1-溴-5-苯基-四氮唑的合成

以苯甲腈、叠氮钠、溴等为原料,经偶合,溴化合成了1-溴-5-苯基四氮唑。研究了反应时间、反应温度、溶剂与反应物配比对产品收率的影响。实验表明:在n(苯甲腈)∶n(叠氮钠)=1∶1.1,1 mol NH4Cl催化,120℃下反应20 h可得到收率90%的5-苯基四氮唑。在n(5-苯基四氮唑)∶n(溴)∶n(氢氧化钠)=1∶0.97∶0.96,反应4 h,水作溶剂的条件下,可得到56.4%的1-溴-5-苯基四氮唑,两步反应后的总收率为49.1%。

硼酸与5-苯基-四氮唑复合盐的合成

以苯甲腈、叠氮钠等为原料,经偶合,成盐合成了硼酸复合5 苯基四氮唑。研究了反应时间、反应温度对产品收率的影响。实验表明:在n(苯甲腈)∶n(叠氮钠)=1∶1.1,催化剂用量为反应物总量的25%,120℃反应20h可得到收率90%的5 苯基四氮唑。在n(5 苯基四氮唑)∶n(硼酸)=1∶1,120℃反应30min的条件下,可得到约90%的标题化合物。原料经二步反应后的总收率为81%。

HCl溶液中2-巯基苯并咪唑和1-苯基-5巯基-四氮唑对铜的缓蚀作用

采用失重法、电化学极化曲线和电化学阻抗谱考察了 0 .5 mol/ L HCl溶液中 2 -巯基苯并咪唑 (MBI)和 1 -苯基 -5 -巯基 -四氮唑 (PMTA)对铜的缓蚀作用。MBI和 PMTA的加入使铜的自腐蚀电位正移 ,对铜电极的阳极腐蚀过程存在抑制作用。两者复配使用增强了对铜电极的阳极和阴极电化学过程的抑制作用 ,提高了铜电极膜电阻 ,从而具有较好的缓蚀协同效果。

ZnWO_4纳米微粒高效催化合成5-苯基-1H-四氮唑

约10 nm大小的ZnWO4纳米微粒通过简单的溶剂热方法成功合成出来,将其应用于催化苯甲腈[3+2]环加成合成5-苯基-1H-四氮唑的反应。结果表明,0.2 mmol的ZnWO4纳米微粒110℃催化反应10 h,合成产物的产率达到81%;非晶态、纳米棒ZnWO4作为催化剂的产率分别为43%和65%。显然,催化剂用量少,反应时间短,反应条件温和,催化效率高。这或许归因于ZnWO4纳米微粒的小尺寸和高分散性,导致其比表面积大,活性位点多。ZnWO4纳米微粒表面的不饱和W原子与腈基作用,活化了腈基从而加速了反应的进行。

ZnWO_4纳米微粒高效催化合成5-苯基-1H-四氮唑（英文）

通过简单的溶剂热法成功合成ZnWO_4纳米微粒催化剂,将其用于催化环加成制备5-苯基-1H-四氮唑的反应.实验结果表明,0.2mmol的ZnWO_4纳米微粒110℃催化反应10h,合成产物的产率达到81%;而非晶态、纳米棒ZnWO_4作为催化剂的产率分别为43%和65%.显然,ZnWO_4纳米微粒表现出了优越的催化性能.这可能归因于ZnWO_4纳米微粒的小尺寸和高分散性,导致其具有比较大的比表面积.另外,纳米微粒ZnWO_4的表面酸性在催化过程中也起着重要的作用.

N-(2’,3’,4’,6’-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-5-(4’-甲基联苯基-2-基)四氮唑的合成

5-(4’-甲基联苯基-2-基)四氮唑与2,3,4,6-四乙酰基-α-D-吡喃溴代葡萄糖在弱碱性条件下反应生成了β型的氮糖苷。产物结构经红外光谱、核磁共振光谱、质谱和元素分析得到了证实。

5-(4-(3-二甲氧基甲基硅烷基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑的合成

以对羟基苯甲腈和叠氮钠为主要原料,采用点击化学法环加成合成一种质子导体5-(4-(3-二甲氧基甲基硅烷基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑。通过单因素法考察了反应物配比、时间、温度对中间物5-(4-羟基苯基)-四氮唑收率的影响。最佳工艺条件为:n(对羟基苯甲腈):n(叠氮钠)=1:1.4,130℃,24h,50℃下酸化1.5h,中间产物收率达88%;中间产物在75℃下缩合获得目的产物5-(4-(3-二甲氧基甲基硅烷基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑,收率可达78%。

2-(2-甲氧基苯基)-5-[2’-(2H-四唑-5-基)联苯-4-甲硫基]-1,3,4-噻二唑的合成及抑菌活性

目的研究2-(2-甲氧基苯基)-5-[2’-(2H-四唑-5-基)联苯-4-甲硫基]-1,3,4-噻二唑(化合物4)的合成方法及抑菌活性。方法通过2-(2-甲氧基苯基)-5-巯基-1,3,4-噻二唑(化合物1)与2-N-三苯基甲基-5-(4’-溴甲基联苯-2-基)-四唑(化合物2)在碳酸钾/丙酮体系中进行缩和反应,制得化合物3。化合物3在酸性条件下脱保护,制得化合物4。用元素分析和波谱方法确定化合物3和4的结构,用杯盘培养法测化合物4的抑菌活性。结果经检测确定化合物3和4分别为2-(2-甲氧基苯基)-5-[(2’-三苯甲基四唑-5-基)联苯-4-基]甲硫基-1,3,4-噻二唑和2-(2-甲氧基苯基)-5-[2’-(2H-四唑-5-基)联苯-4-甲硫基]-1,3,4-噻二唑。初步抑菌结果表明化合物4对大肠杆菌、链球菌显示了较好的抑菌活性。结论化合物4有望成为含有联苯四唑的新抗菌药物。

一锅法合成苯基四氮唑类化合物

分别用NH4Cl和ZnCl2作催化剂一锅法合成了2-(4-甲氧基苄基)-5-(4-溴苯基)-四氮唑,对产物结构通过H-NMR进行表征,并对2种催化剂的催化效果进行了比较。

5-苯基-1H-四氮唑对铜片缓蚀性能的研究

通过金相显微镜和接触角测试研究了5-苯基-1H-四氮唑在硫-乙醇体系中对铜的缓蚀性能。结果显示,缓蚀剂可以在铜片表面形成疏水性保护膜,有效抑制了铜片的腐蚀。电化学测试表明,当缓蚀剂浓度为70 mg/L时缓蚀效率达到87%,对铜电极有明显的缓蚀作用。通过量子化学密度泛函理论研究了缓蚀剂分子结构与缓蚀性能的关系,分析了缓蚀剂分子的活性位点。通过分子动力学模拟研究了缓蚀剂分子在Cu的(111)表面的吸附行为。

DIAR黄成色剂的合成

以对硝基苯酚为原料,合成了2-[(N-乙基氨基)甲基]-4-硝基苯酚,并把它作为定时基团与一个成色剂母体经过6步反应制备了一个中间体,该中间体分别与S,S′-羰基-二-1-乙基-5-巯基四氮唑和S,S′-羰基-二-1-苯基-5-巯基四氮唑反应合成了两个DIAR成色剂。并通过核磁、红外和质谱对它们的结构进行了表征。

银器文物的变色原因及防变色缓蚀剂的筛选

为探讨银器文物变色的原因与防变色缓蚀剂的筛选研究,用极化曲线法对目前已知的多个银缓蚀剂进行缓蚀性能评价。筛选出较优良的银缓蚀剂为:2—巯基苯并恶唑(MBO)、1—苯基—5—巯基四氮唑(PMTA)、2—巯基苯并咪唑(MBI)等。这对银器文物保护有较大的实用价值。

PMTA和HDT对银防变色作用的比较

在银表面分别用1-苯基-5-巯基四氮唑乙醇溶液和十六硫醇乙醇溶液制备了防银变色保护膜。采用硫化氢腐蚀试验和极化曲线、交流阻抗及循环伏安等电化学方法测试。对防变色性能进行了比较。结果表明,十六硫醇乙醇溶液对银的防变色效果优于1-苯基-5-巯基四氮唑乙醇溶液。