HPLC法测定保婴丹中升麻素苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的：建立保婴丹中升麻素苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法，色谱柱为Agilent ZARBOX ODS，甲醇-水（体积比35：65）为流动相，流速1．0ml／min，检测波长254nm，柱温为35℃。结果：升麻素苷在3．332～133．28μg／ml范围内，5-0-甲基维斯阿米醇苷在1．886-75．44μg／ml范围内呈良好的线性关系，平均回收率分别为99．3％和101．7％。结论：所用方法简便、准确，能有效的控制该制剂的质量。

HPLC测定感冒清热颗粒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷

目的 :建立反相高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中的升麻苷及 5 O 甲基维斯阿米醇苷含量 ;方法 :采用APEXODS色谱柱 ,分别以醋酸钠水溶液 (40mmol·L-1,pH 6 .9) 甲醇 (6 5∶35 )和水 甲醇 四氢呋喃 (6 2∶38∶1)为流动相 ,检测波长为 2 5 4nm ,流速为 0 .8mL·min-1;结果 :升麻苷与 5 O 甲基维斯阿米醇苷分别在 0 .72～ 6 .5 μg·mL-1与 0 .92～ 16 .5 μg·mL-1范围内峰面积与浓度线性关系良好 (r =0 .9999) ;加样回收率分别为 10 0 .3%和 94 .7%。测得感冒清热颗粒中含有升麻苷 0 .133mg·g-1和 5 O 甲基维斯阿米醇苷 0 .16 7mg·g-1。结论 :该法简便、快速。

高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的测定感冒清热颗粒中5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法采用高效液相色谱法,Hypersil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);甲醇-水(44∶56)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长:292nm。结果5-0-甲基维斯阿米醇苷在0.0922～0.922μg范围呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.9%,RSD=0.71%(n=6)。结论本测定方法简便、准确、重复性好,可用于感冒清热颗粒质量控制。

HPLC法测定风寒感冒颗粒中5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立HPLC法测定风寒感冒颗粒中5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法采用phenomenex Luna-C18柱(200mm×4.60mm,5μm),流动相为甲醇-水(35:65),流速为1.00ml/min,检测波长254nm,柱温为28℃。结果 5-0-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.02804～0.3084μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9997(n=6),平均回收率为100.42%,RSD为0.99%(n=9)。结论该方法简便、准确、可靠、重现性好,可用于该制剂的质量控制。

HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素的含量

目的:建立HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素含量。方法:色谱柱为Phenomenex Gemini C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,流速为1.0 ml·min^(-1),流动相为甲醇-水梯度洗脱,检测波长为230 nm,进样量为5μl。结果:天麻素在2.68~214.00μg·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.2%,RSD为0.9%(n=6);升麻素苷在5.22~418.00μg·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.9%,RSD为0.9%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷在4.57~365.80μg·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.7%,RSD为1.0%(n=6);欧前胡素在5.22~417.20μg·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为99.0%,RSD为0.9%(n=6);异欧前胡素在5.29~423.20μg·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.2%,RSD为0.8%(n=6)。结论:该方法简单、准确,可同时测定5种成分的含量,可用于玉真散的质量控制。

HPLC梯度洗脱法同时测定保安万灵丹中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的含量

目的：建立同时测定保安万灵丹中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素含量的方法。方法：采用高效液相梯度洗脱法,色谱柱为C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为甲醇-乙腈（2∶1）,流动相B为0.1%磷酸水溶液,体积流量1.0 m L·min-1,检测波长分别为254 nm（升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷）、203 nm（茅术醇和β-桉叶醇）和340 nm（苍术素）。结果：5种成分线性范围分别为升麻素苷4.30~86.00μg·m L-1（r=0.9994）、5-O-甲基维斯阿米醇苷5.85~117.00μg·m L-1（r=0.9997）、茅术醇16.42~328.40μg·m L-1（r=0.9993）、β-桉叶醇15.16~303.20μg·m L-1（r=0.9999）、苍术素12.78~255.60μg·m L-1（r=0.9995）;精密度、重复性及稳定性试验RSD〈2.0%;平均加样回收率（n=6）分别为升麻素苷97.49%（RSD为1.45%）、5-O-甲基维斯阿米醇苷96.81%（RSD为0.94%）、茅术醇98.60%（RSD为1.65%）、β-桉叶醇97.96%（RSD为1.38%）、苍术素99.22%（RSD为1.24%）。结论：该方法操作简便,结果准确,重复性好,可作为保安万灵丹的含量控制方法。

SPE-UPLC法同时测定复方荆防颗粒中的升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立固相萃取-超高效液相色谱(SPE-UPLC)法同时测定复方荆防颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法采用固相萃取系统对复方荆防颗粒进行处理,色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,检测波长254 nm,柱温为35℃。结果升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷在5~80 mg/L范围内均有良好线性关系,线性回归方程分别为A=40 195C-248.67(r=1.0000),A=42 577C+12 782(r=1.0000);平均加样回收率为98.11%、99.28%,RSD为1.92%、1.90%(n=6)。结论 SPE-UPLC法简便准确且重现性好,可有效控制复方荆防颗粒的质量。

HPLC-MS/MS法测定四季感冒胶囊中的4种有效成分

建立了高效液相色谱-串联质谱联用法（HPLC-MS／MS）同时测定四季感冒胶囊中升麻苷、橙皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和连翘苷4种有效成分含量的方法．4种成分能很好地分离，各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系，回收率为98％～102％．该方法快捷、准确、重复性好，可为四季感冒胶囊的质量控制提供依据．

多波长HPLC梯度洗脱法同时测定保安万灵丹中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的含量

目的：建立同时测定保安万灵丹中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素含量的方法。方法：采用多波长HPLC梯度洗脱法：色谱柱为C18柱（200mm×4.6mm,5μm）;流动相A为甲醇-乙腈（2：1）,流动相B为0.1%磷酸水溶液,流速为1.0mL·min-1;进样量为20μL;检测波长分别为254nm（用于升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷）、203nm（用于茅术醇和β-桉叶醇）和340nm（用于苍术素）。结果：升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的线性范围分别为4.30-86.00mg·L^-1（r=0.9994）、5.85-117.00mg·L^-1（r=0.9997）、16.42-328.40mg·L^-1（r=0.9993）、15.16-303.20mg·L^-1（r=0.9999）和12.78-255.60mg·L^-1（r=0.9995）;精密度、重复性及稳定性试验中所测各目标组分峰面积的RSD均小于2.0%;升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的平均加样回收率/RSD（n=6）分别为97.49%/1.45%、96.81%/0.94%、98.60%/1.65%、97.96%/1.38%和99.22%/1.24%。结论：本法操作简便、结果准确、重复性好,可用作保安万灵丹的质量控制方法。

HPLC波长切换法同时测定藤药中5种成分的含量

目的建立同时测定藤药中5种成分含量的HPLC方法。方法采用Phenomene C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。流动相采用甲醇(A)-水(B)梯度洗脱:0~15 min(45.0%A),15~27 min(45.0%→56.0%A),27~42 min(56.0%→70.0%A),42~50 min(70.0%→45.0%A)。流速0.8 m L/min;柱温25℃;检测波长:0~15 min(248 nm,α-玉柏碱),15~50 min(254 nm,升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷)。结果测得α-玉柏碱、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的平均加样回收率及对应的RSD分别为98.63%(1.60%)、97.82%(1.45%)、99.18%(1.48%)、97.18%(1.29%)和98.19%(1.80%),且在5.15~103.00、8.13~162.60、4.74~94.80、4.09~81.80、4.35~87.00μg/m L内,线性关系良好(r≥0.999 1)。结论采用HPLC波长切换法能有效分析藤药中的5个成分,方法准确可靠,重复性良好,结果稳定,可以作为藤药产品质量控制的方法。

中药防风与水防风的鉴别研究

根据《中华人民共和国药典》鉴别防风的要点 ,通过性状鉴别、粉末显微鉴别、薄层层析的方法 ,对正品防风和市场上掺入防风的水防风进行鉴别 ,结果 ,水防风中不含有防风的主要成分——升麻甙和 5 -0 -甲基维斯阿米醇甙。从而肯定 ,此种水防风不能取代正品防风入药。

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定伤科跌打丸中4种有效成分的含量

目的采用高效液相梯度洗脱法测定伤科跌打丸中异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法 Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×200 mm,5μm）;流速：0.9 mL·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.05%磷酸溶液梯度洗脱;检测波长254 nm。结果异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.031 2∽0.624 0μg（r=0.999 7）、0.023 8∽0.476 0μg（r=0.999 3）、0.015 8∽0.316 0μg（r=0.999 6）、0.010 2∽0.204 0μg（r=0.999 4）进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98.4%、97.7%、98.5%、97.7%,RSD（n=6）分别为1.1%、0.82%、0.89%、0.79%。结论该含量测定方法结果准确、灵敏、重复性好。

高效液相色谱法同时测定时行感冒1号方合剂中6种有效成分含量

目的建立和优化了时行感冒1号方合剂中6种有效成分的含量测定方法,为该中药复方制剂的质量控制提供方法依据。方法采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长203 nm。结果葛根素、芍药苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、桂皮醛、6-姜辣素的质量浓度分别在19.19~191.94μg/mL、9.80~98.04μg/mL、1.10~22.08μg/mL、1.07~21.40μg/mL、1.14~22.87μg/mL和1.09~21.74μg/mL内呈良好的线性关系(均r≥0.9997),6种成分方法回收率均符合含量测定要求。结论该方法简便快捷,灵敏度和准确度较高,适用于时行感冒1号方合剂的质量控制。

星点设计-效应面法优化消风止痒方的提取工艺

目的优选消风止痒方的最佳提取工艺。方法采用单因素试验考察加水量、提取时间和提取次数对提取工艺的影响,以升麻素苷、阿魏酸、5-O-甲基维斯阿米醇苷、总黄酮含量和浸膏得率为综合评价指标,以加水量和提取时间为考察因素,通过星点设计-效应面法设计试验,优选消风止痒方的提取工艺。结果根据综合评分结果,优选得到消风止痒方最佳提取工艺为:加15倍量水,提取次数2次,提取时间100 min。3批验证得综合评分平均值为98.4392,理论预测值为96.2315,偏差率为2.29%,结果与预测值相对标准偏差均小于5%。结论优选的最佳提取工艺合理、可行,且提取率高,重复性及稳定性好,可用于消风止痒方的提取。

玉真散质量标准研究

玉真散由生白附子、生天南星、防风、白芷、天麻、羌活等药味组成,具有祛风,解痉,止痛之功效。其史载于明代《外科正宗》。中华人民共和国成立后,中国药典每版都对其进行了收载，《中国药典》1963年版收载的玉真散质量标准仅描述了性状，1977年-2005年版收载的玉真散其质量标准增加了显微鉴别特征。根据国家药典委员会要求，采用TLC法对方中防风、羌活、白芷、天麻作定性鉴别。

UPLC-Q-Orbitrap高分辨质谱定量分析风寒感冒颗粒中的11个成分

目的:建立UPLC-Q-Orbitrap高分辨质谱同时测定风寒感冒颗粒中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、葛根素、升麻素苷、甘草苷、橙皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、桂皮醛、桔梗皂苷D、欧前胡素、甘草酸铵含量的方法,为风寒感冒颗粒的质量评价提供参考。方法:采用Thermo Fisher Scientific Hypersil GOLD aQ C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速300 mL·min^-1;电喷雾正负离子源同时检测,Full MS/dd-MS2扫描模式,通过比较样品与对照品的色谱保留时间、高分辨一级质谱、色谱峰面积,同时进行11个成分的定量测定。结果:11个成分的线性范围为0.5~200 ng·mL^-1,相关系数(r)均不低于0.998,回收率为90%~110%,RSD为1.1%~2.0%;7批样品中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、葛根素、升麻素苷、甘草苷、橙皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、桂皮醛、桔梗皂苷D、欧前胡素、甘草酸铵含量范围分别为26.25~301.25、611.25~1550、157.5~1 850、0~220.0、8.75~140、105.0~451.25、15.0~118.75、0~210、10.0~40.0、12.5~41.25、31.25~302.5μg·g^-1,含量差别明显。结论:该法快速简便,高通量,选择性好,灵敏度高,能为风寒感冒颗粒的质量控制提供依据。

HPLC法测定复方防风胶囊中两成分的含量

目的:建立HPLC法测定复方防风胶囊中升麻素苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法:采用Waters svmmetry-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%冰醋酸,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温为30℃。结果:升麻素苷在10～160 mg·L^(-1)范围内有良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.10%(RSD=1.89%)。5-O-甲基维斯阿米醇苷在10～80 mg·L^(-1)范围内有良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.29%(RSD=1.61%)。结论:该方法灵敏、准确、可靠,可作为复方防风胶囊的质量控制。

感冒清热颗粒中4种成分的LC-MS/MS定性分析及HPLC含量测定

目的建立感冒清热颗粒中苦杏仁苷、葛根素、升麻素苷和5-O甲基维斯阿米醇苷含量的LC-MS/MS定性分析方法和HPLC分析方法。方法采用LC-MS/MS对各成分进行确证。采用AgilentZorbaxSBC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水梯度洗脱;葛根素、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷检测波长为252nm,苦杏仁苷检测波长为207 nm;流速为1.0 mL·min^(-1);柱温为35℃。结果感冒清热颗粒中苦杏仁苷、葛根素、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的一级、二级质谱图与其对照品溶液相同;各成分分别在5.278~105.558,12.868~257.351,0.938~18.761,0.493~9.861μg·mL^(-1)内呈良好线性关系(r≥0.999 9);平均回收率分别为100.86%,100.09%,100.06%和99.58%。结论该方法操作简便快速,分离效果好,灵敏度高,重复性好,为测定感冒清热颗粒主成分的含量提供了一种快速高效可靠的方法。

HPLC同时测定感冒解毒灵颗粒中8种有效成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定感冒解毒灵颗粒中(R,S)-告依春、新绿原酸、绿原酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、连翘苷和牛蒡苷8种有效成分的含量。方法采用SynergiTM Hydro-RP 80Ȧ色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温35℃。结果8种成分分离良好;各成分的进样质量范围分别在0.5485~21.94 ng(r=0.9998)、8.070~322.8 ng(r=0.9998)、19.67~786.8 ng(r=0.9999)、20.89~835.8 ng(r=0.9999)、6.400~256.0 ng(r=0.9996)、163.3~6531 ng(r=0.9998)、48.02~1921 ng(r=0.9999)、33.00~1320 ng(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为99.76%,99.43%,99.90%,97.84%,99.62%,99.25%,98.67%,98.10%,RSD分别为1.80%,1.04%,1.59%,1.77%,1.73%,0.58%,1.49%,1.50%。结论此法简单、快速、灵敏、准确,可用于同时测定感冒解毒灵颗粒8个指标性成分。

防风饮片的炮制工艺研究

目的探讨防风饮片的炮制工艺。方法采用正交优选法,考察防风饮片切片厚度、干燥温度、干燥时间3个因素,以升麻素苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷、挥发油、水分含量为指标优选最佳炮制工艺。结果最佳炮制工艺为防风切片厚度3mm,60℃进行干燥,干燥时间为1.5h。结论该工艺选择合理,适合批量生产。