硝呋特尔中杂质5-硝基呋喃醛二乙酸酯和5-硝基呋喃醛连氮的测定

目的建立同时测定硝呋特尔中主要杂质5-硝基呋喃醛二乙酸酯（A）和5-硝基呋喃醛连氮（B）的方法。方法采用ODS C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），以乙腈-0．02％碳酸铵（60：40）为流动相，流速1．0ml·min^-1，240nm测定。结果A在2．5～20mg·L^-1、B在2．5～40mg·L^-1浓度范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系（r≥0．9990），平均回收率分别为97．9％和98．0％。结论所建方法简便，结果准确可靠。

5-硝基糠醛二乙酸酯国家标准物质降解杂质研究

目的对5-硝基糠醛二乙酸酯国家标准物质长期放置产生的降解杂质的结构和来源进行研究。方法采用高效液相色谱(HPLC)法和高效液相-高分辨质谱(HPLC-HRMS)法对长期放置的5-硝基糠醛二乙酸酯国家标准物质产生的相关杂质的结构进行研究,通过影响因素实验(高温、高湿、光照)进一步探讨降解杂质产生的途径。结果长期放置的5-硝基糠醛二乙酸酯国家标准物质降解的主要杂质为5-硝基糠醛,影响因素试验研究表明,高温是其降解的主要因素。原有的棕色西林瓶包装,在高湿条件下没有起到保护作用,在光照射条件下起到了一定的保护作用。结论5-硝基糠醛二乙酸酯不稳定,易受到外界条件的影响,在研制国家标准物质时应注意包装的选择和储藏条件。

硝基安定的合成研究

以2－氨基-5-硝基二苯酮为原料，在氯化亚砜存在下与氯乙酸反应合成2－氯乙酰胺基-5-硝基二苯酮，收率由文献[1]78．1％提高到88．4％。后者在乙醇中与乌洛托品环合制得硝基安定，总收率为45.7％。

手性二胺衍生的新型手性中心化合物研究

以R-邻氯扁桃酸甲酯为原料制备得到R-2-(2-氯苯基)-2-间硝基苯磺酰氧基乙酸甲酯,再与(S,S)-1,2-二苯基二胺在强碱条件下反应合成得到四手性中心化合物(2S,4S,5S,7S)-4,5-二苯基-2,7-二(2-氯苯基)-3,6-二氮杂-1,8-辛二酸二甲酯,用IR、^(1)HNMR、^(13)CNMR和MS对产物进行表征,用X-射线单晶衍射法测定这个化合物的晶体结构.结构分析表明,该化合物的晶体属正交晶系,C2221空间群,晶胞参数:a=11.0165(7)A,b=19.3567(12)A,c=14.1132(12)A,V=3009.6(4)A3,Z=4,Dc=1.275 g/mm3,R1=0.0578(>2σ(I)),wR_(2)=0.1753(全衍射点).

硝呋烯腙的合成

介绍了由 5 硝基糠醛二乙酸酯与丙酮以摩尔比为 1∶1,在 5 0 %的硫酸介质中 ,温度为 80℃的条件下反应得到 1,5 双 (5 硝基 2 呋喃基 ) 1,4 戊二烯 3 酮 (I) ,然后I与氨基胍碳酸氢盐 ,在浓HCl作用下 ,于DMF和乙醇中回流得到硝呋烯腙。产品总产率达 6 5 0 %

呋喃唑酮有关物质检查方法的研究

目的：建立呋喃唑酮中5-硝基糠醛二乙酸酯的薄层色谱检查方法。方法：采用硅胶G板,以甲苯-1,4二氧六环（95∶5）为展开剂,以盐酸苯肼溶液为显色剂,采用薄层色谱法检查。结果：呋喃唑酮在5~150μg/m l浓度范围内线性关系良好,最小检出限为0.01%。结论：本法专属准确快速,可作为呋喃唑酮的质量控制方法。

梯度洗脱HPLC法双波长测定呋喃唑酮中的相关物质

目的:建立测定呋喃唑酮中5-硝基糠醛二乙酸酯及其他相关物质的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Alltima C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈,梯度洗脱[0 min(90%水)→10 min(50%水)→20 min(95%水)→30min(95%水)→35 min(90%水)],流速1.0 mL.min-1,检测波长为303 nm(5-硝基糠醛二乙酸酯)和210 nm(其他相关物质)。结果:呋喃唑酮与5-硝基糠醛二乙酸酯及其强制破坏产生的降解产物均分离良好;5-硝基糠醛二乙酸酯线性范围为0.2516～3.744μg.mL-1,平均回收率(n=9)为100.7%;呋喃唑酮和5-硝基糠醛二乙酸酯最低检测量分别为1.53 ng和0.20 ng;供试品溶液至少8 h内稳定。结论:本法专属性强,操作方便,测定准确,灵敏度高,可作为呋喃唑酮的质量控制方法。

长春花化学成分的研究

目的研究长春花(Catharanthus roseus)中的化学成分。方法采用反复硅胶、Rp-18、Sephadex LH-20等多种柱色谱对长春花体积分数95%乙醇提取物进行分离纯化,根据理化常数和波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果从长春花中分离鉴定了22个化合物,分别为熊果酸(1),胡萝卜苷(2),四氢鸭脚木碱(3),7α-羟基-β-谷甾醇(4),文多灵(5),β-谷甾醇(6),aurantiamide acetate(7),洛柯定碱(8),齐墩果酸(9),阿吗碱(10),(22E,24R)麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(11),白桦脂酸(12),豆甾醇(13),槲皮素(14),山柰酚(15),文多尼定碱(16),长春质碱(17),异橙黄胡椒酰胺乙酸脂(18),利血平(19),panarine(20),蛇根碱(21)和16R-E-isositsirikine(22)。结论化合物4,7,11,13,18,20为首次从该植物中分离得到。