5-硝基异酞酸单甲酯合成工艺研究

以间苯二甲酸为原料,经硝化,酯化,水解,合成了非离子造影剂的中间体5-硝基异酞酸单甲酯.该合成工艺路线简单、易操作、收率高、成本低,适宜工业化生产.产物总收率58.0%,纯度99%,熔点及IR光谱数据与文献[5、6]值一致.

碘普罗胺的合成工艺优化研究

目的摸索一条符合工业生产的碘普罗胺的合成工艺。方法以价廉易得的5-硝基异酞酸为原料,通过还原、碘化以及与SOCl2反应得到5-氨基-2,4,6-三碘异酞酰氯5,再与甲氧基乙酰氯发生酰化,最后依次与3-氨基-1,2-丙二醇和3-甲胺基-1,2-丙二醇反应得到碘普罗胺。结果对于合成路线中的关键步骤进行了工艺优化,6步反应总收率最高达24.5%。中间体及目标化合物均通过1H NMR和13C NMR确证了结构。结论该方法具有原料易得、合成步骤短、避免了柱层析纯化操作以及产物总收率较高等优点。