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优降糖中间体5-氯-2-甲氧基苯甲酰苯乙胺的合成新方法
1
作者 姜丽莎 《广东药学》 1994年第1期49-50,共2页
本法是对目前国内现有的合成方法改革,在水杨酸的羟、羧基上同时甲基化,取代了原来的酚甲基化和酰氯化两步反应,改革后的合成路线更短、条件更温和,初步实验结果表明,这一合成方法可能具有工业化生产的实用价值.
关键词 优降糖 中间体 5-氯-2-甲氧基苯甲酰苯乙胺 合成方法 降血糖药 酚甲基化
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2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮的全合成及表征
2
作者 冯秀娥 赵万一 李青山 《山西医科大学学报》 CAS 2010年第8期703-704,共2页
目的合成2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮。方法以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、傅克(Friedel-Crafts)酰化、氯代反应制备2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮。结果产物结构经质谱(ESI-MS)、核磁共振氢谱和碳谱(1H... 目的合成2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮。方法以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、傅克(Friedel-Crafts)酰化、氯代反应制备2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮。结果产物结构经质谱(ESI-MS)、核磁共振氢谱和碳谱(1H-NMR、13C-NMR)进行了表征,反应总收率80%。结论本文首次全合成了新化合物2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮,工艺合理可行、简单实用。 展开更多
关键词 3 4 5-甲氧基苯甲 2--3 3′ 4 4′ 5-甲氧基苯甲 傅克
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3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-氯-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物的合成及生物活性研究
3
作者 赖宜生 张奕华 +3 位作者 李月珍 季晖 杨茗 丛日刚 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第6期733-738,共6页
为了寻找高效低毒的非甾体抗炎药物,将5-氯-2-吲哚酮与氯甲酸苯酯经酯化及水解制得1-苯氧羰基-5-氯-2-吲哚酮,在4-N,N-二甲氨基吡啶作用下与对甲磺酰基苯甲酰氯反应,经酸化得1-苯氧羰基-3-[羟基-(p-甲磺酰基)苯甲撑基]-5-氯-2-吲哚酮(II... 为了寻找高效低毒的非甾体抗炎药物,将5-氯-2-吲哚酮与氯甲酸苯酯经酯化及水解制得1-苯氧羰基-5-氯-2-吲哚酮,在4-N,N-二甲氨基吡啶作用下与对甲磺酰基苯甲酰氯反应,经酸化得1-苯氧羰基-3-[羟基-(p-甲磺酰基)苯甲撑基]-5-氯-2-吲哚酮(II1),最后与相应的胺(氨)反应,经盐酸中和制得未见文献报道的目标化合物II2~II15,其结构经IR,1HNMR,MS和元素分析确证.二甲苯致小鼠耳肿胀模型测试显示II10,II11,II15具有明显的抗炎活性;角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型试验结果表明,II10,II11抗炎活性与双氯芬酸钠和替尼达普钠相当(P>0.05);其中II11的胃肠道副作用显著小于双氯芬酸钠(P<0.05)和替尼达普钠(P<0.01). 展开更多
关键词 替尼达普 3-(羟基-p-甲磺苯甲撑基)-5- 2-吲哚酮-1- 合成 抗炎活性 胃肠道副作用
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2,4-二氯-5-氟苯甲酰乙酸乙酯的合成
4
作者 屠树江 史达清 +1 位作者 周龙虎 戴桂元 《江苏师范大学学报(自然科学版)》 1998年第2期46-47,共2页
研究了以3氯4氟苯胺为起始原料,经桑德迈反应、傅—克反应及缩合反应制备2,4二氯5氟苯甲酰乙酸乙酯的方法.
关键词 3--4-氟苯胺 2 4--5-苯甲乙酸乙酯 合成
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2-氨基-4-甲氧基氯代苯甲酸的合成研究
5
作者 仝红娟 刘斌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1543-1547,共5页
以2-氨基-4-甲氧基苯甲酸甲酯为原料,通过氯代反应,再分别通过酯水解反应得到化合物2-氨基-5-氯-4-甲氧基苯甲酸和2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯甲酸。其中间体及产物结构经1H NMR、13C NMR和ESI-MS确证,并考察了最佳氯代反应条件。结果表明:... 以2-氨基-4-甲氧基苯甲酸甲酯为原料,通过氯代反应,再分别通过酯水解反应得到化合物2-氨基-5-氯-4-甲氧基苯甲酸和2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯甲酸。其中间体及产物结构经1H NMR、13C NMR和ESI-MS确证,并考察了最佳氯代反应条件。结果表明:物料配比为n(2-氨基-4-甲氧基苯甲酸甲酯)∶n(NCS)=1∶1. 2,反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,反应时间为16 h,两种氯代产物2-氨基-5-氯-4-甲氧基苯甲酸甲酯和2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯甲酸甲酯收率分别为47%和39%。 展开更多
关键词 2-氨基-5--4-甲氧基苯甲 2-氨基-3--4-甲氧基苯甲 水解 喹唑啉
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2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑合成研究
6
作者 丁浩 吴双双 +2 位作者 刘欣然 雷跃凡 陈天云 《化学世界》 CAS CSCD 2017年第1期23-26,共4页
以乙酰乙酰苯胺和二氯化砜为原料,通过氯代反应生成α-氯代乙酰乙酰苯胺。以水为溶剂,在酸催化下α-氯代乙酰乙酰苯胺与硫脲发生缩合反应制得2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑,缩合反应的较优合成工艺条件:α-氯代乙酰乙酰苯胺与硫脲的质... 以乙酰乙酰苯胺和二氯化砜为原料,通过氯代反应生成α-氯代乙酰乙酰苯胺。以水为溶剂,在酸催化下α-氯代乙酰乙酰苯胺与硫脲发生缩合反应制得2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑,缩合反应的较优合成工艺条件:α-氯代乙酰乙酰苯胺与硫脲的质量比为1∶1.2、反应温度90℃、反应时间3h、浓盐酸0.5mL、H_2O 35mL。实验表明,α-氯代乙酰乙酰苯胺收率达到91.4%,2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑收率达到94.7%,总收率达到87%。经红外、高液相色谱、~1H NMR表征证明合成产物为目标化合物。该合成技术工艺过程简单、生产安全、反应条件温和、生产成本降低、环境友好、产品收率高。 展开更多
关键词 2-氨基-4-甲基-5-苯甲胺噻唑 苯胺 α-代乙苯胺 缩合
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HMBMPPT-TBP/氯仿对铀的协同萃取 被引量:2
7
作者 杭建忠 曹卫国 +2 位作者 包伯荣 黄炜 陈杰 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期246-248,252,共4页
研究了以氯仿为溶剂时,4 (4 甲氧基) 苯甲酰基 2,4 二氢 5 甲基 2 苯基 3H 吡唑硫酮 3(HMBMPPT)与中性萃取剂磷酸三丁酯(TBP)在硝酸介质中对铀(Ⅵ)的协同萃取行为,考察了pH、萃取剂浓度和协萃剂浓度对分配比的影响。推测了协萃配合物的... 研究了以氯仿为溶剂时,4 (4 甲氧基) 苯甲酰基 2,4 二氢 5 甲基 2 苯基 3H 吡唑硫酮 3(HMBMPPT)与中性萃取剂磷酸三丁酯(TBP)在硝酸介质中对铀(Ⅵ)的协同萃取行为,考察了pH、萃取剂浓度和协萃剂浓度对分配比的影响。推测了协萃配合物的化学组成为:UO2NO3·MBMPPT·TBP和UO2(MBMPPT)2·TBP。 展开更多
关键词 4-(4-甲氧基)-苯甲-2 4-二氢-5-甲基-2-苯基-3H-吡唑硫酮-3 HMBMPPT 中性萃取剂磷酸三丁酯 仿 协同萃取
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含2-氯-5-噻唑甲氧基氯虫苯甲酰胺类化合物合成及生物活性 被引量:6
8
作者 张画轻 龚大伟 许良忠 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期170-173,共4页
[方法]将新烟碱类杀虫剂活性基团2-氯-5-噻唑甲基引入邻甲酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂结构中,合成含氯代噻唑甲氧基氯虫苯甲酰胺类化合物。[结果]通过液质联用、核磁氢谱、元素分析手段确定了结构。生测试验表明:目标化合物在质量浓度为1 m... [方法]将新烟碱类杀虫剂活性基团2-氯-5-噻唑甲基引入邻甲酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂结构中,合成含氯代噻唑甲氧基氯虫苯甲酰胺类化合物。[结果]通过液质联用、核磁氢谱、元素分析手段确定了结构。生测试验表明:目标化合物在质量浓度为1 mg/L时,对小菜蛾(Plutella xylostella)的致死率均为100%;在质量浓度为100 mg/L时,对桃蚜(Myzus persicae)致死率为100%;在10 mg/L质量浓度下对稻飞虱(Laodelphax striatellus)的校正死亡率普遍在80%以上。[结论]所合成化合物杀虫活性优良,具有开发价值。 展开更多
关键词 邻甲胺基苯甲 2--5-噻唑甲氧基 生物活性
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氯甲基苯甲酰氨和5-乙炔基-2’-脱氧尿嘧啶核苷标记示踪大鼠脂肪干细胞的研究 被引量:3
9
作者 转黎 王涛 +3 位作者 李明超 张岩 刘继红 叶章群 《中华实验外科杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1701-1703,共3页
目的比较研究氯甲基苯甲酰氨(CM-Dil)和5-乙炔基-2'-脱氧尿嘧啶核苷(EdU)对大鼠脂肪干细胞(ADSCs)的体外标记示踪效果,为ADSCs移植治疗勃起功能障碍体内研究寻找最佳的干细胞示踪剂。方法分离和培养sD大鼠ADSCs,分别采用10μmo... 目的比较研究氯甲基苯甲酰氨(CM-Dil)和5-乙炔基-2'-脱氧尿嘧啶核苷(EdU)对大鼠脂肪干细胞(ADSCs)的体外标记示踪效果,为ADSCs移植治疗勃起功能障碍体内研究寻找最佳的干细胞示踪剂。方法分离和培养sD大鼠ADSCs,分别采用10μmol/LCM-Dil荧光活性染料和50μmol/LEdU标记第4代ADSCs,并通过流式细胞术和荧光显微镜检测标记后第7、14、21、28天细胞阳性率。结果CM-Dil和EdU两者对ADSCs生物学特性均无明显影响。CM-Dil标记ADSCs阳性率达(99.6±0.2)%,第21天后荧光开始衰减,第35天细胞阳性率仍达(64.2+3.3)%;EdU标记ADSCs阳性率为(87.1±1.8)%,7d后细胞阳性率逐渐降低,第14天后急剧降低,第28天细胞阳性率为(14.4±2.7)%。结论CM-Dil和EdU两者均适用于ADSCs标记示踪,CM-Dil标记具有操作简单、标记阳性率高、荧光持久等优点,适用于长期标记示踪,EdU仅适用于短期标记示踪。 展开更多
关键词 甲基苯甲 5-乙炔基-2-脱氧尿嘧啶核苷 示踪 脂肪干细胞
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对异辛基苯甲醚的氯甲基化
10
作者 杨怡 《精细化工中间体》 CAS 2009年第3期53-55,共3页
在季铵盐四丁基溴化铵作为相转移催化剂、氯化锌作为催化剂的双重催化条件下,物料配比为n(酚醚)∶n(甲醛)∶n(氯化锌)=1∶2∶1.25,反应温度30~40℃,对异辛基苯甲醚进行氯甲基化反应的转化率可达100%,收率达到95%。运用红外色谱、核磁... 在季铵盐四丁基溴化铵作为相转移催化剂、氯化锌作为催化剂的双重催化条件下,物料配比为n(酚醚)∶n(甲醛)∶n(氯化锌)=1∶2∶1.25,反应温度30~40℃,对异辛基苯甲醚进行氯甲基化反应的转化率可达100%,收率达到95%。运用红外色谱、核磁共振测定等对产物结构进行确认。 展开更多
关键词 对异辛基苯甲 甲基化 相转移催化 2-甲氧基-5-异辛基苄基
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邻碘苯甲酸及其衍生物的合成 被引量:2
11
作者 杨毅恒 张双泉 +1 位作者 唐程鹤 宋国强 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期813-815,819,共4页
邻碘苯甲酸及其衍生物是重要的医药化工中间体。为了简化工艺和降低成本,以廉价的苯酐为原料,首先把苯酐在碱性条件下水解为邻苯二甲酸,然后将其与醋酸汞在水中加热回流24 h,得到邻苯二甲酸的汞化物中间体c,粗品收率98%;最后把c与适量... 邻碘苯甲酸及其衍生物是重要的医药化工中间体。为了简化工艺和降低成本,以廉价的苯酐为原料,首先把苯酐在碱性条件下水解为邻苯二甲酸,然后将其与醋酸汞在水中加热回流24 h,得到邻苯二甲酸的汞化物中间体c,粗品收率98%;最后把c与适量碘加入到一定浓度的KI溶液中并回流15 h,酸化,得邻碘苯甲酸,纯品总收率82.5%,熔点164℃。用类似的方法,分别以4-氯苯酐、4-溴苯酐、4-甲氧基苯酐为原料,经水解、汞代和碘代3步得到了相应的产品:5-氯-2-碘苯甲酸、5-溴-2-碘苯甲酸和5-甲氧基-2-碘苯甲酸,纯品总收率分别为65.6%、62.1%、78.2%。在以4-硝基苯酐为原料的合成探索中,没有得到相应的目标产品。各目标产品结构经熔点、1HNMR和IR表征得以证实。邻碘苯甲酸公斤级扩试的结果及收率与小试一致。 展开更多
关键词 邻碘苯甲 5--2-苯甲 5--2-苯甲 5-甲氧基-2-苯甲
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3-甲基吡啶氯代衍生物在农药上的应用 被引量:1
12
作者 申桂英 王晨 《精细与专用化学品》 CAS 2014年第12期23-30,共8页
介绍了3-甲基吡啶氯代衍生物合成的16种农药的结构式,市场销售额,合成技术和在中国的登记情况。啶酰菌胺和氯虫苯甲酰胺的市场销售额的增速较快,而吡虫啉、啶虫脒和烟嘧磺隆在中国的登记厂家比较多,啶虫丙醚、氟啶酰菌胺、吡氟甲禾灵在... 介绍了3-甲基吡啶氯代衍生物合成的16种农药的结构式,市场销售额,合成技术和在中国的登记情况。啶酰菌胺和氯虫苯甲酰胺的市场销售额的增速较快,而吡虫啉、啶虫脒和烟嘧磺隆在中国的登记厂家比较多,啶虫丙醚、氟啶酰菌胺、吡氟甲禾灵在中国还没有登记公司。 展开更多
关键词 3-甲基吡啶 2--5-甲基吡啶 2-烟酸 菌胺 苯甲 吡虫啉
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地西泮的合成工艺优化研究
13
作者 张健 《山西大同大学学报(自然科学版)》 2024年第3期24-26,79,共4页
在地西泮的合成研究中,分别对碳酸氢铵、碳酸铵和HA这三种环合剂做了比较,通过实验发现,碳酸氢铵环合剂在地西泮合成中效果和收率较好。在进一步实验中通过调整2-(N-甲基氯乙酰氨)-5-氯二苯甲酮和碳酸氢铵的物质量比、反应温度和反应时... 在地西泮的合成研究中,分别对碳酸氢铵、碳酸铵和HA这三种环合剂做了比较,通过实验发现,碳酸氢铵环合剂在地西泮合成中效果和收率较好。在进一步实验中通过调整2-(N-甲基氯乙酰氨)-5-氯二苯甲酮和碳酸氢铵的物质量比、反应温度和反应时间,找到最佳的合成条件。结果表明,反应温度为52℃,反应时间为7 h,对地西泮的合成产率有着显著的影响,当2-(N-甲基氯乙酰氨)-5-氯二苯甲酮和碳酸氢铵的物质量比为1∶6时,地西泮的合成收率最高。在结果可靠性验证实验中,进行了三次重复实验,合成收率分别为84.8%、84.7%和84.9%,进一步表明在该工艺条件下,合成地西泮收率是相对稳定和可靠的。 展开更多
关键词 地西泮 2-(N-甲基氨)-5-苯甲 碳酸氢铵
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抗肿瘤药物吉非替尼的合成方法研究 被引量:6
14
作者 孙键 李娇毅 +3 位作者 张喜全 顾红梅 杨玲 李宝林 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1180-1184,共5页
以异香兰素为原料,通过氰基化、氯烷基化、硝化、还原、Dimroth重排和吗啉基的引入六步反应,高收率地合成了抗肿瘤药物吉非替尼。所得各种中间体化合物及吉非替尼均经波谱学方法鉴定,六步反应总收率为49.8%。该合成方法高效、简捷,适用... 以异香兰素为原料,通过氰基化、氯烷基化、硝化、还原、Dimroth重排和吗啉基的引入六步反应,高收率地合成了抗肿瘤药物吉非替尼。所得各种中间体化合物及吉非替尼均经波谱学方法鉴定,六步反应总收率为49.8%。该合成方法高效、简捷,适用于工业化生产。 展开更多
关键词 吉非替尼 异香兰素 4-甲氧基-3-(3-氧基)苯甲 2-硝基-4-甲氧基-5-(3-氧基)苯甲 2-氨基-4-甲氧基-5-(3-氧基)苯甲
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新型对称Schiff碱铜(Ⅱ)双核配合物的合成、晶体结构和磁性质 被引量:5
15
作者 王亮 刘娟 郑长征 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期424-427,437,共5页
以5-溴-2-羟基苯基苯甲酮对甲氧基苯甲酰腙为配体,与吡啶、氯化铜反应,水热合成制得新型对称双核配合物5-溴-2-羟基苯基苯甲酮对甲氧基苯甲酰腙吡啶铜(Ⅱ)(CCDC:812579),并培养成单晶。通过元素分析、热重分析和X射线单晶衍射对其结构... 以5-溴-2-羟基苯基苯甲酮对甲氧基苯甲酰腙为配体,与吡啶、氯化铜反应,水热合成制得新型对称双核配合物5-溴-2-羟基苯基苯甲酮对甲氧基苯甲酰腙吡啶铜(Ⅱ)(CCDC:812579),并培养成单晶。通过元素分析、热重分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=1.627 54(17)nm,b=0.831 11(9)nm,c=2.352 35(17)nm,β=133.779(4)°,Dc=1.639 mg/m3。配合物的磁性测试结果表明,双核铜配合物分子内存在弱的铁磁性相互作用,而配合物分子间存在弱的反磁性相互作用。 展开更多
关键词 铜(Ⅱ)配合物 5--2-羟基苯基苯甲酮对甲氧基苯甲 晶体结构 磁性 功能材料
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除草剂甲基二磺隆的合成
16
作者 马昌鹏 韩邦友 +3 位作者 钱圣利 李梅芳 开永茂 李鸿波 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期353-356,共4页
该文以对甲苯腈为原料,经氯磺化-氨解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解反应制得关键中间体2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨基甲基苯磺酰胺(Ⅵ),Ⅵ再与4,6-二甲氧基-2-(苯氧基羰基)氨基嘧啶反应得到目标产物甲基二磺隆(Ⅶ),6步反应总收率33.3%,产物... 该文以对甲苯腈为原料,经氯磺化-氨解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解反应制得关键中间体2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨基甲基苯磺酰胺(Ⅵ),Ⅵ再与4,6-二甲氧基-2-(苯氧基羰基)氨基嘧啶反应得到目标产物甲基二磺隆(Ⅶ),6步反应总收率33.3%,产物及中间体经IR、1HNMR、MS确证结构。与文献合成工艺比较,该法具有原料易得,操作简便,收率高等优点。 展开更多
关键词 甲基二磺隆 2-甲氧羰基-5-甲磺氨基甲基苯磺 2-[(4 6-甲氧基嘧啶-2-氨基羰基)氨基磺基]-α-(甲基磺氨基)对甲苯甲酸甲酯 精细化工中间体
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改进HPLC法测定吲哚美辛肠溶片中的有关物质 被引量:1
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作者 李超 《中国药房》 CAS 北大核心 2016年第27期3861-3864,共4页
目的:改进高效液相色谱法测定吲哚美辛肠溶片中2-甲基-5-甲氧基-1H-吲哚-3-乙酸(以下简称杂质I)和4.氯苯甲酸(以下简称杂质Ⅱ)的含量。方法:色谱柱为PhenomenexPhenyl.Hexyl,流动相为10g/L醋酸溶液.乙腈(梯度洗脱),流速为... 目的:改进高效液相色谱法测定吲哚美辛肠溶片中2-甲基-5-甲氧基-1H-吲哚-3-乙酸(以下简称杂质I)和4.氯苯甲酸(以下简称杂质Ⅱ)的含量。方法:色谱柱为PhenomenexPhenyl.Hexyl,流动相为10g/L醋酸溶液.乙腈(梯度洗脱),流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温为40℃,进样量为20μl。结果:杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的检测质量浓度线性范围分别为0.2622~5.2430、0.2525~5.0500μg/ml(r均为0.9998);定量限分别为1.12、0.48ng,检测限分别为0.340、0.146ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2%;杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的加样回收率分别为99.71%~100.52%(RSD:0.28%。n=9)、100.84%~102.14%(RSD=0.47%,n=9)。结论:该方法准确、快速,可用于吲哚美辛肠溶片中杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 吲哚美辛肠溶片 2-甲基-5-甲氧基-1H-吲哚-3-乙酸 4-苯甲
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高效液相色谱法测定艾拉莫德起始原料中基因毒性杂质
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作者 朱小华 贺琼 吴子旋 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期693-697,共5页
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定艾拉莫德起始原料2-甲氧基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基苯乙酮中基因毒性杂质4-氯-3-硝基苯甲醚、3-硝基-4-苯氧基苯甲醚含量的方法。用35%(体积分数)乙腈溶液于50℃水浴中超声溶解供试品,加入0.2%(体积分数)... 建立了高效液相色谱法(HPLC)测定艾拉莫德起始原料2-甲氧基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基苯乙酮中基因毒性杂质4-氯-3-硝基苯甲醚、3-硝基-4-苯氧基苯甲醚含量的方法。用35%(体积分数)乙腈溶液于50℃水浴中超声溶解供试品,加入0.2%(体积分数)磷酸溶液,在冰水浴中析晶约30 min。取上清液过0.45μm滤膜,滤液供HPLC分析。以Wondasil C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.01 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(pH 9.0)的混合液为流动相进行梯度洗脱,用光电二极管阵列检测器在检测波长222 nm处检测2种目标物。结果显示:2种目标物的质量浓度均在0.03~0.60 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为9.97,10.04μg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,所得回收率分别为94.5%~104%,89.0%~104%。对实际样品进行重复性(n=6)和中间精密度(n=12)试验,所得2种目标物测定值的相对标准偏差分别为3.2%,4.5%(重复性试验)和4.4%,6.2%(中间精密度试验)。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 艾拉莫德起始原料 2-甲氧基-4-甲磺胺基-5-氧基苯乙 基因毒性杂质 4--3-硝基苯甲 3-硝基-4-氧基苯甲
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Hedgehog通路抑制剂HhAntag的合成
19
作者 顾寿胜 《山东工业技术》 2018年第1期117-118,126,共3页
在许多人体组织中,Hedgehog(Hh)信号通路的配体依赖性激活与肿瘤发生相关联,具有抗肿瘤活性,而Hh Antag是GLi1介导的转录抑制剂,是一种Hedgehog信号通路拮抗剂。本文介绍了以5-氯-2-硝基苯胺为原料通过四步反应合成Hedgehog通路抑制剂Hh... 在许多人体组织中,Hedgehog(Hh)信号通路的配体依赖性激活与肿瘤发生相关联,具有抗肿瘤活性,而Hh Antag是GLi1介导的转录抑制剂,是一种Hedgehog信号通路拮抗剂。本文介绍了以5-氯-2-硝基苯胺为原料通过四步反应合成Hedgehog通路抑制剂Hh Antag(N-[4-氯-3-[5-(二甲基氨基)-1H-苯并咪唑-2-基]苯基]-3,5-二甲氧基苯甲酰胺)。 展开更多
关键词 Hh信号通路抑制剂 N-[4--3-[5-(二甲基氨基)-1H-苯并咪唑-2-基]苯基]-3 5-甲氧基苯甲 合成
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