新的双试剂自动分析法测定血清铜:5-Br-PADCAP直接光度法

〔目的〕建立简便、灵敏的双试剂自动化分析法测定血清铜。〔方法〕在表面活性剂存在下 ,用 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 [(N ,N 二羧基甲基 )氨基 ]苯酚 (5 -Br -PADCAP)为显色剂测定血清铜。〔结果〕该法线性范围 0～ 65 μmol/L ,平均回收率为 10 0 .7% ,批内变异系数 (CV)和批间变异系数分别为 0 .0 2 4、0 .0 3 6,与原子吸收分光光度法比较具有良好的相关性 ,线性回归方程和相关系数分别为Y =1.10 47X -0 .15 3 8,r =0 .9897。 5 4例健康人血清铜含量为 8.2 9～ 2 2 .45 μmol/L(x± 2s)。〔结论〕用 5 Br PADCAP双试剂自动化分析法测定血清铜方法简便、灵敏可靠 。

5-Br-PADCAP直接光度法测定血清锌试剂盒的研制与评价

目的 :研制、评价 5 -Br-PADCAP直接光度法测定血清锌试剂盒。方法 :在表面活性剂存在下 ,用 2 - (5-溴 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5 - [(N ,N -二羧基甲基 )氨基 ]苯酚 (5 -Br-PADCAP)作显色剂手工分析法和自动分析法测定血清锌。结果 :该法线性范围 0～ 80 μmol/L ,手工分析法和自动分析法平均回收率为 99 8%和 10 0 3% ,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为 0 0 2 1、 0 0 16和 0 0 2 9、 0 0 2 4 ,与原子吸收分光光度法比较具有良好的相关性 ,线性回归方程和相关系数分别为Y =1 0 0 4X - 0 2 84 ,r =0 995 2和Y =0 9917X - 0 175 ,r =0 996 8。 82例健康人血清锌含量分别为9 0 2～ 2 2 34μmol/L和 8 4 9～ 2 2 14 μmol/L ( x± 2s)。 结论 :用 5 -Br-PADCAP直接光度法试剂盒测定血清锌方法简便、灵敏可靠 ,适合临床应用。

水溶性新显色剂5-Br-PADCAP直接光度法测定血清铁试剂盒的研制与评价

目的 :研制 5 Br PADCAP直接光度法测定血清铁试剂盒 ,并评价其应用价值 ,以用于血清中微量铁的测定。方法 :在表面活性剂存在下 ,以 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 [(N ,N 二羧基甲基 )氨基 ]苯酚 (5 Br PAD CAP)作显色剂用手工分析法和自动分析法测定血清铁。结果 :该法线性范围为 0～ 140 μmol/L ,手工分析法和自动分析法平均回收率为 10 0 .0 %和 10 0 .2 % ,批内变异系数 (CV)和批间变异系数分别为 0 .0 19～ 0 .0 2 1、0 .0 10～ 0 .0 14和 0 .0 2 2～ 0 .0 2 9、0 .0 15～ 0 .0 2 1,与原子吸收分光光度法比较具有良好的相关性 ,线性回归方程和相关系数分别为Y =0 .992 8X +0 .2 3 3 9,r=0 .992 7和Y =0 .993 3X +0 .2 5 62 ,r=0 .9819,5 8例健康男性和 47例健康女性血清铁含量分别为 8.19～ 2 7.71μmol/L、10 .10～ 3 1.0 2 μmol/L和 8.0 4～ 2 7.68μmol/L、10 .2 2～ 3 0 .82μmol/L( x± 2s)。 结论 :用 5 Br PADCAP直接光度法试剂盒测定血清铁方法简便、灵敏可靠 。

5-Br-PADCAP分光光度法测定血清锌

为建立快速、简便、灵敏的分光光度法测定血清锌 ,在表面活性剂TritonX -1 0 0存在下 ,用 2 -(5 -溴 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -[N ,N -二羧基甲基 ]苯酚 (5 -Br-PADCAP)作显色剂 ,不去蛋白分光光度法测定血清锌。结果表明 ,锌络合物最大吸收波长为 5 5 7nm ,线性范围 0～ 5 0 0μmol L ,摩尔吸光系数为 1 1 2× 1 0 5L·mol-1·cm-1。回收率为 99 9% ,批内变异系数 (CV)为2 1 % ,批间变异系数为 2 9% ,与原子吸收分光光度法 (x)比较具有良好的相关性 ,y =1 0 1 0x-0 1 5 4,r=0 991 8,P >0 0 5。可见本法测定血清锌不必去蛋白、用血量少、方法简便、灵敏可靠 。

5-Br-PADCAP分光光度法测定富锌蛋中的痕量锌

研究了新显色剂2-（5-溴-吡啶偶氮）-5-〔（N,N-二羧甲基）氨基〕苯酚（简称5-Br-PAD-CAP分光光度法测定痕量锌的最适条件,在pH9.2时,试剂和配合物的最大吸收波长分别为458.4nm和564.2nm,配合物的摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol^（-1）·cm^（-1）,属高灵敏度显色剂,若以六偏磷酸钠作掩蔽剂,本方法可用于自来水和鸡蛋中痕量锌的测定,结果与AAS一致。

5-Br-PADCAP直接光度法测定血清未饱和铁结合力

为建立简便、灵敏的双试剂自动化分析法测定血清未饱和铁结合力（UIBC），在表面活性剂存在下，用2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-[（N，N-二羧基甲基）氨基]苯酚（5-Br-PADCAP）为显色剂测定血清UIBC。结果表明，线性范围0～90μmol/L，平均回收率101.57％，批内变异系数（CV）和批问变异系数分别为0.028、0.046，与日本和光UIBC测定试剂盒比较具有良好的相关性，线性回归方程和相关系数分别为Y=1.0133X-0.3356，r=0.9961。108例健康人血清UIBC含量为31.65～50.81μmol／L（χ±2s）。用5-Br-PADCAP双试剂自动化分析法测定血清UIBC方法简便、灵敏可靠，适合临床应用。

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-[N,N-二羧基甲基]苯酚光度法测定血清铁

为建立方便、灵敏的血清铁测定法 ,以 2 -(5 -溴 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -[N ,N -二羧基甲基 ]苯酚 (5 -Br-PADCAP)作显色剂 ,在pH 6 5HAc-NaAc缓冲液中测定血清铁。结果表明 ,该法线性范围 0～ 5 0 μmol/L ,平均回收率为 99 8% ,批内CV和批间CV分别为 0 0 2 2与0 0 3 2 ,与原子吸收分光光度法比较具有良好的相关性 ,y =0 9942x -0 0 5 7,r =0 990 8,P >0 0 5。 96例健康人血清铁含量为 9 42～ 2 9 86μmol·L- 1(x± 2S)。 5 -Br-PADCAP分光光度法测定血清铁方法简便、灵敏可靠 。

水溶性新显色剂5-Br-PADCAP直接光度法测定血清铜试剂盒的研制与评价

目的研制、评价5-Br-PADCAP直接光度法测定血清铜试剂盒。方法在表面活性剂存在下,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-([N,N-二羧基甲基)氨基]苯酚(5-Br-PADCAP)作显色剂手工分析法和自动分析法测定血清铜。结果该法线性范围0～50μmol/L,手工分析法和自动分析法平均回收率为100.2%和101.0%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.029、0.023和0.044、0.042,手工分析法和自动分析法分别与原子吸收分光光度法比较均具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为Y=0.9911X+0.372,r=0.9711和Y=0.9905X+0.342,r=0.9807。269例健康人血清铜含量分别为11.37～21.83μmol/L和11.03～21.57μmol/L(x±2s)。结论用5-Br-PADCAP直接光度法试剂盒采用水溶性色原测定血清铜,方法简便,适合临床推广应用。

钴与2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸显色反应的分光光度法研究

本文合成丁新试剂2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮-5-二甲氨基苯甲酸(5-Br-BTAMB)。研究了在表面活性剂存在下它与钴的显色反应。发现 TritonX-100存在下,钴与5-Br-BTAMB在 pH6.0～8.5范围内形成稳定的蓝色配合物。其最大吸收峰位于660nm。表观摩尔吸光系数为1.22×10~5L·mol·cm^(-1)。配合物中钴与5-Br-BTAMB 的组成比为1:2.钴浓度在0～12μg/25ml 范围内呈良好的线性关系。在硫脲存在下,该方法具有良好的选择性,用于测定含钴分子筛和 V_(B12)中微量钴。结果令人满意。

微乳液介质——5-Br-PADAP光度法测定微量Fe(Ⅲ)的研究

研究了在十二烷基磺酸钠-正丁醇-正庚烷-水构成的阴离子型微乳液中,5-Br-PADAP与Fe(Ⅲ)的显色反应.显色反应可在室温下进行,最大吸收波长为555nm,表观摩尔吸光系数为8.06×10~4.可准确测定菱镁矿中的铁和汽油中的环烷酸铁.

1-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-2-萘酚-6-磺酸分光光度法测定痕钯量的研究

本文研究了1-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-2-萘酚-6-磺酸(以下简称5-Br-PAN-S)与Pd^(2+)络合物的光度特性和显色反应的最佳条件。在pH 5,试剂与钯形成1:1的络合物,稳定常数K 1.1×10~3λ_(max)620nm,表观摩尔吸光系数ε_(620)=1.08×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),Pd^(2+)浓度在0～35μg/25ml范围内遵守比耳定律。本法可满意地用于钯催化剂中微量钯的测定。

5-溴水杨基萤光酮-非离子表面活性剂高灵敏度分光光度法测定微量钛

本文研究了在非离子表面活性剂Tween-20存在下,钛与5-溴水杨基萤光酮形成配合物的高灵敏度显色反应。配合物的摩尔吸光系数为2.23×10~5l·mol^(-1)·cm^(-1),线性范围为0—4.0μg/25ml.该体系选择性好,方法稳定、快速,已用于水相直接光度测定钢铁、铝合金和纯铝中的微量和痕量钛,结果满意。

5－Br－PADAP一阶导数光度法同时测定钴和镍的研究

本文研究了５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ与钴、镍反应的导数行为，利用一阶导数光度法同时测定钴和镍的新方法。用所建立的方法对化学试剂中的钴和镍的含量进行了同时测定，结果令人满意。

非离子表面活性剂存在下2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量镍

本文合成了新显色剂,2-〔2-(5-溴苯并噻唑)偶氮〕-5-二甲氨基苯甲酸(5-Br-BTAMB),研究了在Triton X-100存在下它与镍的显色反应。发现在Triton X-100存在下,镍(Ⅱ)与5-Br-BTAMB形成稳定的蓝色配合物,其组成为Ni(Ⅱ):5-Br-BTAMB=1:2,最大吸收波长为655nm,表观摩尔吸光系数为1.47×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),镍的浓度在0～10μg/25ml范围内服从比尔定律。本方法灵敏度高,选择性好。大多数金属元素不干扰镍的测定,只有钴、铜和钯有干扰,其中铜和钯的干扰可用硫脲掩蔽,用于测定铝合金中微量镍取得满意结果。

2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚固相萃取光度法测定环境样品中镉的研究

合成了新试剂2-[2-（5-溴喹啉）-偶氮]-5-二乙氨基苯酚（5-Br-QADEAP），试剂结构通过元素分析，红外光谱和核磁共振氢谱鉴定。研究了5-Br-QADEAP与镉的显色反应，在pH8．0的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中，Triton X-100存在下．5Br-QADEAP与镉反应生成2：1稳定络合物，体系最大吸收波比λmax=595nm，摩尔吸光系数ε=1．60×10^5L·mol^-1·cm^-1。样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定，方法相对标准偏差在2．5％～3．2％之间，标准回收率在96-105％，结果令人满意。

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺光度法测定钴

合成了新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二乙氨基苯胺 (QADEAA) ,并研究了其与钴的显色反应 ,在pH为5 .5的磷酸盐缓冲介质中 ,在CTMAB存在下 ,QADEAA与钴反应生成 2∶1稳定络合物 ;用磷酸酸化后 ,在酸介质中 ,体系λmax=6 2 5nm ,ε =1 .4 6× 1 0 5L·mol-1 ·cm-1 。钴含量在 0 .0 1～ 0 .30mg/L内符合比尔定律。方法用于大米、猪肝及水样中钴含量的测定 。

Tween-80-5-Br-PADAP光度法同时测定微量铁和钴

研究了 5 Br PADAP与铁和钴同时显色反应及测定的适宜条件。试验证明 ,在 pH为 3 4的HAc NaAc介质中 ,显色剂与铁和钴形成稳定有色络合物 ,λmax均为 5 85nm ,铁量 0～ 10 μg·2 5mL-1,钴量 0～ 12μg·2 5mL-1符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数εFe585为 7 18× 10 4 ,εCo585为 9 2 7× 10 4 。据此测定水样中微量铁和钴 ,结果良好。

5-Br-PADAP光度法同时测定电镀CIS薄膜废液中的铜和铟

采用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,在表面活性剂聚二乙醇辛基苯基醚(OP)存在下同时测定铜和铟。在pH=4.0 HAC-NaAC缓冲介质中,显色体系的最大波长分别在560 nm和570 nm;根据吸光度的加和性,对电镀CuInSe2(CIS)薄膜废液进行了分析,结果令人满意。结果表明,铜在0.1～1.4 mg/L和铟在0～1.0 mg/L范围内有良好的线性关系。加标回收率铜为96.74%、铟为95.23%。

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法同时测定铂与钯

提出了以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADAM)作显色剂光度法同时测定铂和钯的新方法。在0.2～3.0mol/L高氯酸介质中,Pd(Ⅱ)与5-Br-PADAM可形成稳定的络合物,其最大吸收波长位于609nm处;在pH3.5～4.8的弱酸性介质中,Pt(与5-Br-PADAM定量反应,铂络合物形成后非常稳定,以强酸酸化可转化为另一种质子化型体。在609nm处,二者的吸光度具有良好的加和性。基于二者显色酸度的差异,建立了铂、钯同时测定新方法,显色反应的摩尔吸光系数分别为εPd=8.2×104L.mol-1.cm-1和εPt=5.5×104L.mol-1.cm-1。铂、钯浓度分别在0～1.1mg/L和0～1.4mg/L符合比尔定律。方法用于合金和催化剂中微量铂和钯的同时测定,结果与AAS法测定结果相符,相对标准偏差在0.50%～2.0%之间。