超声辅助水相合成5-芳亚甲基巴比妥酸衍生物

以蒙脱土负载路易斯酸为催化剂,超声辅助芳香醛和(硫代)巴比妥酸的缩合反应在水溶液中制备5-芳亚甲基巴比妥酸衍生物。考察催化剂种类、溶剂、反应温度、超声时间及原料物质的量的比值对产率的影响。筛选得到的最优条件为:蒙脱土负载氯化铜为催化剂,芳香醛与(硫代)巴比妥酸的物质的量比为1.2∶1.0,反应温度90℃,超声时间为8 min。在此条件下,产率87.5%~99.6%。催化剂循环使用3次,产率仍可达78.6%。

对甲苯磺酸催化研磨法合成5-芳亚甲基巴比妥酸

在对甲苯磺酸催化下,将芳香醛与巴比妥酸于室温研磨5～20min,则可得到较高收率的5-芳亚甲基巴比妥酸,为同类化合物的合成提供了一个简便而有效的方法。

葡萄糖酸水溶液中2-芳亚甲基茚-1,3-二酮衍生物的高效合成

在葡萄糖酸水溶液中,通过芳香醛和茚-1,3-二酮发生Knoevenagel缩合反应合成了6种2-芳亚甲基茚-1,3-二酮衍生物.该反应具有反应条件温和、操作简单、收率高(84%~95%)及葡萄糖酸水溶液可重复使用等优点.

室温离子液体促进的5-亚芳基巴比妥酸衍生物的合成

在室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF4)存在下,采用室温研磨和微波辐射的方法,由芳香醛和巴比妥酸或硫代巴比妥酸经Knoevenagel缩合反应,制备了相应的5-亚芳基巴比妥酸或5-亚芳烃基硫代巴比妥酸衍生物.在室温研磨条件下反应2h,产率为78%～96%,在微波辐射功率为160W时反应20s,产率为82%～98%,产物结构经1HNMR确证.

1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中合成5-亚烃基巴比妥酸衍生物

在室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim]PF6)中,巴比妥酸或硫代巴比妥酸与芳香醛发生Knoevenagel型缩合反应,以85%～93%的产率生成相应5-亚烃基巴比妥酸或硫代巴比妥酸衍生物.

三环己基锡-2-(1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸酯的结构研究

合成了 3个三环己基锡 -2 -( 1 ,2 -亚乙二硫 )亚甲基 -3-羰基 -5 -芳基 -4 -戊烯酸酯化合物 .用 IR,1 H NMR,1 3 C NMR和 1 1 9Sn NMR光谱及 X射线衍射对所合成的化合物进行了表征 .结果表明标题化合物为四配位。

5-[(4-二甲氨基)苯亚甲基]硫代巴比妥酸的制备

在无溶剂、无任何催化剂的固相加热反应条件下 5 - [(4-二甲氨基 )苯亚甲基 ]硫代巴比妥酸的合成方法 ,探讨了反应条件对反应收率的影响 ,选择了反应的最佳条件 :反应物配比为 1∶ 1 ,反应温度为 1 3 0～ 1 40°C,保温反应 1 0 min,反应收率可达 95 %。该反应操作简便 ,反应时间短 ,反应收率高 ,是制备 5 -亚烃基硫代巴比妥酸衍生物的绿色合成方法。同时 ,给出了产物的部分物理常数 ,产物结构经1H NMR、13 C NMR、IR。

液-液相转移催化下N-(5-芳氧亚甲基-1,3,4-噻二唑-2-基)氨基甲酸乙酯的合成

以PEG-400为相转移催化剂,由氯甲酸乙酯与2-氨基-5-芳氧亚甲基-1,3,4-噻二唑反应,合成了新型的N-(5-芳氧亚甲基-1,3,4-噻二唑-2-基)氨基甲酸乙酯.目标产物的结构经元素分析、IR及1HNMR得到了确证.该方法具有反应条件温和、操作简便、产率高等优点.

5-[(4-二甲氨基)苯亚甲基]巴比妥酸的制备

研究了 5 - [(4 -二甲氨基 )苯亚甲基 ]巴比妥酸的合成方法 ,选择了反应的最佳条件。该反应在水溶液中进行 ,收率可达 92 %以上。同时 ,给出了产品的部分物理常数和结构分析的有关数据。

无溶剂下微波辐射合成5-芳亚苄基硫代巴比妥酸

在无溶剂、无催化剂的微波反应条件下,由硫代巴比妥酸与芳香醛发生缩合反应制备了7种5 芳亚苄基硫代巴比妥酸,收率分别为:C6H5—88%,4 (CH3)2NC6H4—92%,4 ClC6H4—80%,4 HOC6H4—83%,3,4 (CH2O2)C6H3—96%,4 CH3OC6H4—87%,2,4 Cl2C6H3—78%.其产物结构通过1HNMR和IR得到了确认.

研磨法制备5-芳叉巴比妥酸

将巴比妥酸、芳香醛与无水ZnCl2 于研钵中 ,室温研磨 5min后放置 ,得到缩合产物 5 芳叉巴比妥酸 ,收率90 %～ 97%.该法反应条件温和、操作简便、收率高 .

碱性离子液体催化的5-芳亚甲基-2-硫代-4-噻唑酮衍生物的合成

以碱性离子液体[bmim]OH为溶剂和催化剂,由芳香醛与2-硫代-4-噻唑酮在沸水浴中反应30～75min,以89%～96%的产率制备了5-芳亚甲基-2-硫代-4-噻唑酮.结果表明该方法简便易行,产率较高,所使用的离子液体对环境友好,并可循环使用.产物结构经1HNMR和IR确证.

无溶剂条件下5-亚烃基硫代巴比妥酸的合成

在无溶剂和催化剂条件下 ,采用室温研磨、加热和微波辐射的方法 ,由芳香醛和硫代巴比妥酸经Knoevenagel固相缩合反应高效率地制备了 5 亚烃基硫代巴比妥酸 ,产物结构经1HNMR ,13 CNMR和IR确证 .

5-亚烃基巴比妥酸衍生物的制备

报道了巴比妥酸与芳香醛发生Knoevenagel类型缩合反应制备 5 -亚烃基巴比妥酸衍生物的方法 ,同时 。

无催化剂条件下经微波辐射合成4-芳亚甲基-2-苯基噁唑-5-酮

以芳醛、马尿酸为原料在无催化剂条件下经微波辐射合成了一系列 4 芳亚甲基 2 苯基唑 5 酮 .

超声辐射下水介质中一锅合成3-甲基-4-芳亚甲基-异噁唑-5(4H)-酮

报道了室温超声辐射下,水相中通过乙酰乙酸甲酯、盐酸羟胺和芳香醛的三组分一锅反应,合成了一系列3-甲基-4-芳亚甲基-异噁唑-5(4H)-酮衍生物.在超声波辐射下,参与反应的醛无论芳环上连有吸电子基或供电子基,该一锅反应在室温下都能较好地进行;对于α,β-不饱和醛、杂环芳醛以及二元芳醛与乙酰乙酸甲酯、盐酸羟胺的一锅反应也能在室温下顺利进行,获得中等以上的收率.产物的结构通过元素分析,IR,1HNMR及单晶解析表征.该方法具有操作简单和环境友好等优点.

5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮的合成、晶体结构及生物活性研究

以2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼类化合物为原料在微波辐射条件下合成了10种尚未见文献报道的5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物,化合物结构经IR,1HNMR,13CNMR和元素分析进行了表征.6a晶体结构表明,该化合物通过分子间氢键自组装成了沿b轴无限延伸的一维链状超分子结构,属于单斜晶系,P21/c空间群,a=11.5484(13),b=16.5319(19),c=11.3595(14),β=108.755(2)°,Z=2,V=2053.6(4)3,Dx=1.328g/cm3,F(000)=860,μ=0.19mm-1,R=0.060,wR=0.196.初步生物活性试验结果表明该系列部分化合物对油菜幼苗的生长具有明显的生长调节作用,并对枯草杆菌具有一定的抑制作用.

[5-(芳亚甲基氨基)-1,3,4-噻二唑-2-基]硫乙酰芳胺的合成及生物活性研究

在K2CO3存在下利用聚乙二醇-400(PEG-400)作相转移催化剂,于固-液相转移催化条件下,通过5-芳亚甲基氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑与氯乙酰芳胺的硫烷基化反应,合成了16个未见文献报道的[5-(芳亚甲基氨基)-1,3,4-噻二唑-2-基]硫乙酰芳胺衍生物.经元素分析,FT-IR,1HNMR和13CNMR确证了其结构.生物活性实验结果表明,部分化合物对小麦幼苗的生长具有明显的植物生长调节活性,并对枯草杆菌具有一定的抑制活性.

血浆同型半胱胺酸水平和5,10-亚甲基四氢叶酸还原酶基因多态性与原发性下肢深静脉血栓形成的相关性研究

目的:探讨血浆同型半胱氨酸(Hcy)水平及5,10-亚甲基四氢叶酸还原酶(MTHFR)基因多态性与原发性下肢深静脉血栓形成的关系。方法 :选择原发性下肢深静脉血栓患者220例(病例组)和同期对照者240例(对照组),收集年龄、性别和体重等临床资料,测定空腹血糖、血清总胆固醇、纤维蛋白原和D二聚体等生化指标,采用酶联免疫吸附法测定血浆Hcy水平,并应用聚合酶链反应-限制性片段长度多态性方法进行MTHFR C677T基因多态性的分析。两组年龄、性别、体质指数、空腹血糖和血清总胆固醇差异均无统计学意义(P>0.05),病例组纤维蛋白原、D-二聚体和血浆Hcy值高于对照组(P<0.05)。结果 :MTHFR TT基因型在病例组的分布频率为16.8%高于对照组6.7%,差异有统计学意义(P<0.05)。病例组CT基因型、TT基因型与CC基因型相比血浆Hcy水平均明显升高,差异有统计学意义(P<0.05);而在对照组中只有TT基因型与高于CC基因型,差异有统计学意义(P<0.05)。无论是CC基因型、CT基因型或TT基因型,病例组的血浆Hcy水平均高于对照组(P<0.05)。结论 :血浆高Hcy水平是原发性下肢深静脉血栓形成的危险因素。MTHFR C677T基因多态性中TT基因型可能是原发性下肢深静脉血栓形成的一个重要风险遗传因子。

5-(色酮基-3-次甲基)(硫代)巴比妥酸的合成

将巴比妥酸或硫代巴比妥酸、3 甲酰基色酮在乙酸 -乙酸酐溶液 (含乙酸酐 10 % )中进行缩合反应 ,制备了 5 (色酮基 3 次甲基 ) (硫代 )巴比妥酸 .并经元素分析 ,IR ,1HNMR及13