5-Br-PADN光度法连续测定铸铁中铜和镍

研究了以溴代十六烷基吡啶和TritonX 100为增溶剂,以5 Br PADN为显色剂,在pH为9.7的氨 氯化铵介质下连续测定铜和镍的方法。铜、镍与5 Br PADN的配合物在547nm处均有较大的吸收,其表观摩尔吸光系数为εCu=3.94×104L·mol-1·cm-1,εNi=3.64×104L·mol-1·cm-1,配合物至少可稳定12h,铜、镍分别在0～10μg/10ml和0～8μg/10ml范围内服从比耳定律,方法用于铸铁中铜和镍的连续测定,结果满意。

用5-Br-PADN光度法测定微量铟

本文研究了用 5-Bt-PADN 为显色剂,乙醇为增溶剂的分光光度法测定微量铟。络合物的最大吸收波长在540纳米处,表观摩尔吸收系数为2.9×10~4;络合物的颜色至少可稳定90分钟,铟含量在0～90微克/25毫升内遵守比尔定律。

钴与2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸显色反应的分光光度法研究

本文合成丁新试剂2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮-5-二甲氨基苯甲酸(5-Br-BTAMB)。研究了在表面活性剂存在下它与钴的显色反应。发现 TritonX-100存在下,钴与5-Br-BTAMB在 pH6.0～8.5范围内形成稳定的蓝色配合物。其最大吸收峰位于660nm。表观摩尔吸光系数为1.22×10~5L·mol·cm^(-1)。配合物中钴与5-Br-BTAMB 的组成比为1:2.钴浓度在0～12μg/25ml 范围内呈良好的线性关系。在硫脲存在下,该方法具有良好的选择性,用于测定含钴分子筛和 V_(B12)中微量钴。结果令人满意。

微乳液介质——5-Br-PADAP光度法测定微量Fe(Ⅲ)的研究

研究了在十二烷基磺酸钠-正丁醇-正庚烷-水构成的阴离子型微乳液中,5-Br-PADAP与Fe(Ⅲ)的显色反应.显色反应可在室温下进行,最大吸收波长为555nm,表观摩尔吸光系数为8.06×10~4.可准确测定菱镁矿中的铁和汽油中的环烷酸铁.

1-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-2-萘酚-6-磺酸分光光度法测定痕钯量的研究

本文研究了1-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-2-萘酚-6-磺酸(以下简称5-Br-PAN-S)与Pd^(2+)络合物的光度特性和显色反应的最佳条件。在pH 5,试剂与钯形成1:1的络合物,稳定常数K 1.1×10~3λ_(max)620nm,表观摩尔吸光系数ε_(620)=1.08×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),Pd^(2+)浓度在0～35μg/25ml范围内遵守比耳定律。本法可满意地用于钯催化剂中微量钯的测定。

5-溴水杨基萤光酮-非离子表面活性剂高灵敏度分光光度法测定微量钛

本文研究了在非离子表面活性剂Tween-20存在下,钛与5-溴水杨基萤光酮形成配合物的高灵敏度显色反应。配合物的摩尔吸光系数为2.23×10~5l·mol^(-1)·cm^(-1),线性范围为0—4.0μg/25ml.该体系选择性好,方法稳定、快速,已用于水相直接光度测定钢铁、铝合金和纯铝中的微量和痕量钛,结果满意。

5－Br－PADAP一阶导数光度法同时测定钴和镍的研究

本文研究了５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ与钴、镍反应的导数行为，利用一阶导数光度法同时测定钴和镍的新方法。用所建立的方法对化学试剂中的钴和镍的含量进行了同时测定，结果令人满意。

非离子表面活性剂存在下2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量镍

本文合成了新显色剂,2-〔2-(5-溴苯并噻唑)偶氮〕-5-二甲氨基苯甲酸(5-Br-BTAMB),研究了在Triton X-100存在下它与镍的显色反应。发现在Triton X-100存在下,镍(Ⅱ)与5-Br-BTAMB形成稳定的蓝色配合物,其组成为Ni(Ⅱ):5-Br-BTAMB=1:2,最大吸收波长为655nm,表观摩尔吸光系数为1.47×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),镍的浓度在0～10μg/25ml范围内服从比尔定律。本方法灵敏度高,选择性好。大多数金属元素不干扰镍的测定,只有钴、铜和钯有干扰,其中铜和钯的干扰可用硫脲掩蔽,用于测定铝合金中微量镍取得满意结果。

2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚固相萃取光度法测定环境样品中镉的研究

合成了新试剂2-[2-（5-溴喹啉）-偶氮]-5-二乙氨基苯酚（5-Br-QADEAP），试剂结构通过元素分析，红外光谱和核磁共振氢谱鉴定。研究了5-Br-QADEAP与镉的显色反应，在pH8．0的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中，Triton X-100存在下．5Br-QADEAP与镉反应生成2：1稳定络合物，体系最大吸收波比λmax=595nm，摩尔吸光系数ε=1．60×10^5L·mol^-1·cm^-1。样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定，方法相对标准偏差在2．5％～3．2％之间，标准回收率在96-105％，结果令人满意。

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺光度法测定钴

合成了新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二乙氨基苯胺 (QADEAA) ,并研究了其与钴的显色反应 ,在pH为5 .5的磷酸盐缓冲介质中 ,在CTMAB存在下 ,QADEAA与钴反应生成 2∶1稳定络合物 ;用磷酸酸化后 ,在酸介质中 ,体系λmax=6 2 5nm ,ε =1 .4 6× 1 0 5L·mol-1 ·cm-1 。钴含量在 0 .0 1～ 0 .30mg/L内符合比尔定律。方法用于大米、猪肝及水样中钴含量的测定 。

Tween-80-5-Br-PADAP光度法同时测定微量铁和钴

研究了 5 Br PADAP与铁和钴同时显色反应及测定的适宜条件。试验证明 ,在 pH为 3 4的HAc NaAc介质中 ,显色剂与铁和钴形成稳定有色络合物 ,λmax均为 5 85nm ,铁量 0～ 10 μg·2 5mL-1,钴量 0～ 12μg·2 5mL-1符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数εFe585为 7 18× 10 4 ,εCo585为 9 2 7× 10 4 。据此测定水样中微量铁和钴 ,结果良好。

5-Br-PADAP光度法同时测定电镀CIS薄膜废液中的铜和铟

采用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,在表面活性剂聚二乙醇辛基苯基醚(OP)存在下同时测定铜和铟。在pH=4.0 HAC-NaAC缓冲介质中,显色体系的最大波长分别在560 nm和570 nm;根据吸光度的加和性,对电镀CuInSe2(CIS)薄膜废液进行了分析,结果令人满意。结果表明,铜在0.1～1.4 mg/L和铟在0～1.0 mg/L范围内有良好的线性关系。加标回收率铜为96.74%、铟为95.23%。

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法同时测定铂与钯

提出了以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADAM)作显色剂光度法同时测定铂和钯的新方法。在0.2～3.0mol/L高氯酸介质中,Pd(Ⅱ)与5-Br-PADAM可形成稳定的络合物,其最大吸收波长位于609nm处;在pH3.5～4.8的弱酸性介质中,Pt(与5-Br-PADAM定量反应,铂络合物形成后非常稳定,以强酸酸化可转化为另一种质子化型体。在609nm处,二者的吸光度具有良好的加和性。基于二者显色酸度的差异,建立了铂、钯同时测定新方法,显色反应的摩尔吸光系数分别为εPd=8.2×104L.mol-1.cm-1和εPt=5.5×104L.mol-1.cm-1。铂、钯浓度分别在0～1.1mg/L和0～1.4mg/L符合比尔定律。方法用于合金和催化剂中微量铂和钯的同时测定,结果与AAS法测定结果相符,相对标准偏差在0.50%～2.0%之间。

新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定矿石中的钴

对新试剂2-（5-碘-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-I-PADMA）与钴（Ⅱ）的显色反应进行试验。结果表明,在pH为4.2~9.2时,钴（Ⅱ）与试剂形成1∶2红紫色配合物,配合物有两个吸收峰,分别位于554 nm和602 nm处;钴配合物形成后非常稳定,当以无机酸酸化,由于质子化作用,配合物转化成另一种具有较高吸收特性绿蓝色稳定的双质子化型体,其吸收峰分别红移至568 nm和614 nm,适宜的酸浓度范围分别为：0.3~7.0 mol/L盐酸、0.3~6.0 mol/L高氯酸、0.3~4.2 mol/L硫酸和0.7~7.3 mol/L磷酸。配合物表观摩尔吸光系数6ε14 nm为1.21×105L/（mol.cm）。钴含量在0~0.5μg/mL内遵循比尔定律。方法简便,快速,且具有良好的选择性,已成功地应用于矿样中微量钴的测定,结果满意。

新试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺酸-7′-偶氮)-变色酸二阶导数光度法测定微量镁

以新试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺酸-7′-偶氮)-变色酸(简称8Q5SAC)作为显色剂,在硼砂-氢氧化钠缓冲体系中,用二阶导数吸光光度法测定微量镁。镁在0～15/μg/25ml中符合比耳定律,可不经分离直接测定水样中镁,结果满意。

微乳液增敏5’-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定痕量镓

研究了5L硝基水杨基荧光酮与金属离子镓（Ⅲ）的显色反应。实验结果表明，在pH2.0的盐酸溶液中，由辛基苯基聚氧乙烯醚（OP），正丁醇，正庚烷和水按5．0：3．3：0.8：90．9的质量比组成的微乳液存在下，镓（Ⅲ）与试剂形成1：2的紫红色络合物，络合物的最大吸收峰在524nm波长处，表观摩尔吸光系数为2．03×10^5L·mol^-1·cm^-1。镓（Ⅲ）含量在0～240ug／L范围内符合比尔定律。所拟方法用于煤粉中痕量镓（Ⅲ）的测定，相对标准偏差为1.4％～2.6％，测定结果与罗丹明B分光光度法相符。

紫外分光光度法测定糖蜜中5-羟甲基糠醛含量

采用紫外分光光度法测定甘蔗糖蜜中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量,以5-羟甲基糠醛为标准品,在284nm波长处对糖蜜样品进行了定量分析。测定结果表明,回归方程为Y=0.02046+0.1145X,R=0.9995,线性范围0～15μg/mL,测定精密度RSD为1.27%,重现性良好。平均回收率为97.91%,回收率RSD为1.67%(n=6),检出限为0.08μg/mL。

2-(5-溴-噻唑)偶氮-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钯

<正> 近年来,杂环偶氮苯甲酸类试剂广泛地应用于镍、钴的吸光光度法测定,而应用于微量钯的分析却较少。为深入开展对此类试剂的应用研究,我们对2-(5-溴-噻唑)-偶氮-5-二甲氨基苯甲酸(简称5-Br-TAMB)与钯的显色反应进行了研究,并建立了吸光光度法测定钯的新方法。结果发现,在40%乙醇溶液中,5-Br-TAMB与钯可形成最大吸收峰位于693nm的蓝绿色配合物,其表观摩尔吸光系数为5.6×10~4,

7-[(4-甲基-2-胂酸基苯)偶氮]-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光光度法测定氟

本文介绍了7－[（4-甲基-2-胂酸基苯）偶氮]-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成方法以及性能，详细研究了氟对该试剂与铝形成的荧光的熄灭作用，建立了荧光法测定微量氟的新方法。应用于水样和牙膏中的氟的测定，效果良好。