5-环丁基-2-重氮-3-氧代戊酸甲酯的合成

目的合成5-环丁基-2-重氮-3-氧代戊酸甲酯,并初步考察它在有机合成方面的应用。方法以环丁基甲醛和三甲基膦酰基乙酸酯为原料,通过Horner-Wittig反应、烯烃还原、酯水解、缩合及重氮化反应,合成目标化合物,并重点考察了重氮化条件。结果 5步反应总收率41.2%,反应中间体及产物结构经1H NMR和ESI-MS确证;对目标化合物在有机合成的应用研究发现,目标化合物在二聚乙酸铑催化下得到6-氧代螺[3.4]辛烷-5-羧酸甲酯,收率为91.2%。结论该方法具有反应路线简洁、反应时间短、反应条件温和等优点,该路线对2-氧代环戊烷羧酸甲酯衍生物的合成提供了一条可行的方法。

5-丁酰胺基-2-(2,3-环氧丙氧基)-苯乙酮的合成

以对丁酰胺基苯酚为原料,经酯化、Fries重排、醚化,合成了醋丁洛尔的关键中间体5-丁酰胺基-2-(2,3-环氧丙氧基)-苯乙酮,收率45.25%。在Fries重排反应中添加惰性无机盐氯化钠为助溶剂,使反应能够顺利进行。