,研究了其光谱特性。结果表明,该化合物的光谱随溶剂的不同发生显著改变,特别是其荧光光谱随质子溶剂的出现而猝灭。5-氨基喹啉有希望被用做非质子溶剂中的质子溶剂检测荧光分子探针。

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺光度法测定钴

合成了新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二乙氨基苯胺 (QADEAA) ,并研究了其与钴的显色反应 ,在pH为5 .5的磷酸盐缓冲介质中 ,在CTMAB存在下 ,QADEAA与钴反应生成 2∶1稳定络合物 ;用磷酸酸化后 ,在酸介质中 ,体系λmax=6 2 5nm ,ε =1 .4 6× 1 0 5L·mol-1 ·cm-1 。钴含量在 0 .0 1～ 0 .30mg/L内符合比尔定律。方法用于大米、猪肝及水样中钴含量的测定 。

金(Ⅲ)-8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯甲酸体系流动注射导数光度法测定阳极泥中金

在碱性介质中,8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯甲酸(AQBA)与Au(Ⅲ)显色络合形成3∶1的蓝色螯合物,该螯合物最大吸收波长为610nm,在十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)存在的条件下,导数吸光度值明显增加,一次进样产生一峰一谷响应曲线,依据(A1、A2)两个拐点均可用于定量分析。若采用ΔA=A2-A1进行分析,灵敏度得到大幅度提高,为普通法的1.8倍。试验表明,Au(Ⅲ)的含量在0.04～2.6μg/mL范围内遵守比尔定律;Fe3+、Cu2+、Ni 2+、Hg2+、Mn2+等离子形成水解产物对Au有吸附作用而产生干扰,可加入适量EDTA和NaF掩蔽剂加以消除。建立的分析技术应用于电解阳极泥中金的测定,结果同原子吸收光谱法的测定结果相一致。

水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉显色光度法测定粉煤灰中痕量镓

研究了在pH11.0的NH3·H2O-NH4Cl缓冲介质中,乳化剂OP存在下,水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉(SAIAQ)与镓(Ⅲ)反应形成稳定络合物的最佳条件.络合物的最大吸收波长为470 nm,表观摩尔吸光系数为1.85×105,络合物的组成为镓(Ⅲ):SAIAQ=1:2,镓质量浓度在0～400μg/L范围内符合比尔定律.本法结合乙酸丁酯萃取分离,已应用于粉煤灰中痕量镓的测定,获得满意的结果.

Pd/C催化水合肼还原法制备5-氨基-8-羟基喹啉

在1.25gw(Pd)=10%的Pd/C催化下,5 29g质量分数为85%的水合肼还原9 70g5 硝基 8 羟基喹啉,在80～85℃下反应4h后,反应产物用苯重结晶得5 氨基 8 羟基喹啉7 31g,收率91 38%。

1-(8-氨基喹啉-5-偶氮)-8-羟基3,6-萘二磺酸与铜的显色反应研究

研究了新显色剂 1 (8 氨基喹啉 5 偶氮 ) 8 羟基 3 ,6 萘二磺酸 (简称AQAHNA)与铜 (Ⅱ )的显色反应条件。在Tween 80存在下 ,pH5 0的乙酸 乙酸钠缓冲溶液中 ,AQAHNA与铜形成 2∶1的红紫色络合物 ,其最大的吸收峰位于5 90nm ,表观摩尔吸光系数 (ε)为 8 7× 10 4 。铜浓度在 0～ 0 4mg/L范围内遵守比尔定律。该方法用于铝合金中铜的测定 ,结果满意。

水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉萃取光度法测定水中痕量铝

研究了水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉（SAIAQ）与铝的显色反应，并建立了水中痕量铝的分光光度测定方法。在PH4．0的HAc—NaAc缓冲溶液中，在乳化剂OP-10存在下，SAIAQ与铝反应生成组成比为2比l稳定配合物。配合物最大吸收波长为450ilm，表观摩尔吸光系数为2．75×10^5L·mol^1·cm^1，铝质量浓度在0～260μg／L的范围内符合比尔定律。采用CCl4萃取能使铝与水中大量常见元素分离。方法已用于水中痕量铝的测定，测定结果与催化光度法的测定结果相符。6次测定管网水样品中铝的相对标准偏差小于l％，加标回收率在98．6％～104．0％之间。

8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯甲酸制备及FIA光度法的改进

研究了新显色剂8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯甲酸(AQBA)的制备并对流动注射光度测金方法进行改进。利用分别固定在自制的流动比色装置检测器中的样品光束和参比光束,实现FIA微分光度法测定(ΔA),利用一次注样可产生正负两个拐点微分吸收的响应值与浓度之间关系进行定量测试,获得令人满意的分析结果。

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚分光光度法测定钒

研究了新试剂2 (2 喹啉偶氮) 5 二甲氨基酚(QADMAP)与钒的显色反应,在pH3.5的柠檬酸 NaOH缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)存在下,QADMAP与钒反应生成2∶1稳定络合物,络合物最大吸收波长为580nm,摩尔吸光系数ε=1 12×105L·mol-1·cm-1,钒质量浓度在0～0 6μg mL内符合比尔定律。方法已用于几种合金样品中钒的分析。

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定锌的研究

研究了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚(QADMAP)与锌的显色反应,在pH 8.5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,QADMAP与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λmax=590 nm,摩尔吸光系数ε=1.22×105L.moL-1.cm-1,样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意。

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚光度法测定铀的研究

A new chromogenic reagent 2-（2-quinolylazo）-5-Dimthylaminophenol（QADMAP）was synthesized,and its structure was verified by elemental analysis,infrared spectrum,（）1H nuclear magnetric resonance spectrum,and mass spectrum.The color reaction of QADMAP with uranium was studied.In the presence of pH=7.8 buffer solution,when fluorin ion and TritonX-100 medium existed,QADMAP can react with uranium and fluorin to form a stable 1∶1∶1 purple complex（F∶QADMAP∶U（VI））.The molar absorptivity is 1.12×105L·mol-1·cm-1 at 590 nm.Beer’s law is obeyed in range of 0～50 μg/25ml.This method was applied to the determination of uranium in ore with good results.

5-碘[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉光度法测钴

合成了新试剂 5 碘 [杯 (4 )芳烃偶氮 ]氨基喹啉 (ICAQ) ,并研究了该试剂与钴显色反应条件。在弱碱性介质中 ,不加任何辅助试剂 ,ICAQ与钴发生显色反应 ,生成 1∶1稳定络合物。λmax=61 5nm ,ε=4.78× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ;钴含量在 1 0～ 1 3 0 μg L内符合比尔定律。方法用于维生素B1 2 、茶叶、水样中微量钴的测定 ,结果令人满意。

5-碘[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉光度法测钯

合成了新试剂5 碘[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉(ICAQ),并研究了该试剂与钯显色反应条件。结果表明,在pH10.2～11.0的Na2CO3 NaHCO3缓冲介质中,在TritonX 100存在下,试剂与钯发生显色反应,生成1∶1稳定络合物。建立了测定钯的光度法新体系,λmax=625nm,ε=1.42×105L·mol-1·cm-1,钯质量浓度在0～0 80μg/mL内符合比尔定律。方法用于钯催化剂中钯的测定,结果与原子吸收法相符,平行6次测定的RSD在2.5%～3.0%。

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚固相萃取光度法测定铀的研究

合成了新试剂2(2喹啉偶氮)5二甲氨基苯酚(QADMAP),用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、可见吸收光谱和元素分析鉴定了其结构。研究了QADMAP与铀的显色反应,在pH7.8的三乙醇胺盐酸缓冲介质中,TritonX100和氟离子存在下,QADMAP与铀(Ⅵ)和氟离子反应生成1∶1∶1紫色三元稳定络合物,络合物的λmax=590nm,ε=1.05×105L·mol-1·cm-1,铀含量在0～20μg·10mL-1内符合比尔定律。环境水样中的铀用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差在2.2%～3.6%之间,标准回收率在94%～105%。

2-(2'-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定钢铁中的钴

合成了新试剂 2 - (2’-喹啉偶氮 ) - 5 - N,N-二甲氨基苯甲酸 (QADMAB) ,并研究了其与钴的显色反应 ,在 p H=4 .0的 KH2 PO4- K2 HPO4缓冲介质中 ,CTMAB存在下 ,QADMAB与钴反应生成 2∶ 1稳定配合物 ,λmax=6 2 0 nm,ε=1.2 5× 10 5L·mol-1· cm-1。钴含量在 0— 0 .4 mg/ L范围内符合比耳定律 ,方法用于钢铁样品中钴含量的测定 。