微波辐射下1,5-苯并硫氮杂-β-内酰胺衍生物的合成

(4 R) -苯基唑烷酮乙酰氯、1 ,5 -苯并硫氮杂、三乙胺在微波辐射下反应得标题化合物。

1,5-苯并硫氮杂氯代β-内酰胺衍生物的合成、光谱及立体化学

苯并硫氮杂是一类具有重要生理活性的七元杂环化合物，近年来，通过亚胺双键（ＣＮ）的环加成反应向此类化合物分子中引入新的环系引起了人们的关注［１～４］．这项工作对于合成新的杂类化合物从而筛选出具有特殊生理活性的物质有着重要意义．本文通过１，５－苯并...

新型含2-苯基-1,2,3-三唑基的1,5-苯并硫氮杂及其β-内酰胺衍生物的合成

α ,β 不饱和酮 (1a～ 1e)与邻氨基苯硫酚反应 ,得到含 2 苯基 1,2 ,3 三唑基的 1,5 苯并硫氮杂 (2a～ 2e) ,然后以其为原料与烯酮“现场”进行 [2 +2 ]环加成 ,合成出一系列含 2 苯基 1,2 ,3 三唑基的 β 内酰胺并合的 1,5 苯并硫氮杂衍生物 (3a～ 3j) .产物经1 HNMR ,IR 。

1,5-苯并硫氮杂-α-氨基-β-内酰胺衍生物的合成及立体结构(Ⅱ)

用一种甘氨酸 N-端保护试剂和 1 ,5 -苯并硫氮杂反应 ,合成了 5个 1 ,5 -苯并硫氮杂 -α-氨基 -β-内酰胺衍生物 ,其结构经元素分析、 1 H NMR,MS和 IR确证 .用 X射线衍射法确定了产物的立体结构 ,结果表明 ,该反应具有立体专一性 ,四元环上的两个取代基位于环的同侧 ,为顺式结构 ,产物分子中的七元环为稳定的类椅式构象 .

微波作用下1,5-苯并硫氮杂-α-溴代-β-内酰胺衍生物的合成

1 ,5 苯并硫氮杂、溴乙酰氯在三乙胺的存在下 ,用微波辐射合成了 5个新的 1,5 苯并硫氮杂 α 溴代 β 内酰胺衍生物 ,并且还合成了已用常规方法合成出的 9个 1,5 苯并硫氮杂 β 内酰胺衍生物 ,对其结构进行了表征 .

1,5-苯并硫氮杂-α,α-二甲基-β-内酰胺衍生物的合成、表征及晶体结构

利用异丁酸乙酯、异丁酸异丙酯、异丁酸薄荷醇酯和LDA作用形成烯醇锂盐 ,然后和 1,5 苯并硫氮杂反应 ,得到了 6个新的 1,5 苯并硫氮杂 α ,α 二甲基 β 内酰胺衍生物 .通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征 .用X射线单晶衍射测定了 1a的晶体结构 .晶体为三斜晶系 ,P1- 空间群 ,晶胞参数为 :a =0 92 99( 3 )nm ,b =1 0 13 4( 3 )nm ,c =1 2 45 5 ( 4 )nm ,α =98 45 7( 5 )° ,β =10 6 14 3 ( 5 )° ,γ =10 3 843 ( 5 )° ,V =1 0 65 7( 6)nm3 ,Z =2 ,Dc=1 2 95Mg/m3 ,F( 0 0 0 ) =44 0 ,μ =0 175mm-1,R1=0 0 40 6,wR2 =0 10 64 .

1,5-苯并硫氮杂-β-内酰胺衍生物的不对称合成及晶体结构

用 ( -) -4 R-苯基唑烷酮为手性诱导试剂 ,N-端保护的 N-乙酰氯与 1 ,5 -苯并硫氮杂反应合成了 5个具有光学活性的 1 ,5 -苯并硫氮杂 -β-内酰胺衍生物 ,并通过 1 H NMR,MS,IR,[α]2 0D 和元素分析对此类化合物进行了表征 ,用 X射线衍射法确定了产物 b的立体结构 .晶体 X射线衍射分析结果表明 ,化合物 b属单斜晶系 ,P2 1 2 1 2 1 空间群 ,晶胞参数 :Mr=5 5 3.0 5 ,a=1 .2 2 93( 2 ) nm,b=2 .6 0 2 6 ( 5 ) nm,c=1 .0 1 4 6 ( 2 ) nm,β=90°,V=3.2 4 6 1 nm3 ,Z=4 ,Dc=1 .31 2 g/ cm3 ,F ( 0 0 0 ) =1 34 4 ,R1 =0 .0 5 84 ,w R2 =0 .1 1 4 0 .该化合物分子中七元杂环为类椅式构象 。

1,5-苯并硫氮杂卓α-氨基-β内酰胺衍生物的光谱研究

苯并硫氮杂卓 -β-内酰胺化合物是目前广泛用于临床的广谱抗生素药物 ,它的抗生素生理活性与其结构有着密切联系 ,为使该类化合物更具生理活性和优良药效 ,合成了六种新的 1 ,5 -苯并硫氮杂卓α-氨基 -β-内酰胺衍生物。通过核磁共振氢、碳谱 ( NMR)、质谱 ( MS)、红外光谱 ( IR)及元素分析确定了其衍生物结构。分析和讨论了该类衍生物的光谱特征及其规律 。

微波作用下1,5-苯并硫氮杂棓-α-氨基-β-内酰胺衍生物的合成及晶体结构

甘氨酸N 端保护试剂邻苯二甲酰亚胺乙酰氯、1,5 苯并硫氮杂在三乙胺的存在下 ,用微波辐射合成了 5个1,5 苯并硫氮杂 α 氨基 β 内酰胺衍生物 ,反应在 6min内完成 ,产率较为满意 .X射线衍射分析确定了产物的立体结构 .结果表明 ,微波辐射下的反应为立体专一性反应 ,β

1,5-苯并硫氮杂卓-α-恶唑烷酮-β-内酰胺衍生物的光谱研究(Ⅱ)

苯并硫氮杂卓 -β -内酰胺化合物是目前广泛用于临床的广谱抗生素药物。它的抗生素生理活性与其结构有着密切联系 ,为使该类化合物更具生理活性和优良药效 ,合成了五种新的 1 ,5 -苯并硫氮杂卓 -α-恶唑烷酮 -β-内酰胺衍生物 ,并用核磁共振 ( NMR)、质谱 ( MS)、红外光谱 ( IR)及元素分析确定了其衍生物结构 ,分析和讨论了该类衍生物的光谱特征及其规律 。

1,5-苯并硫氮杂-β-内酰胺衍生物的IR、MS、~1H和^(13)CNMR谱特征

本文测定并研究了两类１，５－苯并硫氮杂艹卓－β－内酰胺衍生物的红外光谱、质谱、核磁共振氢谱和碳谱，指出了主要谱峰的归属及此类化合物的谱学特征。

高效液相色谱法测定2-对甲氧基苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

应用高效液相色谱外标定量法对 2 -对甲氧基苯基 - 4 -苯基 - 1,5 -苯并硫氮杂 艹卓 -α- (丁二酰亚胺基 ) -β-内酰胺进行了测定。采用 Hypersil- ODS2 ( 4 .6mm× 2 5 0 mm,5 μm)柱 ,乙腈与水按 70∶ 30 ( V/ V)组成流动相 ,测定波长为 2 4 2 nm,该方法线性范围为 0— 0 .1mg/ m L ,回归方程 A=1.91× 10 8C- 3.82× 10 5,相关系数 r=0 .9994 ,相对标准偏差为 0 .72 %,检出限为 0 .0 5μg/ m L,平均回收率在 98.4 %— 10 1.8%之间。该法重现性好、灵敏度高、简单、快速。

2-对甲氧基苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(N-噁唑烷酮基)-β-内酰胺的反相高效液相色谱法测定

建立了一种测定2_对甲氧基苯基_4_苯基_1 ,5_苯并硫氮杂_α_(N_唑烷酮基 )_β_内酰胺(MPPBOL)的反相高效液相色谱法 ,色谱柱为HypersilODS2(4.6mm×250mm,5μm) ,流动相为CH3CN -CH2Cl2-H2O(体积比70∶0.5∶30) ,检测波长240nm ;MPPBOL在0.1～10mg范围内 ,峰面积与待测物质的质量呈良好的线性关系 ,相关系数为0.9994 ,相对标准偏差3.4 % (m=1.0mg,n=6) ,回收率在97 %～103

HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9％～103％.