树脂相吸附5-Br-PADAP显色体系分光光度法测定原油中的Co^(2+)

以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)为显色剂,采用树脂相光度法测定原油中的微量钴。络合物最大吸收波长位于600nm处,钴含量在0～0.2mg/L范围内服从比尔定律,表观摩尔吸收系数ε=2.254×105L·mol-1·cm-1,相关系数r=0.9999。以三乙醇胺和硫脲掩蔽Ni2+、Cu2+、Fe3+、V5+、Cr3+、Al3+等以消除干扰离子的影响。人工合成样的回收率在96.89%～97.53%之间,RSD为0.24%。使用该方法测定大庆减渣和扶余原油中微量钴的含量,它们的RSD分别为1.66%和0.94%,加标回收率分别在96.85%～101.01%和95.31%～101.90%范围内。实验结果表明,本方法灵敏度、准确度高,选择性好。

5-Br-PADAP-TritonX-100双峰双波长分光光度法测定钢样中微量锰

采用双峰双波长分光光度法，在pH9．0的硼砂缓冲介质中，对5-Br-PADAP与锰（Ⅱ）生成的紫红色络合物进行测定．结果表明：试剂和络合物的最大吸收波长分别为440nm和570nm，锰（Ⅱ）含量在0～10mg·L^-1范围内符合比尔定律．该法ε=1．79×10^5L·mol^-1·cm^-1，比单波长法ε=1．04×10^5L·mol^-1·cm^-1提高1．72倍，说明该试剂具有较高的灵敏度，用于测定钢样中微量锰得到满意结果．

5-Br-PADAP分光光度法测定水中微量镍的探讨

目的探讨5-Br-PADAP在分光光度法测定水中微量镍的可行性。方法以2-[(5-溴2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂,利用非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)作增溶剂,测定水中微量镍。结果该方法相对标准偏差RSD为0.67%-2.62%,回收率为95.32%-106.6%,最低检出限为0.01mg/L。结论该方法操作简便可行,灵敏度高,准确度好,可适用于天然水中镍的测定。

3,5-二溴-PADAP-Triton X-100分光光度法测定微量钒

吡啶偶氮染料是测定钒的高灵敏显色剂。以吡啶偶氮染料—过氧化氢(或羟胺)为显色剂的混配络合物测定钒以及用非离子表面活性剂增敏的分光光度法在文献上均已有报道。本文对比了三种吡啶偶氮染料在非离子表面活性剂或过氧化氢存在下与钒的显色反应。发现钒-3,5-二溴-PADAP-Triton X-100显色体系有较高的选择性和灵敏度。因此进行了详细的研究,并应用于岩矿分析,取得了良好的效果。

3,5-Br_2-PADAP光度法测定铁矿石中的V_2O_5

采用 3 ,5 -Br2 -PADAP光度法测定铁矿石中V2 O5的含量 ,显色酸度范围宽 ,灵敏度高 ,摩尔吸光系数ε =6 .6× 1 0 4 L/ (mol·cm) ,同时由于标准系列中加入铁底液 ,消除了铁干扰 。

钒(Ⅴ)-5-Br-PADAP-H_2O_2-吐温-80显色体系的研究与应用

研究了在非离子表面活性剂吐温 - 80存在下 ,钒 ( )与 2 - [(5 -溴 - 2 -吡啶 ) -偶氮 ]- 5 -二乙氨基苯酚 (5 -Br- PADAP)及 H2 O2 的显色反应。实验表明 :在 p H1.5— 4 .0范围内 ,钒 ( )与 5 - Br- PADAP、H2 O2 形成稳定的配合物 ,最大吸收峰位于 5 95 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 6 .2× 10 4L· mol-1· cm-1,配合物组成比为钒 ( )∶ 5 - Br- PADAP∶ H2 O2 =1∶ 1∶ 1。钒含量在 0— 15μg/ 2 5 m L范围内服从比耳定律。该方法灵敏度较高 ,用于合成水样中钒的测定 ,结果令人满意。

Pd(Ⅱ)-[3,5-Br_2-PADAP]-HCl-(CH_2)_6N_4-C_2H_5OH体系显色反应的研究与应用

研究了在 pH =5.4的(CH2 ) 6 H4-HCl缓冲溶液中 ,有乙醇存在的情况下 ,Pd(Ⅱ )离子与 3 ,5-Br2 -PADAP形成兰紫色配合物的显色体系。配合物的络合比为 1∶1 ,λmax=61 0nm ,摩尔吸光系数达 3 .98× 1 0 4L·mol- 1 ·cm- 1 ,Pd(Ⅱ )离子的含量在 0～ 2 μg/ml范围内符合比尔定律。同时 ,还详细研究了反应条件和 2 0几种阳离子的干扰情况。并将该法用于测定矿样中微量Pd(Ⅱ ) 。

工作场所空气中锑的分光光度法测定

[目的]建立不用苯萃取,在水相中直接测定工作场所锑的新方法。[方法]锑在碘化钾和5Br PADAP存在时与表面活性剂TritonX100形成化合物,在620nm波长测其吸光度。[结果]方法的线性范围为0～14μg/10ml,标准曲线的相关系数为0.9997,相对标准偏差小于3%,回收率为97%～102%,检出限为0.327μg/10ml。[结论]该法能满足工作场所空气中锑的测定。

用双波长分光光度法测定锡铜锌合金镀液中铜、锌的含量

锡铜锌合金镀层已广泛应用于电子和机械产品的防护，为此，以5-Br-2-吡啶偶氮-5-二乙氨基酚（5-Br—PADAP）为显色剂，采用双波长分光光度法对新型环保锡铜锌合金镀液中的铜、锌含量进行同时测定。Cu^2＋的测量波长是555nm，参比波长是561nm；Zn^2＋的测量波长是538nm，参比波长是568nm。试验考察了酸度、甘油用量、显色剂用量、OP乳化剂用量以及干扰离子对测定的影响。结果表明：铜、锌含量在0-20μg／25mL范围内均服从郎伯-比尔定律，样品加标回收率为98％以上。该方法简便、快速，准确度高，不经分离可直接对锡铜锌合金镀液中的铜、锌进行快速测定，结果令人满意。

钛-5′-硝基-水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺显色体系的研究及应用

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)存在下 ,5′-硝基 -水杨基荧光酮 (5′-NSF)分光光度法测定钛的最佳显色反应条件 ,发现在 0 .0 1 2～ 0 .0 2 0 mol/L的盐酸介质中 ,钛与试剂形成 1∶ 4的紫色三元配合物 ,最大吸收峰在 5 99nm,表观摩尔吸光系数 ε=1 .3 6× 1 0 5,钛量在 0～ 8μg/2 5 ml范围内符合 Beer定律 ,配合物在 4h内保持稳定 ,显色反应灵敏 ,选择性较高 ,应用于合金钢中微量钛的直接测定 ,取得了满意结果 .

二次双波长分光光度法同时测定水样中Cd、Ni的研究

研究采用二次双波长分光光度法(即双峰双波长法和系数补偿法)同时测定水样中的Cd和Ni。实验结果表明,以5-Br-PADAP为显色剂,Cd和Ni的最大吸收峰分别为544 8nm和559 2nm,最小吸收峰均为430nm;Cd、Ni的线性范围为0 04～0 64mg/L。本方法的灵敏度同单波长法相比有明显的提高,应用于合成水样和电镀废水样中Cd、Ni的测定,均取得满意的结果。

间接分光光度法测定药物中的抗坏血酸

在表面活性剂CTMAB存在下,抗坏血酸能够定量还原Fe(Ⅲ)为Fe(Ⅱ)离子,利用显色荆5-Br-PADAP建立了间接分光光度法测定抗坏血酸的方法,在pH=5.6的六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液中,Fe(Ⅱ)-5-Br-PADAP-CTMAB络合物的最大吸收峰位于730nm处,抗坏血酸的含量在2.0-20μg/25mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数ε730=4.53×104L·mol-1·cm-1。本法用于维生素C片剂及注射液中抗坏血酸含量的测定,与碘量法对照,结果令人满意。

模拟汽油中铁锰二组分同时测定实验条件探索

Fe3+和Mn2+分别在不同pH下与5-B r-PADAP形成有色络合物.显色条件实验表明,Fe3+和Mn2+在单一组分的不同缓冲溶液体系中不能与显色剂同时显色.通过研究,提出选用乙酸-乙酸钠、硼砂-盐酸双缓冲溶液体系,成功地解决了Fe3+和Mn2+同时与5-B r-PADAP显色的问题,为进行汽油中的铁、锰含量的分光光度同时测定提供了基本条件.在此基础上,应用化学计量学方法对实验结果进行了解析.

分光光度法测定金属镁中微量钒

研究了在不同介质中V-5-Br-PADAP—H2O2三元络合物的性质，测定了该络合物的组成为：n（V）：n（5-Br—PADAP）-n（H2O2）=1：1：1，其最大吸收波长为585nm，在HN03和EDTA一柠檬酸铵介质中，络合物在pH1．4—2．4之间吸光度最大且平稳，表观摩尔吸光系数为5．43×10。。方法已用于测定金属镁中5．0×10 -4％～1．0×10 -2的钒。