2-对甲氧基苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(N-噁唑烷酮基)-β-内酰胺的反相高效液相色谱法测定

建立了一种测定2_对甲氧基苯基_4_苯基_1 ,5_苯并硫氮杂_α_(N_唑烷酮基 )_β_内酰胺(MPPBOL)的反相高效液相色谱法 ,色谱柱为HypersilODS2(4.6mm×250mm,5μm) ,流动相为CH3CN -CH2Cl2-H2O(体积比70∶0.5∶30) ,检测波长240nm ;MPPBOL在0.1～10mg范围内 ,峰面积与待测物质的质量呈良好的线性关系 ,相关系数为0.9994 ,相对标准偏差3.4 % (m=1.0mg,n=6) ,回收率在97 %～103

高效液相色谱法测定2-对甲氧基苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

应用高效液相色谱外标定量法对 2 -对甲氧基苯基 - 4 -苯基 - 1,5 -苯并硫氮杂 艹卓 -α- (丁二酰亚胺基 ) -β-内酰胺进行了测定。采用 Hypersil- ODS2 ( 4 .6mm× 2 5 0 mm,5 μm)柱 ,乙腈与水按 70∶ 30 ( V/ V)组成流动相 ,测定波长为 2 4 2 nm,该方法线性范围为 0— 0 .1mg/ m L ,回归方程 A=1.91× 10 8C- 3.82× 10 5,相关系数 r=0 .9994 ,相对标准偏差为 0 .72 %,检出限为 0 .0 5μg/ m L,平均回收率在 98.4 %— 10 1.8%之间。该法重现性好、灵敏度高、简单、快速。

HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9％～103％.

1,5-苯并硫氮杂-β-内酰胺衍生物的不对称合成及晶体结构

用 ( -) -4 R-苯基唑烷酮为手性诱导试剂 ,N-端保护的 N-乙酰氯与 1 ,5 -苯并硫氮杂反应合成了 5个具有光学活性的 1 ,5 -苯并硫氮杂 -β-内酰胺衍生物 ,并通过 1 H NMR,MS,IR,[α]2 0D 和元素分析对此类化合物进行了表征 ,用 X射线衍射法确定了产物 b的立体结构 .晶体 X射线衍射分析结果表明 ,化合物 b属单斜晶系 ,P2 1 2 1 2 1 空间群 ,晶胞参数 :Mr=5 5 3.0 5 ,a=1 .2 2 93( 2 ) nm,b=2 .6 0 2 6 ( 5 ) nm,c=1 .0 1 4 6 ( 2 ) nm,β=90°,V=3.2 4 6 1 nm3 ,Z=4 ,Dc=1 .31 2 g/ cm3 ,F ( 0 0 0 ) =1 34 4 ,R1 =0 .0 5 84 ,w R2 =0 .1 1 4 0 .该化合物分子中七元杂环为类椅式构象 。