5-硝基间苯二甲酸二烯丙基酯中硝基的还原

芳胺是一种重要的有机合成中间体,本文以5-硝基间苯二甲酸为原料,用Cs2CO3调节p H值为中性后,用烯丙基溴与羧基进行反应,将制得的5-硝基间苯二甲酸二烯丙基酯分别用三种方法(即Fe/HCl、Fe/HAc和Pd/C)进行还原,其中产率分别为46.5%、74.6%和78.3%,并对其产率、反应时间、反应温度及后处理等几个方面进行了比较。从产率和价格方面考虑,Fe/HAc还原适合实验室制备。

(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯的合成

以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR、质谱表征。

有机催化不对称[3+3]环化合成新型光学活性稠合多环3,4-二氢吡喃并[4,3-b]吡喃-5-(2H)-酮（英文）

发展了一种手性双功能方酰胺催化的4-羟基-2(H)-吡喃并[2',3':4,5]吡喃并[2,3-c]吡唑-2,5(7H)-二酮与(E)-2-硝基烯丙基醋酸酯之间的对映选择[3+3]环化反应,为立体选择构筑稠合多环3,4-二氢吡喃并[4,3-b]吡喃-5-(2H)-酮骨架提供了途径.在衍生自(1R,2R)-1,2-二苯基乙-1,2-二胺的手性双功能方酰胺的催化下,以中等至较高产率、高的反式选择性和中等至优秀的对映选择性得到了一系列具有两个连续手性中心的新型稠合多环3,4-二氢吡喃并[4,3-b]吡喃-5-(2H)-酮衍生物.

高性能氢化丁腈橡胶的配方与性能

在加氢度为 96%、结合丙烯腈质量分数为 3 4%的氢化丁腈橡胶 (HNBR)中 ,以 2 ,5 -二甲基 -2 ,5 -双 (叔丁基过氧基 )己烷为硫化剂 ,三烯丙基异氰脲酸酯 (TAIC)为助硫化剂 ,分别加入不同牌号的炭黑 [N 3 3 0 ,N 5 3 9,N 5 5 0 ,半补强炭黑 (SRF)或喷雾炭黑 ],于 1 80℃下硫化 1 5min,制备了具有低压缩永久变形、优异力学性能的HNBR硫化胶。结果表明 ,增加硫化剂用量 ,以及在其较小用量下添加TAIC时 ,可降低HNBR硫化胶的压缩永久变形。对不同牌号炭黑增强硫化胶综合性能的分析可知 ,在硫化剂用量为 6 2 5份 (质量 ,下同 ) ,TAIC用量为 1 2 5份时 ,炭黑对HNBR硫化胶增强效果由大到小为 :N 3 3 0 ,N5 3 9,N 5 5 0 ,SRF ,喷雾炭黑。

厄他培南钠的合成研究

以(2S,4S)-2-[(3-羟基羰基)苯基]-氨基甲酰基吡咯烷-4-基巯醇(1)与(4R,5S,6S,8R)-3-[(二苯氧膦酰)氧]-6-(1-羟乙基)-4-甲基-7-氧-1-氮杂二环[3.2.0]庚-2-烯-2-羧酸-(4-硝基苯基)甲酯(2)为原料,经缩合、脱保护、树脂纯化制备了公斤级厄他培南钠(4)的。总收率61.5%,纯度99.4%。