5-甲酰基尿嘧啶合成工艺研究

本文研究了5-甲酰基尿嘧啶的合成新工艺。该工艺原料易得,反应条件温和,收率高。首先以尿嘧啶为底物,与多聚甲醛进行羟甲基化反应,制备得到5-羟甲基尿嘧啶中间体,进一步以该中间体为底物进行氧化反应,制备得到5-甲酰基尿嘧啶。重点考察了反应时间、溶剂、温度、催化剂等四类条件对氧化反应的影响。最终以尿嘧啶为起始原料制备5-甲酰基尿嘧啶,两步反应总收率可以达到75%以上,并对目标产物采用氢核磁共振进行了结构表征。

1-己胺甲酰基-5-氟尿嘧啶的新合成路线

本文提出了抗癌药物 1-己胺甲酰基 -5 -氟尿嘧啶不使用剧毒光气的新合成路线 :利用库尔提斯 (Curtius)重排反应从庚酸乙酯制备异氰酸己酯 ,然后再与 5 -氟尿嘧啶缩合得到产物。该合成路线操作条件温和、易于控制 ,且与环境友好。

α-(5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基)氨基-2-甲基戊酸的合成

采用碳二亚胺法以5-氟尿嘧啶-1-基乙酸、二环已基碳二酰亚胺和L-亮氨酸为原料,1-羟基苯并三氮唑为辅助试剂,通过液相偶联法合成了一种新型的α-(5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基)氨基-2-甲基戊酸化合物。通过红外光谱、元素分析和核磁共振氢谱等确证了其结构。

1-己胺甲酰基-5-氟尿嘧啶制备工艺改进

目的:探讨1-己胺甲酰基-5-氟尿嘧啶的合成并进行工艺改进。方法:以尿素为起始原料,经过醇解、氨解、热分解、最后缩合得到目标产物,反应过程采用薄层层析进行监控。结果:该反应总收率为83.4%。目标产物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振及元素分析确证了其化学结构。结论:改进后的工艺原材料价廉易得,反应条件温和,溶剂可回收循环利用,环境污染小,适合工业化生产。

抗癌药HCFU和CHCFU制备方法的改进

以 5 氟尿嘧啶 (5 FU)、正己基异氰酸酯和环己基异氰酸酯为原料 ,在N ,N 二甲氨基吡啶(DMAP)的催化下 ,通过N 脲化反应制成 1 己基氨基甲酰基 5 氟尿嘧啶 (HCFU)及 1 环己基氨基甲酰基 5 氟尿嘧啶 (CHCFU )。用元素分析、IR及1H NMR对结构进行表征。对影响反应的诸因素进行了讨论。与文献方法相比 ,产率分别由 72 1%和 6 6 7%提高到 93 2 %和 89 8% ,反应时间也分别缩短了 3h和 1h。

卡莫氟的合成

卡莫氟(carmofur),化学名1-己基氨基甲酰-5-氟尿嘧啶(HCFU),是从一系列1-烷基氨基甲酰-5-氟尿嘧啶中筛选出来的5-氟尿嘧啶(5-Fu)前体药物,HCFU不同于喃氟啶(FT-207),体内外都具有抗肿瘤活性,