5-氯甲基水杨醛的合成

以水杨醛、多聚甲醛和浓盐酸为原料,考察了三氯氧磷在制备5-氯甲基水杨醛中的应用。结果表明,当三氯氧磷的用量是水杨醛质量的30%,控温15～25℃,搅拌反应28 h时,5-氯甲基水杨醛的收率可达92%以上;三氯氧磷作为氯甲基化反应中氯化氢的供源的同时也可作为反应母液的再生剂,显著降低了废酸排放量;本文制备5-氯甲基水杨醛的原料成本比文献[7-8]报道的降低了约25%。

5-氯甲基水杨醛缩苯丙氨酸过渡金属(Ⅱ)配合物的合成及抗菌活性

在乙醇溶剂中合成5-氯甲基水杨醛缩苯丙氨酸新型Schiff碱配体及其过渡金属M(M=Mn2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+)配合物.通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱及差热-热重方法对其组成和结构进行了表征.采用滤纸片法和试管二倍稀释法试验测定了Schiff碱及其过渡金属配合物对大肠埃希菌Escherichia coli和金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus的抗菌活性.结果表明Schiff碱配体为1∶1型电解质,其组成为KHL.H2O(L=C17H14O3NCl2-);合成的5种Schiff碱金属配合物均为非电解质类型,组成为[ML(H2O)].nH2O,配体L中的亚胺基氮、酚基氧、羧基氧均与中心金属离子M配位,另有1个水分子参与配位.荧光光谱试验显示,5种配合物的荧光强度均较相应Schiff碱配体的明显增强,其中锌配合物的荧光强度最大.体外抗菌试验结果表明该Schiff碱配体及其过渡金属配合物都具有一定的抗菌活性,而且配合物的抗菌活性强于Schiff碱配体,其中铜配合物对大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌均表现出最强的抗菌能力,其对这2种细菌的最低抑菌浓度(MIC)分别为25.0和12.5μg.mL-1.

5-氯甲基水杨醛缩L-酪氨酸锰(Ⅱ)配合物的合成及生物活性的研究

【目的】在甲醇溶剂体系中合成5-氯甲基水杨醛缩L-酪氨酸Schiff碱配体及其Mn(Ⅱ)配合物.【方法】通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱及差热-热重方法确定它们的分子组成;采用滤纸片法、光还原NBT法及荧光猝灭法测定该配合物的抗菌活性、SOD活性及其与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.【结果和结论】5-氯甲基水杨醛缩L-酪氨酸Schiff碱配体及其Mn(Ⅱ)配合物的分子组成分别为K2L·3H2O(L=C17H14NO4Cl2-)和K[Mn L(CH3COO)]·2H2O,配合物中Schiff碱配体上的亚胺基N、羧基O及酚羟基O均与Mn(Ⅱ)配位.该配合物的抗菌活性高于配体,且对革兰阴性菌大肠埃希菌的抗菌活性高于对革兰阳性菌金黄色葡萄球菌的;该配合物具有较高的SOD活性,其IC50为1.616μmol·L-1;基于静态猝灭机理,该配合物能有效猝灭BSA的内源荧光,并与BSA结合形成1种基态复合物,25℃条件下与BSA的结合位点数n约为1,结合常数KA为1.62×106L·mol-1,且分子内可能发生非辐射能量转移.

5-氯甲基水杨醛合成方法的改进

5-氯甲基水杨醛是一种重要的取代型水杨醛,本文直接利用水杨醛与甲醛和浓盐酸反应得到5-氯甲基水杨醛,对合成条件和粗产品的纯化方法进行了改进,提高了产率、大大减少了溶剂的使用、缩短了操作时间,提出了一种高效的纯化方法。

5-氯甲基水杨醛的合成

利用水杨醛与甲醛和浓盐酸在冷却搅拌条件下与氯化氢气体接触,发生反应得到粗产物,m(甲醛)/m(水杨醛)=1:1,浓盐酸稍过量,在19℃的温度下反应4.5h,乙醚的蒸馏温度为55℃,重结晶的石油醚温度为60℃,经过提纯处理后得到最终产物,通过红外光谱分析,确定产物为5-氯甲基水杨醛。

几种取代水杨醛合成方法的改进

以水杨醛为原料 ,经氯甲基化、硝化、Sommelet反应及 Witting反应合成了几种取代水杨醛 ,对它们的合成方法进行了改进 ,使合成过程简化 。

水杨醛类不饱和季铵盐的合成及抑菌活性测定

以5-氯甲基水杨醛为原料分别与N,N-二甲基烯丙基胺、N-甲基二烯丙基胺和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯3种不饱和叔胺反应,合成了含有碳碳双键的季铵盐,并对反应条件进行了优化。确定较佳的合成条件为:在二氯甲烷溶液中,反应物摩尔配比为n(Ⅰ)∶n(Ⅱa)=1∶1,反应温度为0℃,反应时间为10 h。在该条件下,合成的目标化合物产率均在90%以上。通过IR、1HNMR、13CNMR和MS(ESI)分析手段对含有碳碳双键的季铵盐结构进行了表征。采用牛津杯法对目标化合物抑菌活性进行测试,结果显示,3种不饱和季铵盐对金黄色葡萄球菌均具有较好的抑菌活性,而对大肠杆菌没有明显的抑菌活性。

新型季铵盐型水杨醛缩对氨基苯甲酸的合成及其与金属离子的显色

合成了一种含有季铵盐结构的水杨醛型希夫碱(BDMA-SPA),研究了其与Fe(III)、Cr(III)、Cu(II)、Co(II)、Mn(II)、Cd(II)、Zn(II)、Pb(II)的显色反应。希夫碱BDMA-SPA的红外光谱分析及核磁共振图谱分析结果表明,成功合成了BDMA-SPA;BDMA-SPA与8种金属离子相互作用发生颜色变化,有望成为金属离子探针。

5-氯水杨醛缩2,5-二甲基苯胺的液相生成反应的热动力学

采用RD496-CK2000微热量计测定了5-氯水杨醛缩2,5-二甲基苯胺(CHMB)的液相生成反应热动力学曲线。根据物理化学的基本原理推导的等温等压下不可逆化学反应的热动力学研究方程,计算了该反应的热动力学参数(活化焓、活化熵及活化自由能)、速率常数和动力学参数(表观活化能、指前因子及反应级数)。

新型N-(3-醛基-4-羟基苄基)型季铵盐的合成及其抗菌活性

5-氯甲基水杨醛和季铵(1a^1e)或吡啶(1f)在乙酸乙酯存在下经取代反应合成了一系列新型的N-(3-醛基-4-羟基苄基)型季铵盐(2a^2f),其结构经1H NMR,IR和MS表征。初步的抗菌活性测试结果表明,2a^2f对迟钝爱德华菌、嗜水气单胞菌、哈氏弧菌和鳗弧菌的MIC分别为0.18 mg·mL-1,0.09 mg·mL-1,0.18mg·mL-1和0.09 mg·mL-1。

季铵盐型螯合树脂的合成及其对铅离子的吸附研究

合成了一种含有季铵盐结构的希夫碱型螯合树脂（CPS-DMA-S-HCTA）,研究了其对Pb（II）离子的吸附和脱附行为.树脂红外光谱分析和元素分析结果表明,成功合成了CPS-DMA-S-HCTA螯合树脂;树脂的热分析结果表明,CPS-DMA-S-HCTA树脂的初始分解温度为205℃,具有良好的热稳定性;静态实验结果表明,在研究的浓度范围内,吸附平衡数据符合Freundlich等温吸附方程,且吸附为放热、混乱度减小的自发过程,吸附过程以化学吸附为主,298 K,Pb（Ⅱ）溶液的初始浓度为600 mg/L时,适宜的吸附pH为5~6,平衡吸附量为96.1 mg/g,吸附达到平衡的时间约为10 min.采用1.5 mol/L的硝酸溶液作脱附剂,脱附率可达98%以上,解吸速率快,10 min左右流出液中重金属离子的浓度几乎为0 mg/L.经过10次吸附-解吸-吸附研究表明,树脂可重复使用性强.

新型多功能螯合树脂的合成及对水中Cd(Ⅱ)离子的吸附特征

研究了使用交联聚苯乙烯叔胺树脂为前驱体与5-氯甲基水杨醛经搅拌反应合成季铵盐型多功能螯合树脂及其对水中Cd(Ⅱ)离子的吸附特征。结果表明,水杨醛单元成功地连接到树脂表面,其含量为1.89 mmol/g。通过浓度、pH值、时间等条件的变化对吸附性能进行研究,得到了25℃时Cd(Ⅱ)的最佳吸附条件:Cd(II)离子浓度为600μg/L,pH=6.0,吸附达平衡的时间约为4 min,树脂的最大吸附量为200.0μg/g,吸附符合Langmuir等温式。pH=6.0时,对重金属离子Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)吸附能力强但选择性较差。