在β-环糊精和阳离子表面活性剂作用下5-Br-TADEB分光光度法测定微量铑

研究了在 β-环糊精 ( β- CD)和各种不同类型表面活性剂存在下 5-溴 - ( 2 -噻唑偶氮 ) - 5-二乙氨基苯甲酸 ( 5- Br- TADEB)与铑的显色反应。在 p H 4.0～5.7的 HAc- Na Ac介质中 ,Rh3 +与 5- Br- TADEB形成稳定的 1∶ 2蓝色络合物 ,最大吸收波长位于 687nm处。阴离子和非离子表面活性剂对体系无明显作用 ,β- CD和阳离子表面活性剂分别加入使体系灵敏度提高 2 0 % ,而当 β- CD与阳离子表面活性剂同时加入则可使体系灵敏度提高 50 % ,其表观摩尔吸光系数ε=1 .1 4× 1 0 5L·mol-1·cm-1。

2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及与钴显色反应的研究

本文合成了新显色剂2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(6-Br-BTAMB)。研究了钴与(6-Br-BTAMB)的反应。在TritonX-100存在下Co(Ⅱ)与6-Br-BTAMB在pH6.3～8.5缓冲溶液中形成稳定的蓝色配合物。其组成为Co(Ⅱ):(6-Br-BTAMB)=1:2。表观摩尔吸光系数ε为1.27×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)。钴浓度在0～12.0μg/25mL范围内服从比尔定律。该方法灵敏度高,选择性好,并用于测定VB_(12)和含钴分子筛中的微量钴。

2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯胺固相萃取光度法测定饮用水中铜的研究

根据试剂 2 - (4-安替比林偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯胺 (ADA)与铜的显色反应及WatersPorapak(r)Sep Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定水样中 μg L级铜的新方法 ,在pH4 5HAc-NaAc缓冲介质中 ,吐温 - 80存在下 ,ADA与铜反应生成 2 :1稳定络合物 ,该络合物可用WatersPorapak Sep Park固相萃取小柱富集 ,用乙醇洗脱后用光度法测定 ,方法检测限达 0 5 μg L ,可测定水样中 μg L级的铜。方法用于几种饮用水中铜的分析 。

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-[N,N-二羧基甲基]苯酚光度法测定血清铁

为建立方便、灵敏的血清铁测定法 ,以 2 -(5 -溴 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -[N ,N -二羧基甲基 ]苯酚 (5 -Br-PADCAP)作显色剂 ,在pH 6 5HAc-NaAc缓冲液中测定血清铁。结果表明 ,该法线性范围 0～ 5 0 μmol/L ,平均回收率为 99 8% ,批内CV和批间CV分别为 0 0 2 2与0 0 3 2 ,与原子吸收分光光度法比较具有良好的相关性 ,y =0 9942x -0 0 5 7,r =0 990 8,P >0 0 5。 96例健康人血清铁含量为 9 42～ 2 9 86μmol·L- 1(x± 2S)。 5 -Br-PADCAP分光光度法测定血清铁方法简便、灵敏可靠 。

2-(8-羟基喹啉-5-磺酸-7-偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与牛血清白蛋白的相互作用

用平衡透析法和分光光度法研究了 2 (8 羟基喹啉 5 磺酸 7 偶氮 ) 1,8 二羟基 3,6 萘二磺酸与牛血清白蛋白 (BSA)在酸性溶液中的结合反应 ,认为 8Q5SAC与BSA之间的结合力是以静电引力为主的非共键作用力 ,并探讨了其结合模型。在 2 98K下 ,测得这一反应的最大结合数为 35～ 40 ,结合常数为 6 .1× 10 5L mol。还研究了溶液基本条件如酸度和离子强度等对 8Q5SAC与牛血清白蛋白分子复合物形成的影响 ,在pH =3.34条件下 ,标准工作曲线的线性范围为 0 .2 0～ 46 .90mg L。

紫外分光光度法测定复方电解质葡萄糖注射液(MG3、M3A、M3B、R2A、R4A)中的5-羟甲基糠醛

目的：建立紫外分光光度法测定复方电解质葡萄糖注射液中杂质5-羟甲基糠醛的含量。方法：根据5-羟甲基糠醛的紫外吸收光谱，在284nIn波长处测定吸光度。结果：吸光度与5-羟甲基糠醛的浓度呈良好的线性关系，回归方程为Y=0．1379X＋4．2824×10^-3，相关系数r=0．9999，线性范围为0．1072—5．360μg／ml，检出限为0．032μg／ml。结论：该方法灵敏、简便、准确，可用于复方电解质葡萄糖注射液（MG3、M3A、M3B、R2A、R4A）的质量控制。

4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯光度法测定电镀废水中的微量镍(Ⅱ)

4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)可与镍发生灵敏的显色反应,生成稳定的配位化合物。基于此建立了一种测定电镀废水中微量镍的光度法。结果表明:在2.0 mol/L HCl介质中,5-Cl-PADAB与Ni(Ⅱ)反应生成摩尔比2∶1的稳定配位化合物,其最大吸收波长为565 nm,表观摩尔吸光系数为6.42×104 L/(mol.cm),Ni(Ⅱ)含量在0～1.0 mg/L内符合比尔定律;该方法用于测定电镀废水中微量镍,结果与催化-分光光度法相符,相对标准偏差小于4.0%,加标回收率为98.5%～101.8%。

5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉离解常数及其与镱显色反应分光光度法的研究

本文用分光光度法测定了显色剂5-（4-磺基-1-萘偶氮）-8-羟基喹啉离解常数，并研究了该显色剂与Yb的络合情况．结果表明：在pH为2－12之间，该显色剂共有三种存在形式：H2L（NH＋）、HL-、L2-，它的离解常数为Ka1＝1.61×10-5，Ka2＝4．10×10-9.在pH＝9．60附近，该显色剂可与Yb3＋形成3：1、2：1、1：1的配合物．

新试剂7-(2,4-二羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸与痕量镉的显色反应研究

在微酸性条件下（ｐＨ３．９～４．９），镉与７－（２，４－二羟基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（ＤＨＢＡＱＳ）的配合物表观摩尔吸光系数达１．４５×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１。Ｃｄ２＋浓度范围在０～２０μｇ／２５ｍＬ符合比耳定律。结合ＤＡＭ－ＣＨＣｌ３萃取Ｃｄ２＋与其他干扰离子有效分离，据此测定微量镉效果满意。

2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺与钴高灵敏显色反应的研究

报道了新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（记作５－ＮＯ２－ＰＡＤ－ＭＡ）与钴（Ⅱ）的高灵敏显色反应．实验表明，在ｐＨ４．０～６．２ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，试剂可与钴（Ⅱ）形成紫红色配合物，当用高氯酸酸化后配合物转换成一种蓝色稳定的双质子化型体，最大吸收峰位于６１３ｎｍ，摩尔吸光系数为１．１３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钴（Ⅱ）浓度在０～３．６μｇ／１０ｍＬ范围内遵守比耳定律．所拟方法已成功地应用于ＶＢ１２针剂。

2-[2-苯并噻唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴

研究了显色剂2-[2-笨并噻唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(BTAMB)与钴的显色反应,发现在pH3.5～5.0的缓冲介质中,钴与BTAMB形成稳定蓝绿色配合物。其最大吸收波长位于690nm,组成比为1:2(Co:BTAMB),表观摩尔吸光系数ε_(690)=1.03×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),钴浓度在0～14μg/25mL范围内遵守比耳定律。此方法可用于维生素B_(12)针剂、含钴分子筛中微量钴的测定。

Catalytic Kinetic Spectrophotometric Method for Determination of Phosphate Ion

The kinetic method for the determination of phosphate microamounts was described. The developed method is based on catalytic effect of phosphate on sodium pyrogallol-5-sulphonate （PS） by dissolved oxygen. The reaction was followed spectrophotometrically by measuring the rate of change in the values of the absorbance of the oxidation product at 437 nm. The optimum reaction conditions are PS （0.44×10^-3 mol·L^-1） and HClO4 （3.6×10^-6 mol·L^-1） at 25 ℃. Following this procedure, phosphate can be determined with a linear calibration graph up to 0.23 μg·mL^-1. The interference effect of several species was also investigated and it was found that the most common cations and anions did not interfere with the determination. The developed procedure was successfully applied to the determination of phosphate in natural waters and soil.

络合物稳定常数及有机试剂纯度的光度法测定

利用摩尔比法先测出络合物的表观稳定常数 ,再通过物料平衡及线性回归处理 ,建立了在不纯试剂体系中同时测定络合物稳定常数及试剂纯度的新方法。方法用于Cu 5 Cl PADAB体系 ,结果满意。

有机溶剂中微量水分的测定

绕丹宁与水在有机溶剂中发生诱导荷移反应，产生吸收光谱移动且吸收峰增大。基于此，优化了实验条件，建立了一种快速、简便、灵敏的测定有机溶剂中微量水分的新方法。甲醇、醋酸溶剂中的水分含量分别在3％-10％（φ）、0～4％（φ）范围及乙醇、1-丙醇、丙酮、乙酸乙酯溶剂中水分含量在0～5％（φ）范围内与吸光度（A）呈线性关系。其相关系数分别是0．9992、0．9996、0．9992、0．9982、0．9990和0．9995。使用本方法测定了灯用酒精中水分含量，结果令人满意。

新型吡啶偶氮试剂质子化行为的分光光度法研究

应用分光光度法研究了两种新型吡啶偶氮二甲氨基苯胺类化合物在溶液中的离解平衡，测定了各级离解常数．结果表明，这两种化合物在溶液中均存在着三级离值分别为：ＰＫα１＝－４．５６，ＰＫα２＝１．０７，ＰＫα３＝５．１０．２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（记作５－Ｂｒ－ＰＡＤ－ＭＡ）的ＰＫα值分别为ＰＫα１＝－４．２５，ＰＫα２＝１．７１；ＰＫα３＝５．８８．

桔皮中果胶含量测定

采用３．５—二甲苯酚为显色剂，分光光度法测定桔皮中果胶含量，并对其吸收峰，显色条件，干拢物及排除干拢的方活进行了详细的试验，找出了桔皮中果胶测定的最佳条件。

CTMAB增敏催化动力学光度法测定痕量锰

研究了以NTA为活化剂，CTMAB增敏，Mn（Ⅱ）催化KIO4-氧化7-（2-硝基-4-甲基苯偶氮）-8-羟基喹啉-5-磺酸（简称7P8QSS）的反应，建立了催化光度法测定痕量锰的新方法，以509nm为测定波长，Mn（Ⅱ）在O～3.2×10^-9 g·mL^-1的范围内成线性关系，检出限为3.8×101^-1 g·mL^-1，考察了20多种共存离子的影响．用于测定大米、绿豆、小米和土壤中的锰．

分光光度法测定甲基托布津含量的研究

基于甲基托布津与 Cu2 + 在氨水中发生络合反应 ,生成沉淀 ,再经离心分离后 ,移取上清液 ,通过与显色剂5 -Br-PADAP在乳化剂 OP增敏作用下显色后 ,用分光光度法测定 ,建立了测定甲基托布津含量的新方法 .该方法灵敏度高 ,检出限低 ,检出范围为 (0 -3 .1 mg/ 2 5 m L) ,并做了回收率实验 。

分光光度法测定降水中微量过氧化氢

研究了一种测定降水中微量过氧化氢的方法。在0.4～1.5mol／L磷酸介质中，过氧化氢与钒（V）及2－（3，5-二溴-2-吡啶偶氮）－5-二乙氨基苯酚（3,5-diBr-PADAP）反应形成一种组成比为1：1：1的蓝色三元配合物，其最大吸收波长为598nm，表现摩尔吸光系数为5.6×104L·mol-1·cm-1。过氧化氮量在2×10-7～1．3×10－5mol／L时服从比耳定律。方法简便，选择性较高，用于降水中微量过氧化氢的直接测定，结果令人满意。

分光光度法测定雨水中微量过氧化氢的研究

本文提出了以钛（ＩＶ）过氧化氢２（３，５二溴２吡啶偶氮）５二乙氨基苯酚（３，５ｄｉＢｒＰＡＤＡＰ）三元配合物体系光度测定雨水中微量过氧化氢的方法，该方法简便，灵敏度和选择性较高。