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5-氯甲酰氧基异肽酰氯的制备 被引量:5
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作者 刘立芬 俞三传 +2 位作者 周勇 金可勇 高从堦 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期227-230,共4页
以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与 5 -羟基异酞酸在复合催化剂作用下制备了 5- 氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC),收率最高可达 42 .3%。分析了反应条件的改变对产品收率的影响。反应物量比R〔n(三光气)∶n(5- 羟基异酞酸)〕≤1 .1时,产品... 以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与 5 -羟基异酞酸在复合催化剂作用下制备了 5- 氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC),收率最高可达 42 .3%。分析了反应条件的改变对产品收率的影响。反应物量比R〔n(三光气)∶n(5- 羟基异酞酸)〕≤1 .1时,产品收率很低,几乎得不到产品; 1. 1<R≤1 7时,R越大收率越高;当R>1 7时,影响不大。溶剂极性越大,反应越快,收率越高。复合催化剂(三乙胺 /咪唑、吡啶 /咪唑)的催化效果远远优于单一催化剂(N,N -二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶和咪唑)。反应适宜在 5 ~20℃操作,温度高于 30℃时,反应很难进行。反应时间较短时,对产品收率影响较大,当时间大于 24h后,影响不大。利用正交实验确定的最佳工艺条件为:反应物量比为 1. 67;催化剂为m(咪唑)∶m(吡啶) =1∶4及m(吡啶+咪唑)∶m(三光气) =0. 08∶1;反应温度5~10℃。用红外光谱仪分析产品的主要官能团:在 1785. 24、1764 .12、1603 .20cm-1和 1557. 99cm-1处有强吸收峰,它们分别为Ar—OCOCl、Ar—COCl与三取代基苯环。用高效液相色谱仪测得w(CFIC) =99. 4%,用数字熔点仪测得产品熔点为 56. 7~57. 0℃。推测了三光气在催化剂作用下的反应机理。 展开更多
关键词 5-甲酰氧基酰氯 三光气 5-羟基酞酸
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新型聚酰亚胺-氨酯反渗透复合膜的结构与性能 被引量:6
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作者 刘立芬 茅佩卿 +2 位作者 徐德志 张林 高从堦 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期833-837,共5页
通过界面聚合方法,将功能单体N,N'-二甲基间苯二胺(DMMPD)与多元酰氯5-氯甲酰氧基-异肽酰氯(CFIC)聚合,制得一种耐氧化的聚酰亚胺-氨酯反渗透复合膜.采用全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FT-IR)和X射线光电子能谱(XPS)分析了膜活性层... 通过界面聚合方法,将功能单体N,N'-二甲基间苯二胺(DMMPD)与多元酰氯5-氯甲酰氧基-异肽酰氯(CFIC)聚合,制得一种耐氧化的聚酰亚胺-氨酯反渗透复合膜.采用全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FT-IR)和X射线光电子能谱(XPS)分析了膜活性层的化学结构,考察了膜的耐氧化性能,并探讨了膜活性层化学结构与膜抗氧化性能之间的关系. 展开更多
关键词 N N'-二甲基间苯二胺 5-氯甲酰氧基-异肽酰氯 聚酰亚胺-氨酯 化学结构 耐氧化性能
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反渗透复合膜(Ⅰ)结构与性能 被引量:17
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作者 周勇 俞三传 高从堦 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1370-1373,共4页
Three composite reverse osmosis membranes were prepared from m-phenylenediamine (MPD) and trimesoyl chloride (TMC), 5-chloroformate-isophthaloyl chloride (CFIC), 5-isocynate-isophthaloyl chloride (ICIC) respectively t... Three composite reverse osmosis membranes were prepared from m-phenylenediamine (MPD) and trimesoyl chloride (TMC), 5-chloroformate-isophthaloyl chloride (CFIC), 5-isocynate-isophthaloyl chloride (ICIC) respectively through the interfacial polymerization technique on the polysulphone supporting membrane.The membranes produced were characterized by using permeation experiments with salt water, attenuated total reflectance infrared (ATR-IR), and X-ray photoelectronic spectroscopy (XPS).This study showed that with the increase of NaCl concentration, the flux of the three membranes decreased; the rejection of TMC/MPD, ICIC/MPD composite membranes increased firstly and then decreased; but the rejection of CFIC/MPD composite membrane kept steady.According to the ATR-IR and XPS results, the active layer of three membranes was composed of crosslinked polymer and linear polymer with pendant; all three composite membranes contained amide functional group( —CONH? ゛nd carboxyl acid functional group( —COOH ); the ICIC/MPD composite membrane contained urea functional group( —NHCONH? ? the CFIC/MPD composite membrane also contains urethane functional group( —OCONH? ゛nd hydroxyl functional group( —OH ).The hydroxyl functional group could lead to high rejection and low flux. 展开更多
关键词 反渗透复合膜 均苯三甲酰 5-氰酸酯酰氯 5-甲酸酯酰氯
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