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中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的新合成方法
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作者 王勃 杜晓华 《世界农药》 CAS 2024年第6期34-37,42,共5页
探索中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的新合成方法。从4-氟苯胺出发,经过盐酸-双氧水体系氯化、重氮化、氰化、硝化-水解串联反应共4步得到2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸,纯度96.2%,总收率59.2%。新合成方法原材料易得、条件温和,具有工业化应... 探索中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的新合成方法。从4-氟苯胺出发,经过盐酸-双氧水体系氯化、重氮化、氰化、硝化-水解串联反应共4步得到2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸,纯度96.2%,总收率59.2%。新合成方法原材料易得、条件温和,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 4-氟苯胺 2--4--5-硝基苯甲酸 苯嘧磺草胺 新合成方法
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3,5-二(2',5'-苯二羧酸)苯甲酸镍配合物的合成、结构及磁性
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作者 高玲玲 张政委 陈勇强 《广州化工》 CAS 2024年第9期28-31,共4页
利用对称芳香多酸3,5-二(2',5'-苯二羧酸)苯甲酸(H_(5)L)和过渡金属镍,在水热法条件下,设计合成了一种新颖的金属有机配合物:{Ni(H_(3)L)(H_(2)O)}n(1),并通过单晶X射线衍射,红外光谱(IR),热重分析(TG)和粉末衍射对配合物1进行... 利用对称芳香多酸3,5-二(2',5'-苯二羧酸)苯甲酸(H_(5)L)和过渡金属镍,在水热法条件下,设计合成了一种新颖的金属有机配合物:{Ni(H_(3)L)(H_(2)O)}n(1),并通过单晶X射线衍射,红外光谱(IR),热重分析(TG)和粉末衍射对配合物1进行结构表征。结构分析表明1是基于多核[Ni(μ_(2)-H_(2)O)(μ_(2)-COO)(μ_(1)-COO)_(2)]_(n)SBUs的无限延伸的1D链状结构,并进一步通过π…π作用堆积成三维网络空间结构。磁性分析表明配合物1中的Ni(Ⅱ)离子之间存在反铁磁耦合作用。 展开更多
关键词 3 5-二(2' 5'-苯二羧酸)苯甲酸 金属有机配合物 磁性
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水对Amoco法制备2,4-二溴-5-氯苯甲酸反应速率的影响研究
3
作者 王越 王思萌 +1 位作者 刘睿 沈困知 《信息记录材料》 2023年第12期7-8,11,共3页
本文以Amoco法将2,4-二溴-5-氯甲苯氧化为2,4-二溴-5-氯苯甲酸为例,考查了反应体系内含水量对反应速率的影响。发现体系内含水量接近11%时,反应速率显著下降甚至终止,但加入乙酸酐可以重新继续反应直至原料完全转化,证明水对Amoco氧化... 本文以Amoco法将2,4-二溴-5-氯甲苯氧化为2,4-二溴-5-氯苯甲酸为例,考查了反应体系内含水量对反应速率的影响。发现体系内含水量接近11%时,反应速率显著下降甚至终止,但加入乙酸酐可以重新继续反应直至原料完全转化,证明水对Amoco氧化存在抑制作用但其过程可逆。 展开更多
关键词 2 4--5-氯甲苯 氧化 合成
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1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸甲酯的合成
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作者 刘万兴 曹翠莲 +2 位作者 刘秀峥 陈文文 王凯 《精细化工中间体》 CAS 2024年第1期41-45,共5页
以2-(5-溴-2-吡啶)乙腈和1,2-二溴乙烷为原料,二甲基亚砜为溶剂,经过烷基化反应获得1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷-1-腈(3),水解反应生成1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸(2),酯化反应生成1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸甲酯(1)。优化反应条件为:... 以2-(5-溴-2-吡啶)乙腈和1,2-二溴乙烷为原料,二甲基亚砜为溶剂,经过烷基化反应获得1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷-1-腈(3),水解反应生成1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸(2),酯化反应生成1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸甲酯(1)。优化反应条件为:投料比n(1,2-二溴乙烷)∶n(2-(5-溴-2-吡啶)乙腈)=1.02∶1.00,n(氢氧化钾)∶n(3)=3.0∶1.0,溶剂二甲基亚砜用量1.8 L,双氧水滴加时间2.0 h,结晶温度-15℃,pH为8.0。优化条件下目标化合物1收率69.5%,纯度98.6%(HPLC)。目标化合物的结构经熔点和1H NMR表征确证。 展开更多
关键词 2-(5--2-吡啶)乙腈 1 2-乙烷 合成 核磁
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3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6-三溴苯甲酸的合成及其与铜的显色反应 被引量:3
5
作者 樊月琴 刘慧君 +2 位作者 孟双明 郭永 赵东霞 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期28-31,共4页
本文合成了新显色剂3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6-三溴苯甲酸(BHPADTBBA),并研究了该试剂与铜的显色反应,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。结果表明,在pH10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-... 本文合成了新显色剂3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6-三溴苯甲酸(BHPADTBBA),并研究了该试剂与铜的显色反应,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。结果表明,在pH10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-100存在下,铜与BHPADTBBA生成络合比为1:2的红色络合物。该络合物在570nm处有最大吸收峰。检出限为7.8×10μg/mL。表观摩尔吸光系数为2.18×10^5L·mol^-1·cm^-1,铜量在0~18μg/25mL范围内符合比尔定律。所拟方法用于铝合金样品中铜的测定,结果同认定值相符。 展开更多
关键词 3 5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2 4 6-苯甲酸 分光光度法
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新显色剂2-[2-(5-溴-噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与铑的显色反应的研究 被引量:3
6
作者 张光 王勇 +1 位作者 胡琴 张昕 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第9期1047-1049,共3页
本文研究了新显色剂5-Br-TAMB与铑(Ⅱ)的显色反应。在pH5.0~7.0的水溶液中,铑(Ⅱ)与5-Br-TAMB形成1:2型稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为674nm,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),铑(Ⅱ)含量在0~12μg/m... 本文研究了新显色剂5-Br-TAMB与铑(Ⅱ)的显色反应。在pH5.0~7.0的水溶液中,铑(Ⅱ)与5-Br-TAMB形成1:2型稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为674nm,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),铑(Ⅱ)含量在0~12μg/ml范围内服从比耳定律。采用加入适量EDTA的方法消除了Cu^(2+)、Co^(2+)、Ni^(2+)等干扰离子。建立了一个在二元配合物体系中具有高灵敏度及选择性、稳定、简便地吸光光度测定微量铑(Ⅱ)的新方法。 展开更多
关键词 分光光度法 2-[2-(5--噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸
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3-[苯并噻唑偶氮]-5-溴-2,6-二羟基苯甲酸与铜的显色反应及其应用 被引量:3
7
作者 温琳 李士和 《吉林大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期290-292,共3页
合成了新显色剂3-[苯并噻唑偶氮]-5-溴-2,6-二羟基苯甲酸,用其与Cu2+显色反应,在0.1%溴代十六烷基吡啶(CPB)水溶液存在下,Cu2+与显色剂在pH=6.98的缓冲溶液中形成稳定的1∶2的红色配合物.其最大的吸收波长为533.0nm,表观摩尔吸光系数为3... 合成了新显色剂3-[苯并噻唑偶氮]-5-溴-2,6-二羟基苯甲酸,用其与Cu2+显色反应,在0.1%溴代十六烷基吡啶(CPB)水溶液存在下,Cu2+与显色剂在pH=6.98的缓冲溶液中形成稳定的1∶2的红色配合物.其最大的吸收波长为533.0nm,表观摩尔吸光系数为3.64×104L·mol-1·cm-1,灵敏度较高,选择性较好.Cu2+含量在0.0014~1.2μg/mL服从比耳定律.此显色反应应用于铝合金和铜锰铸铁中微量Cu2+的测定,结果令人满意. 展开更多
关键词 3-[苯并噻唑偶氮]-5--2 6-二羟基苯甲酸 显色反应 分析试剂 杂环偶氮苯甲酸
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4-溴-5-碘间二苯甲酸在交叉偶联反应中的化学选择性研究(英文) 被引量:1
8
作者 杨轶浠 张珏 +1 位作者 赵琦 郭晓强 《四川师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期567-573,共7页
合成了一个新的化合物4-溴-5-碘间二苯甲酸8,用于在交叉偶联反应中一系列的化学选择性测试.基于交叉偶联反应中的功能基团反应活性原理,4-溴-5-碘间二苯甲酸分别同1-癸炔进行Sonogashira交叉偶联反应以及同苯硼酸进行Suzuki交叉偶联反应... 合成了一个新的化合物4-溴-5-碘间二苯甲酸8,用于在交叉偶联反应中一系列的化学选择性测试.基于交叉偶联反应中的功能基团反应活性原理,4-溴-5-碘间二苯甲酸分别同1-癸炔进行Sonogashira交叉偶联反应以及同苯硼酸进行Suzuki交叉偶联反应,反应后所得到的产物证明反应仅发生在反应活性更高的部位,而较5-碘基活性稍小的4-溴基被保留仍可进行另一次的交叉偶联反应.这种类型的溴化物11虽然受到5位碘的空间位阻效应以及1,3-位吸电子基团的影响仍然显示了很高的化学活性.因此根据此方法,4-溴-5-碘间二苯甲酸参与反应时不用采取对功能基团的保护或转化,可作为很好的直接进行分步交叉偶联反应的基础原料,这将大大简化和缩短合成其它长共轭的芳香烃化合物的路线. 展开更多
关键词 4--5-间二苯甲酸 化学选择性 Sonogashira交叉偶联反应 Suzuki交叉偶联反应
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5-氨基-N-(2-羟基乙基)-2,4,6-三碘间甲酰胺苯甲酸的合成 被引量:1
9
作者 邹霈 刘娅灵 +4 位作者 谢敏浩 罗世能 何拥军 吴军 王洪勇 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期507-508,512,共3页
以5-硝基间苯二甲酸单甲酯为原料,经酰胺化、还原和碘化反应合成标题化合物,总收率79%。重点研究了还原反应条件,在Pd/C催化剂用量相对于原料质量w(Pd)=0.1%,反应溶剂为水,反应温度80℃,反应时间8h的最佳反应条件下,原料转化率为100%。
关键词 5-氨基-N-(2-羟基乙基)-2 4 6-间甲酰胺苯甲酸 造影剂 合成
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5-氟-2-溴苯甲酸的制备实验研究 被引量:2
10
作者 周远明 刘均洪 《化学工业与工程技术》 CAS 2003年第3期20-21,共2页
以乙酸为溶剂 ,乙酸钴、乙酸锰、溴化钠为催化剂 ,由氧气在常压下氧化 5 -氟 - 2 -溴甲苯制备 5 -氟 - 2 -溴苯甲酸 ,反应温度 12 0~ 130℃ ,反应物质量分数为 16 .8%~ 2 0 .2 % ,催化剂用量为原料的 2 .5 %~ 4 %时 。
关键词 5--2-甲苯 液相氧化 5--2-苯甲酸 制备
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3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成及其PTP1B酶抑制活性研究
11
作者 郭书举 李敬 +2 位作者 李婷 史大永 韩丽君 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期8-11,共4页
为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NM... 为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NMR,13C-NMR等方法对目标产物进行了结构表征。通过比色法对目标化合物进行了PTP1B酶抑制活性测定,结果显示化合物浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为55.84%,表明该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性。 展开更多
关键词 3--2-(2 3′--4′ 5-二甲氧基苯甲基)-4 5-二甲氧基苯甲酸甲酯 PTP1B 酶抑制活性 合成 海洋系列化合物
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5-氨基-2-溴苯甲酸的合成
12
作者 陈改荣 苗郁 +1 位作者 陈永魁 苗长庆 《化工之友》 2007年第9期55-55,共1页
5-氨基-2-溴苯甲酸是一种重要的有机合成原料。本文以2-溴苯甲酸为原料,经硝化、还原制备标题化合物,结果较好。
关键词 2-苯甲酸 5-硝基-2-苯甲酸 5-氨基-2-苯甲酸 硝化 还原
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离子液体中合成5-氨基-2-溴苯甲酸
13
作者 姚文惠 《科技资讯》 2009年第12期6-6,共1页
5-氨基-2-溴苯甲酸是一种重要的有机合成原料。在室温离子液体中,以2-溴苯甲酸为原料,经硝化、还原制备标题化合物,结果较好。
关键词 离子液体 5-硝基-2-苯甲酸 5-氨基-2-苯甲酸 2-苯甲酸
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5-氟-2-溴苯甲酸的制备实验研究
14
作者 周远明 刘均洪 《贵州化工》 2003年第2期24-25,共2页
以醋酸做溶剂 ,醋酸钴、醋酸锰、溴化钠做催化剂 ,用氧气常压氧化 5 -氟 - 2 -溴甲苯制备 5 -氟 - 2-溴苯甲酸 ,反应温度 1 2 0~ 1 30℃ ,物料浓度 1 6 .8%~ 2 0 .2 % ,催化剂用量为物料的 2 .5 %~ 4 %时 。
关键词 5--2-苯甲酸 制备 实验研究 5--2-甲苯 液相氧化
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基于2,5-二溴对苯二甲酸配体的锰/钴配合物的合成、晶体结构及性质 被引量:1
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作者 黄瑞琴 刘峥 +3 位作者 王胜 余彩莉 魏润芝 唐群 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第1期159-167,共9页
将有机物2,5-二溴对苯二甲酸(H_(2)L_(1))作为主配体,2,2′-联吡啶(L_(2))、1,10-菲咯啉(L_(3))分别作为辅配体,通过溶剂热法与一水硫酸锰、六水合硝酸钴分别反应得到配合物[Mn_(2)(L_(1))_(2)(L_(2))_(2)(H_(2)O)_(2)]n(1)和[Co_(2)(L_... 将有机物2,5-二溴对苯二甲酸(H_(2)L_(1))作为主配体,2,2′-联吡啶(L_(2))、1,10-菲咯啉(L_(3))分别作为辅配体,通过溶剂热法与一水硫酸锰、六水合硝酸钴分别反应得到配合物[Mn_(2)(L_(1))_(2)(L_(2))_(2)(H_(2)O)_(2)]n(1)和[Co_(2)(L_(1))_(2)(L_(3))_(2)(H_(2)O)_(2)]n(2)。通过单晶X射线衍射法、荧光光谱、热重分析等测试手段对这2种配合物进行分析研究。结果表明配合物1是由Mn^(2+)配位连接L_(1)^(2-)与L_(2)形成无限延伸的二维网络状结构,各层在分子间氢键和π-π堆积作用下形成了三维网络状结构。配合物2是由Co^(2+)配位连接L_(1)^(2-)和L_(3)形成的无限延伸的二维网络状结构,各层在分子间氢键和π-π堆积作用下形成三维网络状结构。且这2种配合物均具有良好的荧光性和热稳定性,配合物1和2的最大发射波长分别为355和365 nm。 展开更多
关键词 配合物 2 5-对苯二甲酸 晶体结构 荧光性质 热稳定性
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2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸固相萃取光度法测定环境水样中的镍 被引量:35
16
作者 胡秋芬 杨光宇 +1 位作者 汤丹俞 尹家元 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期699-701,共3页
用 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (QADEAB)与镍的显色反应及WatersPorapak Sep Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了测定水样中 μg/L级镍的新方法。水样中的镍在pH =8.0的硼酸 磷酸二氢钾缓冲介质中和Tween 80... 用 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (QADEAB)与镍的显色反应及WatersPorapak Sep Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了测定水样中 μg/L级镍的新方法。水样中的镍在pH =8.0的硼酸 磷酸二氢钾缓冲介质中和Tween 80存在下与QADEAB反应生成 2∶1稳定有色络合物 ,该络合物可用WatersPorapak Sep Park固相萃取小柱富集 ,用乙醇洗脱后用光度法测定 ,可测定水样中 μg/L级的镍。方法用于几种环境水样分析 。 展开更多
关键词 测定 环境水样 2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸 固相萃取 分光光度法 分析 显色反应
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2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定生物样品中的钴 被引量:9
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作者 胡秋芬 杨继红 +2 位作者 李海涛 杨光宇 尹家元 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第7期977-977,共1页
关键词 2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸 光度法 生物样品 含量测定
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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐的合成、性能及应用 被引量:12
18
作者 金宁人 张建庭 +2 位作者 赵德明 金宁东 王学杰 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期2680-2686,共7页
系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还... 系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还原合成高纯度ABAS的新技术,具有工艺简练、污染少及经济性良好等特点,总收率达84%,它经历以水解物4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的二钾盐为中间物质的加氢还原、酸析反应历程;对于95%以下纯度的MNB采用水解分离后再还原的两步法合成工艺,也能获得近99%纯度的ABAS;经1HNMR、13CNMR和FT-IR等确认为ABAS后,TG测得起始热分解温度为290℃,具有优异的热稳定性和抗氧化性;99%纯度的ABAS在玻璃反应器中以聚合13h最后升温至230℃的方式可制得特性黏数大于15dl.g-1的PBO树脂,具有完全等当比缩聚、操作安全、易工业化等技术特征。 展开更多
关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸 AB型PBO新单体 聚对亚苯基苯并二噁唑
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新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钒的研究 被引量:10
19
作者 葛昌华 潘富友 梁华定 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期54-56,共3页
研究了新显色剂 2 -( 5-羧基 -1 ,3 ,4-三氮唑偶氮 ) -5-二乙氨基苯甲酸 ( CTZD-BA)与钒的显色反应的条件。在 p H 3 .0的 HAc-Na Ac介质中 ,CTZDBA与 V( )形成稳定的摩尔比为 2∶ 1的紫红色络合物 ,最大吸收波长在 583 nm处 ,表观摩... 研究了新显色剂 2 -( 5-羧基 -1 ,3 ,4-三氮唑偶氮 ) -5-二乙氨基苯甲酸 ( CTZD-BA)与钒的显色反应的条件。在 p H 3 .0的 HAc-Na Ac介质中 ,CTZDBA与 V( )形成稳定的摩尔比为 2∶ 1的紫红色络合物 ,最大吸收波长在 583 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4.0 6× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,V( )在 0~ 0 .8mg/L范围内遵守比耳定律。方法可不经分离直接测定铝合金样品中的钒 。 展开更多
关键词 显色剂 2-(5-羟基-1 3 4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸 分光光度法 测定 显色反应
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2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定钯的研究 被引量:5
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作者 胡秋芬 朱利亚 +2 位作者 陈景 杨光宇 尹家元 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期117-120,共4页
研究了2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(QADMAB)与钯的显色反应,在溴化十六烷基三甲胺存在下,pH4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,QADMAB与钯反应生成组成为2∶1,λmax=630nm,ε=1.03×105L·mol-1·cm-1的配合物。钯含量在0.01~1... 研究了2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(QADMAB)与钯的显色反应,在溴化十六烷基三甲胺存在下,pH4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,QADMAB与钯反应生成组成为2∶1,λmax=630nm,ε=1.03×105L·mol-1·cm-1的配合物。钯含量在0.01~1.20mg/L内符合比尔定律。该方法已用于一些含钯样品中钯含量的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,5次平行测定的RSD<5%。 展开更多
关键词 分光光度法 2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸 显色反应
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