7-脱氢胆固醇的合成工艺研究

胆固醇在石油醚中与醋酸酐反应得到胆固醇醋酸酯,经2,4,4,6-四溴-2,5-环己二烯酮处理得到7-溴化胆固醇酯,再用2,4,6-三甲基吡啶脱溴得到7-脱氢胆固醇醋酸酯,最后水解得到目标产物7-脱氢胆固醇.对上述四步反应条件进行了研究,第三步以2,4,4,6-四溴-2,5-环己二烯酮为溴化剂,具有选择性高、反应条件温和、产率高等特点.四步总收率(以胆固醇计)达68.9%.

注射用艾司奥美拉唑钠丁基橡胶塞中抗氧剂BHT及其氧化产物迁移量的测定

目的:建立注射用艾司奥美拉唑钠与丁基橡胶塞相容性研究中抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)及其氧化产物2,6-二(叔丁基)-4-羟基-4-甲基-2,5-环己二烯-1-酮(BHT-O)迁移量测定的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。方法:采用DB-5MS色谱柱,柱温为程序升温(40℃保持2 min,以10℃·min-1升温至200℃,以20℃·min-1升温至280℃);离子源温度为230℃,MS四极杆温度为150℃,扫描范围为35~400amu。结果:BHT及BHT-O质量浓度分别在103~1 030 ng·mL-1和298.9~3 486 ng·mL-1范围内线性关系良好(r>0.998);精密度试验结果的RSD分别为1.6%和3.2%;回收率分别为99.4%~100.5%和94.0%~104.2%;3批样品在长期试验中的BHT及BHT-O迁移量分别为100.0~321.2 ng·mL-1和298.9~1 051.5 ng·mL-1,在加速试验中其迁移量分别为100.0~338.8 ng·mL-1和298.9~835.2 ng·mL-1。结论:所建立的方法准确可靠,可用于注射用艾司奥美拉唑钠中抗氧剂BHT及其氧化产物迁移量的测定。