间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的合成研究

采用间苯二甲酸二甲酯 5 磺酸钠(SIPM )和乙二醇(EG)为原料,在一定的温度和催化剂条件下进行酯交换反应制备间苯二甲酸双羟乙酯 5 磺酸钠(SIPE)。用高效液相色谱(HPLC)法测定酯交换率,系统研究了催化剂、EG

间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠的合成工艺

以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)、1,3-丙二醇(1,3-PDO)为原料,采用酯交换法合成了间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠(SIPP),并研究了催化剂种类及浓度、原料配比和反应温度对酯交换反应的影响。结果表明:通过工艺优化,当选择以钛酸四丁酯作为催化剂,其摩尔分数为0.1%(相对原料中SIPM的摩尔分数),1,3-PDO与SIPM的摩尔分数比为10.14∶1,反应温度为173℃时,酯交换反应速率较快且产物色泽良好。

固相缩聚对聚(2,5-呋喃二甲酸乙二酯)性能的影响

采用固相缩聚法提高聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯(PEF)的分子量,研究了固相缩聚温度和时间对PEF的分子结构、热性能、热稳定性和力学性能的影响。通过核磁共振氢谱(~1H NMR)和红外光谱(FTIR)确认了聚合物的结构,在220℃固相缩聚制备的PEF特性黏度最高,随着固相缩聚时间的延长,可以有效提高PEF的分子量,但不改变分子结构;热性能和力学性能研究表明,延长固相缩聚时间,PEF的熔点上升,力学性能有效提高,但热稳定性未明显改善。在220℃下固相缩聚15 h的PEF-220-15的熔点、拉伸强度和断裂伸长率分别提高为239.1℃、75.64 MPa和16.4%。

5-硝基间苯二甲酸二烯丙基酯中硝基的还原

芳胺是一种重要的有机合成中间体,本文以5-硝基间苯二甲酸为原料,用Cs2CO3调节p H值为中性后,用烯丙基溴与羧基进行反应,将制得的5-硝基间苯二甲酸二烯丙基酯分别用三种方法(即Fe/HCl、Fe/HAc和Pd/C)进行还原,其中产率分别为46.5%、74.6%和78.3%,并对其产率、反应时间、反应温度及后处理等几个方面进行了比较。从产率和价格方面考虑,Fe/HAc还原适合实验室制备。

三环己基锡-2-(1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸酯的结构研究

合成了 3个三环己基锡 -2 -( 1 ,2 -亚乙二硫 )亚甲基 -3-羰基 -5 -芳基 -4 -戊烯酸酯化合物 .用 IR,1 H NMR,1 3 C NMR和 1 1 9Sn NMR光谱及 X射线衍射对所合成的化合物进行了表征 .结果表明标题化合物为四配位。

非晶聚对苯二甲酸乙二酯的制备与表征

通过单体酯交换法和聚 2 ,6 萘二甲酸乙二酯 (PEN)与低分子量PET酯交换的方法分别合成了一系列NPA/TPA/EG和IPA/TPA/EG共聚酯 .随着NPA或IPA单元含量的增加 ,等温结晶速度迅速降低 ,共聚物的结晶性降低甚至非晶化 .由NMR分析得知单体酯交换法与聚合物酯交换法得到的共聚酯NPA/TPA/EG序列分布相近 ,链结构都接近完全无规 .由DSC结果分析 ,随共聚单体含量的增加 ,熔点和熔融热降低 ,结晶度也随之降低 .当NPA或IPA含量达到 2 0 %时 ,可以得到非晶的共聚酯 (APET) .

高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触材料中间苯二酚-o,o’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的特定迁移量

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS／MS）法同时测定食品模拟物（10％乙醇、3％乙酸、20％乙醇、50％乙醇和橄榄油）中间苯二酚-O，O’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的特定迁移量（SM）。水基食品模拟物样品经亲水性聚四氟乙烯针式过滤器过滤后进样；橄榄油食品模拟物样品用0．1％乙酸铵溶液震荡提取12min后，静置15min，下清液用亲水性聚四氟乙烯针式过滤器过滤后进样。用C8柱梯度洗脱分离；Qtrap4500质谱在电喷雾离子源负离子及多反应监测（MRM）模式下进行检测。方法在5种食品模拟物中的定量限为0．3-1．2μg／kg；水基食品模拟物在10～200μg／L、橄榄油食品模拟物在10～200μg／kg范围内线性关系良好（r〉0．99904）；加标回收率为86．0％～116％，相对标准偏差为0．5％～7．2％。方法满足欧盟（EU）NO10／2011法规附表l中间苯二酚-O，O’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的SM限量要求。方法已应用于实际样品的检测。

(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯的合成

以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR、质谱表征。

8-硫-1,6-二氮双环[4.3.0]壬烷-7,9-二酮的合成及单晶结构

以二硫化碳、甲醇、氢氧化钾为起始原料,经3步反应生成5-甲氧基-1,3,4-噻二唑-2(3H)-酮,再与1,4-二溴丁烷进行取代,然后脱甲基,最后发生亲核取代反应得到8-硫-1,6-二氮双环[4.3.0]壬烷-7,9-二酮。通过熔点、1HNMR、13CNMR、元素分析及X射线衍射分析等方法对产物的结构进行了表征,目标化合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.784 00(16)nm,b=1.046 4(2)nm,c=1.051 4(2)nm,α=63.84(3)°,β=79.62(3)°,γ=89.42(3)°,V=0.759 2(3)nm3,Z=4,wR(F2)=0.125,μ=0.37 mm-1。

水溶性海岛聚酯纤维的研究

简述了水溶性聚酯(WSP)的制备,通过傅立叶红外变换光谱(FTIR)对WSP样品进行结构表征,证实了共聚酯大分子链中5-磺酸钠间苯二甲酸乙二酯(SIPE)的存在。讨论了WSP的水溶性能与SIPE加入量的关系。将WSP干燥后通过复合纺丝法制备了海岛型纤维,该纤维在沸水中煮45min就可以将海组分全部溶掉。

阳离子易染共聚酯的热性能研究

在半连续大装置上合成了含第三单体间苯二甲酸乙二酯-5-磺酸钠(SIPE)、第四单体聚乙二醇(PEG)的阳离子易染共聚酯(ECDP);采用热失重分析、差示扫描量热法对ECDP的热性能进行了研究,并对ECDP切片干燥和熔融过程的特性粘数降进行了测试。结果表明:随着PEG含量的增加,ECDP的热分解温度下降,玻璃化转变温度相应降低,而冷结晶温度和熔点则受SIPE和PEG的共同影响;随着PEG含量增加,ECDP熔体停留时间对熔体特性粘数降的影响增大;PEG含量高的ECDP应选择相对低的干燥温度和较长的停留时间,以保证干燥切片的质量。

易水解聚酯的流变性能

合成了一系列易水解聚酯(EHDPET),研究了第三、四单体含量及添加剂B对EHDPET流变性能的影响,得到了EHDPET的粘流活化能与剪切速率之间的关系。结果表明,EHDPET的流动性能随第三单体(SIPE)含量的增加而下降,增大第四单体(脂肪族化合物A)的添加量和添加聚合物B均可使EHD-PET的流动性能得到改善。

PP/常压阳离子染料可染共聚酯共混改性丙纶的力学性能

将聚丙烯与不同量常压阳离子染料可染共聚酯(ECDP),或与数量相同但组成不同的ECDP进行共混熔融纺丝,制备PP/常压阳离子染料可染共聚酯共混改性丙纶。应用电子强伸仪研究ECDP含量及其组成对改性丙纶力学性能的影响规律。结果表明:改性丙纶的断裂强度随ECDP含量的增加先下降,而后再上升;断裂伸长率随ECDP含量的增加而减小,初始模量随ECDP含量的增加而上升。另外,改性丙纶的断裂强度和初始模量随ECDP中间苯二甲酸双羟乙酯磺酸钠(SIPE)含量、α,ω-二(4-羟基丁基)聚二甲基硅氧烷(PDMS)含量和PDMS相对分子质量的增加而下降;断裂伸长率随SIPE含量和PDMS含量增加而增加,随PDMS相对分子质量的增加而下降。

水可分散聚酯多元醇结晶行为和热性能的研究

本文采用己二酸(AA)、间苯二甲酸二甲酯5磺酸钠(SIPM)分别与乙二醇(EG)、丁二醇(BDO)、二缩三乙二醇(TEG)进行缩聚反应,合成了一系列水可分散型共聚酯,考察了醇酸摩尔比、温度以及反应时间等因素对反应体系的影响。通过热降解(TGA)法和广角X射线衍射(WAXD)法等方法,研究了共聚酯的结构与耐热性能的关系。结果表明用乙二醇制备的共聚酯结晶规整度最好,其结晶度、耐热性随着体系中SIPM的含量增加而下降,用二缩三乙二醇制备的共聚酯有较好的耐热性能,由于热降解机理不同,用乙二醇制备的聚酯热降解曲线为两步,其后期的稳定性好于由丁二醇制备的聚酯。

气相色谱法测试SIPE制备液的酯交换率和DEG含量

探讨了利用气相色谱测试SIPE制备液酯交换率和副产DEG含量的方法,研究了制备液氨解的条件。采用1∶6的质量比添加乙醇胺在50℃下氨解30 min即可转化完全,利用FFAP色谱柱以程序升温的方式应用气相色谱测试氨解液中甲醇和DEG含量,并计算出酯交换率,该结果能够准确的反映出SIPE制备液的品质。

我国阳离子染料可染聚酯及其改性剂的研究进展

介绍了我国阳离子可染聚酯(CDP)的生产路线及其改性剂间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)和间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)的合成工艺。重点介绍了对苯二甲酸(PTA)路线间歇聚合CDP工艺技术。概述了PTA路线的生产现状;分析我国PTA间歇聚合工艺合成CDP存在的问题,建议用中温法合成 SIPE,优化合成工艺,提高CDP产品质量。指出PTA路线连续聚合CDP工艺是今后CDP生产的发展趋势。

改性聚酯纤维碱水解性能的研究

将含有间苯二甲酸双羟乙酯 5 磺酸钠的添加剂与聚酯共混纺丝形成的系列共混异形聚酯纤维,其碱水解行为有别于传统的聚酯纤维,在一定温度下,它的减量率与时间的依赖关系呈现较好的线性关系。碱减量的程度随添加剂数量的增加而增大,但是在有促进剂存在的情况下,添加剂达到一定添加量时,减量率有趋于变缓甚至降低的趋势。在促进剂达到一定数值后,其浓度的变化对纤维减量率影响程度已不甚敏感,但总体上促进剂的应用使纤维的减量率有明显的提高。纤维的外观或者说横截面对其减量率有较大影响。从碱处理后纤维的SEM照片可以看到许多细微狭长的缝隙,它们的形成将有助于水分的传输及挥发。

阳离子染料可染聚酯熔体流变性能研究

分别以间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠(SIPE)、间苯二甲酸-5-磺酸钠(SIPA)为第三单体制备阳离子染料可染聚酯(CDP)(分别标记为SIPE-CDP、SIPA-CDP),通过毛细管流变仪研究2种CDP的熔体流变性能,并进行对比。结果表明:相比于SIPE-CDP,SIPA-CDP熔体表观黏度(η;)在较低温度(275℃)时明显较高,且随温度上升二者的η;逐渐接近;SIPA-CDP的非牛顿指数(n)在275~285℃时较小,且对温度的敏感程度较大,SIPA-CDP的黏流活化能(△E;)较大,且对温度的依赖性更高;SIPA-CDP的结构黏度指数(△η)在275~285℃时较高,且随温度的升高△η降低更快,在纺丝过程中SIPA-CDP对温度控制的要求需更加严格;对于SIPA-CDP而言,在SIPA添加量较高(摩尔分数为5.0%或10.0%)时,SIPA-CDP的△E;较大,熔体流动性能较差;当添加SIPA摩尔分数为5.0%时,SIPA-CDP熔体的△η较高,该含量下SIPA-CDP的可纺性较差。

染色改性共聚酯的可纺性及其纤维结构性能研究

在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)分子链上分别引入聚醚、间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠(SIPE)、脂肪酯类,得到染色改性共聚酯(简称共聚酯);将共聚酯进行纺丝、拉伸,制得共聚酯纤维,讨论了共聚酯的可纺性;利用差示扫描量热分析仪、X射线衍射(XRD)仪等研究了共聚酯纤维的结构与性能。结果表明:通过纺丝工艺调整,共聚酯均具有良好的可纺性能;与PET的XRD光谱相比,共聚酯3个主晶面(100),(110),(010)的衍射峰位置基本没有改变;相比PET纤维,共聚酯纤维的取向度和结晶度以及断裂强度和伸长率有不同程度的下降,而沸水收缩率上升;单体SIPE和柔性链的加入明显改善了共聚酯纤维的染色性能,其上染率和染色深度(K/S值)显著提高,其中醚型和酯型常压阳离子染料可染共聚酯的上染率均大于97%,K/S值均大于28。

阳离子可染聚酯生产运行问题分析及优化方案

以对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)与间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠(SIPE)直接酯化合成阳离子染料可染聚酯(CDP)的工艺路线为出发点,讨论了在实际生产中所遇到的工艺、产品问题及解决方法,并对可能出现的问题进行了工艺优化。结果表明:过滤SIPE溶液中的自聚粒子、提高SIPE溶液注入后的分散效果、缩短熔体与高温管道的接触时间等均对产品的性能有较大提升。