葡萄糖酸钙锌口服溶液中5-羟甲基糠醛含量测定方法研究

目的针对葡萄糖酸钙锌口服溶液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)检查方法进行研究,建立干扰小、定量准确的测定方法。方法采用高效液相色谱法,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长284 nm。结果5-羟甲基糠醛在0.001~2.067μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r为0.9999;检测限为0.207 ng/ml,定量限为0.689 ng/ml;平均回收率为99.4%,RSD范围为0.5%(n=6)。结论本法可用于葡萄糖酸钙锌口服溶液中5-羟甲基糠醛的限量检查,可为该品种质量标准提升提供参考。

盐酸溴己新葡萄糖注射液的5-羟甲基糠醛检查方法研究

目的:对盐酸溴己新葡萄糖注射液标准的5-羟甲基糠醛检查方法进行研究,为其标准统一工作提供有力的参考数据。方法:UV方法(溶剂:水,检测波长284 nm)和RP-HPLC方法:色谱柱:ZORBAX Extend-C18柱(150 mm×4. 6 mm,5μm);流动相:0. 1%磷酸-甲醇(85∶15);流速为1.0 mL·min^(-1);柱温30℃;检测波长284 nm。结果:2种方法线性好、重现性好且差异较小,均可作为5-羟甲基糠醛的质量控制方法;但UV法更简单、方便、快速,检测灵敏度完全可以达到制剂中5-羟甲基糠醛限度控制的要求(0. 02%),而且无需5-羟甲基糠醛对照品。结论:UV法仍是广大基层药品检验单位较为理想的盐酸溴己新葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛检查方法。