3,5-间苯二甲酸二甲酯磺酸钠母液中硫酸含量的快速测定

本文研究了用铅离子选择电极作指示电极电位滴定法快速测定3,5-间苯二甲酸二甲酯磺酸钠(SIPM)母液中硫酸含量的分析方法,为了减少对环境的危害,做到达标排放,需对硫酸的含量进行测定,以对母液进行控制.试验证明采用铅离子选择电极电位滴定法测定该体系的硫酸根,不仅能满足工艺中间控制的要求,而且操作简单,省时,费用也低,扩大了铅离子选择电极的应用范围.

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成研究进展

综述了近20年来涤纶染色改性剂间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)合成研究进展。将其制备方法分析归纳为磺酸结晶法、磺酸中和法、酯化磺化法、氯磺酸磺化法、"一锅煮法"5种,并对普通采用的"一锅煮"法的制备工艺及其工艺控制和产品质量分析方法进行了介绍,认为以间苯二甲酸(IPA)为原料,30％发烟硫酸为磺化剂,经磺化、酯化、中和和重结晶工艺是制备SIPM较佳的技术路线。

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成

以w(SO3) =3 0 %的发烟硫酸为磺化剂 ,间苯二甲酸 (IPA)为反应原料制备间苯二甲酸二甲酯 5 磺酸钠(SIPM)。运用正交实验设计 ,确定了最佳磺化反应条件为 :反应温度 185℃ ,反应时间 4 5h ,反应原料配比n(IPA)∶n(SO3) =1 0 0∶1 15。通过高效液色谱 (HPLC)法确定中和深度控制在pH =5 0。SIPM制备收率达到85 2 % ,w(SIPM ) =99 5 % ,各项指标符合美国杜邦公司 2 0 0

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠制备工艺改进

以间苯二甲酸 ( IPA)、SO3的质量分数为 5 0 %发烟硫酸 ( SO3· H2 SO4 )、CH3OH、Na OH为原料 ,经磺化、酯化、中和反应合成间苯二甲酸二甲酯 - 5 -磺酸钠 ( SIPM)。运用正交试验设计 ,考察了上述反应过程中温度、时间、原料配比对 SIPM收率的影响 ,优化了 SIPM的合成工艺条件。结果表明 :磺化反应温度 1 85℃、时间 5 h,n( IPA)∶ n( SO3) =1∶ 1 .1 ;酯化反应温度 76℃ ,酯化时间 5 h,n( IPA)∶ n( CH3OH) =1∶ 6;中和反应温度 2 5℃ ,m( IPA)∶ m(母液 ) =1∶ 8为反应最佳条件。此条件下 SIPM平均收率为 78.7% ,纯度 99.5 %。

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠制备工艺改进的HPLC分析

利用高效液相色谱法对间苯二甲酸二甲酯 - 5 -磺酸钠 (SIPM)合成工艺中的中和反应进行了研究。确定在 2 5℃下 ,中和最佳 p H=5 ,通过中和废液 SIPM及 Na2 SO4 含量测定进行了确证 ,产品收率达 83%。

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的制备

1 前言 随着石油化工的发展,涤纶(PET)纤维因为其具有的强度高、耐化学药品、耐光、耐皱和易干等优良性能,在合成纤维中占据首位。

间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的合成研究

采用间苯二甲酸二甲酯 5 磺酸钠(SIPM )和乙二醇(EG)为原料,在一定的温度和催化剂条件下进行酯交换反应制备间苯二甲酸双羟乙酯 5 磺酸钠(SIPE)。用高效液相色谱(HPLC)法测定酯交换率,系统研究了催化剂、EG

盘式连续干燥器在间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠干燥中的应用

通过对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠干燥前后物料性质的分析,提出了应用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠干燥的盘式连续干燥系统,介绍了这种干燥设备的结构、工作原理,阐述了其工艺流程及工作特点,分析了这种干燥形式的优势及应用领域,并通过与另外一种干燥器-旋转闪蒸干燥器在工作效率、能耗、操作的连续性及干燥后产品的质量等方面的比较,表明了在间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠干燥作业中这种干燥器是干燥设备的适宜选择。

间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠的合成工艺

以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)、1,3-丙二醇(1,3-PDO)为原料,采用酯交换法合成了间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠(SIPP),并研究了催化剂种类及浓度、原料配比和反应温度对酯交换反应的影响。结果表明:通过工艺优化,当选择以钛酸四丁酯作为催化剂,其摩尔分数为0.1%(相对原料中SIPM的摩尔分数),1,3-PDO与SIPM的摩尔分数比为10.14∶1,反应温度为173℃时,酯交换反应速率较快且产物色泽良好。

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠生产中中和工艺的研究

针对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)在工业化生产中的关键工序-中和反应对产品质量、收率、成本、杂质含量、应用效果等影响较大而国内同行业对比研究甚少,利用液相色谱法对中和物料的纯度、中和离心后的废液中SIPM及硫酸钠含量进行了分析,对中和工艺进行了深入研究。确定了最佳中和条件:在30℃下,中和反应最佳pH值为6.5,产品纯度可达到99.5%以上。

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠生产废水的治理及其资源化方法

一种间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠生产废水的治理与资源回收方法。它是将生产废水先经蒸馏，然后通过交联聚苯乙烯吸附树脂床层，使废水中的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠及其中间产物吸附在树脂上，吸附出水加碱中和至中性后进行减压蒸馏，蒸馏出水回到原生产工艺中套用或经好氧生化处理，可达国家一级排放标准，蒸馏所得残留物经冷却结晶过滤后回收十水硫酸钠。树脂用热水脱附再生，使用3—8批次后用甲醇处理，可反复使用。

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的催化合成研究

目的探究制备SIPM中磺化、酯化、中和过程中的各种因素对产品得率的影响。方法运用正交设计,以间苯二甲酸(IPA)为原料制备SIPM,将IPA用发烟硫酸磺化,磺化物不经分离,利用剩余废酸及催化剂直接进行酯化,再经中和,精制SIPM。结果得出各因素对产率影响的大小顺序及各因素的数值。结论反应最佳条件为:IPA∶发烟硫酸为1∶1;加二氧化硅时温度为165℃;加硫酸镉时温度为130℃;酯化温度为66℃;IPA∶甲醇为1∶1.1;酯化时间为4 h;磺化时加硫酸镉后的保温时间为40 min;加入硫酸汞后的保温时间为50 min;加入SiO2后升温至170℃,升温前的保温时间为50 min。

间苯二甲酸-5-磺酸钠合成CDP的酯化反应研究

采用改性剂间苯二甲酸-5-磺酸钠(SIPA)、对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)直接酯化反应合成阳离子染料可染聚酯(CDP);讨论了SIPA的添加量对酯化反应时间影响,同时对其动力学进行研究,确定了最佳反应条件。结果表明:随着SIPA的含量增加,酯化反应时间缩短,反应活化能降低;较佳的酯化反应条件为(SIPA+PTA)∶EG摩尔比1.0∶1.5,SIPA占(SIPA+PTA)质量分数1.5%;添加SIPA合成CDP的酯化反应动力学按零级反应处理。

聚(对苯二甲酸,间苯二甲酸-5-磺酸钠乙二醇,2-甲基1,3-丙二醇)的结构性能

在聚对苯二甲酸乙二酯(PET)聚合中添加间苯二甲酸-5-磺酸钠(SIPE)和2-甲基1,3-丙二醇(MPD),成功制备了聚(对苯二甲酸,间苯二甲酸-5-磺酸钠乙二醇,2-甲基1,3-丙二醇)(MCDP).采用核磁共振(NMR)、热失重分析(TGA)、差示扫描量热法(DSC)、广角X光衍射(WAXD)、偏光显微镜(POM)等表征分析了MCDP的结构性能.结果发现MCDP中所测MPD的摩尔分数较投料比例略高;MCDP的热稳定性略有下降;随MPD摩尔分数的增加,MCDP的结晶程度及速率降低,但球晶的形态及生长机理无显著影响.

间苯二甲酸双羟乙酯－5－磺酸钠(SIPE)制备工艺研究

以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)和乙二醇(EG)为原料,在一定的温度以及催化剂条件下进行酯交换反应制备常用聚酯染色改性剂间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE).用高效液相色谱(HPLC)法测定酯交换率,研究了反应温度、反应时间、催化剂类型及用量、物料的配比等因素对酯交换率的影响.结果表明:n(EG)/n(SIPM)=10.6,催化剂Zn(Ac)20.4%,180℃反应120 min时,酯交换率较高.

5-(2-羟乙氧基)间苯二甲酸二甲酯的合成改进

研究了5-(2-羟乙氧基)间苯二甲酸二甲酯的合成反应,优化了合成的条件。通过加大环氧乙烷的量及新的加料方式,改进了合成条件:以5-羟基间苯二甲酸为原料,经过酯化反应及环氧乙烷的开环反应以71%的总产率制备了5-(2-羟乙氧基)间苯二甲酸二甲酯。新合成方法不需加压条件,也避免了Williamson反应所需的价格昂贵的溴乙醇或氯乙醇等试剂。

5-硝基-1,3-间苯二甲酸二甲酯的制备

在强酸条件下,对间苯二甲酸(IPA)进行硝化反应,得到中间体5-硝基间苯二甲酸(5-NIPA),然后在酸催化下进行酯化,得到目标产物5-硝基-1,3-间苯二甲酸二甲酯(5-NIPADME),总收率大于90%。

发烟硫酸磺化法合成间苯二甲酸-5-磺酸的新工艺

以间苯二甲酸(IPA)、65%发烟硫酸为原料,经磺化反应制备间苯二甲酸-5-磺酸(SIPA)。采用加压梯度升温反应与减压反应结合控制反应过程,加压(表压0.01~0.015MPa)条件下分120~130℃、135~145℃、150~160℃3个阶段升温反应,减压(真空度0.05~0.08MPa)条件下在160~170℃反应。考察了磺化反应各个因素的影响,优化了工艺条件,建立了产品的分析检测方法。结果表明,磺化反应的最佳条件为:物料配比m(IPA)∶m(65%SO3·H2SO4)=1.186∶1,表压0.01MPa下最高反应温度160℃,真空度0.06MPa下最高反应温度170℃,总反应时间7.0h,产品收率98.5%以上,纯度98.8%以上。新工艺比现有生产工艺最高反应温度降低30℃,反应时间缩短2h,发烟硫酸用量减少5%。

5-乙炔基间苯二甲酸二甲酯的改进合成

以5-羟基间苯二甲酸二甲酯为起始原料,通过酯化反应、Sonogashira偶联反应和脱三甲基硅基反应制得5-乙炔基间苯二甲酸二甲酯,其结构通过1H NMR和熔点与已知数据比较确定。该化合物作为一种重要的有机中间体,在合成金属-有机框架(MOFs)等其它功能材料方面有着重要的应用价值。

5-硝基间苯二甲酸甲酯工业品的高效液相色谱指纹图谱的建立

建立了5-硝基间苯二甲酸单甲酯和5-硝基间苯二甲酸二甲酯共享的高效液相色谱-紫外光谱的指纹图谱。在反相C18色谱柱上,以甲醇-水-0.1%高氯酸水溶液为流动相,对5-硝基间苯二甲酸单甲酯和5-硝基间苯二甲酸二甲酯及其相关杂质进行分离测定。通过运行大量样品,绘制具有共同特性的指纹图谱。根据待测样品色谱峰的保留时间、紫外光谱及其峰面积,与色谱指纹图谱进行分析对比,建立了工业品5-硝基间苯二甲酸单甲酯和5-硝基间苯二甲酸二甲酯质量控制的新方法。