无溶剂下微波辐射合成5-芳亚苄基硫代巴比妥酸

在无溶剂、无催化剂的微波反应条件下,由硫代巴比妥酸与芳香醛发生缩合反应制备了7种5 芳亚苄基硫代巴比妥酸,收率分别为:C6H5—88%,4 (CH3)2NC6H4—92%,4 ClC6H4—80%,4 HOC6H4—83%,3,4 (CH2O2)C6H3—96%,4 CH3OC6H4—87%,2,4 Cl2C6H3—78%.其产物结构通过1HNMR和IR得到了确认.

5-亚苄基硫代巴比妥酸的合成及结构表征

采用丙二酸二乙酯和硫脲在乙醇钠存在下合成了硫代巴比妥酸,再分别采用固相反应和水相反应,由硫代巴比妥酸和苯甲醛经Knoevenagel缩合反应,制备了5-亚苄基硫代巴比妥酸。分别探讨了反应条件对两步反应收率的影响,研究结果表明固相反应操作简便,反应时间短,反应收率高,是制备5-亚苄基硫代巴比妥酸的绿色合成方法。对目标分子进行了IR和1HNMR的测定。

无溶剂条件下5-亚烃基硫代巴比妥酸的合成

在无溶剂和催化剂条件下 ,采用室温研磨、加热和微波辐射的方法 ,由芳香醛和硫代巴比妥酸经Knoevenagel固相缩合反应高效率地制备了 5 亚烃基硫代巴比妥酸 ,产物结构经1HNMR ,13 CNMR和IR确证 .

5-亚烃基硫代巴比妥酸的合成

在乙酸 -乙酸酐溶液 (含乙酸酐 1 0 % )中 ,由芳香醛和硫代巴比妥酸经Knoevenagel缩合反应 ,制备了 5 -亚烃基硫代巴比妥酸 ,产率为 6 2 .7%～ 95 %。产物结构经1HNMR。

5-[(4-二甲氨基)苯亚甲基]硫代巴比妥酸的制备

在无溶剂、无任何催化剂的固相加热反应条件下 5 - [(4-二甲氨基 )苯亚甲基 ]硫代巴比妥酸的合成方法 ,探讨了反应条件对反应收率的影响 ,选择了反应的最佳条件 :反应物配比为 1∶ 1 ,反应温度为 1 3 0～ 1 40°C,保温反应 1 0 min,反应收率可达 95 %。该反应操作简便 ,反应时间短 ,反应收率高 ,是制备 5 -亚烃基硫代巴比妥酸衍生物的绿色合成方法。同时 ,给出了产物的部分物理常数 ,产物结构经1H NMR、13 C NMR、IR。

超声辅助合成5-亚苄基(硫代)巴比妥酸衍生物

以蒙脱土负载碘单质作为催化剂,在超声波辐射下合成5-亚苄基(硫代)巴比妥酸衍生物,可获得良好的催化效果。对催化条件进行优选并进一步研究反应溶剂、时间、温度及原料物质的量比对产率的影响。所得最佳反应条件为:以乙醇为溶剂,反应温度为50℃、时间10min、芳香醛(1a)∶(硫代)巴比妥酸(2)为1.1∶1.0(物质的量比)。产率为82.8%~99.2%。所得5-亚苄基(硫代)巴比妥酸衍生物3a^3l通过熔点、红外、核磁进行表征。

室温离子液体促进的5-亚芳基巴比妥酸衍生物的合成

在室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF4)存在下,采用室温研磨和微波辐射的方法,由芳香醛和巴比妥酸或硫代巴比妥酸经Knoevenagel缩合反应,制备了相应的5-亚芳基巴比妥酸或5-亚芳烃基硫代巴比妥酸衍生物.在室温研磨条件下反应2h,产率为78%～96%,在微波辐射功率为160W时反应20s,产率为82%～98%,产物结构经1HNMR确证.

芳香醛与硫代巴比妥酸的缩合反应研究

通过微波辐射、用水作溶剂及在醋酸铵催化下的固相研磨等 ,研究了芳香醛与硫代巴比妥酸的缩合反应 .在三种反应条件下都得到了 5 芳亚苄基硫代巴比妥酸 ,并通过IR ,1HNMR和元素分析确定了产物的结构 .

1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中合成5-亚烃基巴比妥酸衍生物

在室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim]PF6)中,巴比妥酸或硫代巴比妥酸与芳香醛发生Knoevenagel型缩合反应,以85%～93%的产率生成相应5-亚烃基巴比妥酸或硫代巴比妥酸衍生物.

3-硝基苯甲醛与硫代巴比妥酸固相反应的研究

研究了 3-硝基苯甲醛与硫代巴比妥酸固相反应 ,选择了反应的最佳条件。该反应操作简便 ,产品易提纯 ,反应收率高。产物结构经1 HNMR、1 3 CNMR。