抗抑郁药西酞普兰中间体5-溴苯酞的合成

目的合成抗抑郁药西酞普兰中间体5-溴苯酞。方法以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,通过铁粉还原得4-氨基邻苯二甲酰亚胺,再经锌粉还原排氨得到5-氨基苯并呋喃-1-酮,最后经重氮化、溴代得5-溴苯酞,利用红外光谱确证结构。结果对各步反应条件进行考察,得出各步反应的最佳条件。结论本合成路线简便可行,原材料价廉易得,适合工业化生产。

5-溴苯酞合成工艺的研究进展

5-溴苯酞是抗抑郁药西酞普兰(Citalopram)的关键中间体。概述了近年来5-溴苯酞的合成工艺及其研究进展。

5-溴苯酞的HPLC测定

采用高效液相色谱法测定了5-溴苯酞的含量。用SHIMPACKCLCODS色谱柱,乙腈+磷酸水溶液(pH3.0)=1+1为流动相,UV检测器,检测波长为241nm;5-溴苯酞的线性范围为0.01mg·m1-1-0.5mg·m-1,r=0.9993,平均回收率为99.7%。该法准确、简便,可用于5-溴苯酞的质量控制。

5-溴苯酞的合成

本发明涉及到抗抑郁药物西酞普兰的重要中间体5-溴苯酞的合成．其特征在于以邻苯二甲酰亚胺为起始原料，经硝化、硝基还原、羰基还原、重氮化-溴化等反应制得，总收率大于48％。

2-羟甲基-4-溴-4'-氟二苯甲酮的合成

研究了以5-溴苯酞为原料,经格氏反应合成抗抑郁药西酞普兰中间体2-羟甲基-4-溴-4'-氟二苯甲酮的合成路线。实验中详细考察了格式反应的影响因素,通过条件实验对格式工艺进行了优化。反应总收率达76.8%。产品纯度为99.0%。