5-Br-PADAT和3,5-Br_2-PADAT作为络合滴定指示剂的应用

研究了 5 [(5 溴 2 吡啶 )偶氮 ] 2 ,4 二氨基甲苯和 5 [(3,5 二溴 2 吡啶 )偶氮 ] 2 ,4 二氨基甲苯作为直接滴定铜和以铜为回滴剂的指示剂的应用 ,以及以前者为指示剂滴定铜与锌等离子总量 ,并借助掩蔽剂以提高选择性 ,成功应用于铜合金等样品的分析。

5-NO_2-PADAT光度法同时测定钴、铑、钯的研究

提出了以 5 (5 硝基 2 吡啶偶氮 ) 2 ,4 二氨基甲苯 (5 NO2 PADAT)作为钴、铑、钯同时测定的新试剂 ,在 586nm处 ,钴、铑、钯与试剂形成的配合物的吸光度具有良好的加和性。基于该试剂与钴、铑、钯显色反应温度和酸度的差异 ,建立了钴、铑、钯同时测定的新方法。方法灵敏度为ε586Co =1 .46×1 0 5L·mol-1 ·cm-1 ;ε586Rh =1 .63× 1 0 5L·mol-1 ·cm-1 ;ε586Pd =9.5×1 0 4L·mol-1 ·cm-1 。钴质量浓度在 0～ 0 .30 μg mL、铑质量浓度在 0～ 0 .60 μg mL、钯质量浓度在 0～ 0 .95μg mL范围内服从比耳定律。已用于合成样中微量钴、铑、钯的同时测定。

5-NO_2-PADAT光度法测定微量铜的应用研究

研究了显色剂5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4二氨基甲苯(简称5-NO2-PADAT)与铜(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH4.0～6.0酸度范围和乙醇存在下,铜与5-NO2-PADAT反应形成1:2红色配合物,配合物的表观摩尔吸光系数为3.91×104L·mol-1·cm-1,铜浓度在0～0.7μg/ml范围内服从比耳定律。本方法操作简便,灵敏度高,选择性较好,常见金属离子在一定范围内无干扰,用于微量铜的测定,结果满意。

3,5-Br_2-PADAP光度法测定铁矿石中的V_2O_5

采用 3 ,5 -Br2 -PADAP光度法测定铁矿石中V2 O5的含量 ,显色酸度范围宽 ,灵敏度高 ,摩尔吸光系数ε =6 .6× 1 0 4 L/ (mol·cm) ,同时由于标准系列中加入铁底液 ,消除了铁干扰 。

钴(Ⅱ)与5-NO_2-PADAT的络合吸附波研究

研究了钴(Ⅱ)与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT)的电化学性质,实验发现,Co2+与5-NO2-PADAT在六次甲基四氨体系中能产生一个较为灵敏的二阶导数极谱波,在峰电位Ep″为-1 420 mV(vs.SCE)处,钴浓度在4.0×10-5～5.0×10-4 mol/L范围内与二阶导数峰电流Ip″有良好的线性关系,检出限为2.0×10-5 mol/L(r=0.993 3,n=6);本法用于样品中微量钴的测定,结果满意。

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法同时测定铜和钴

基于Cu ,Co 与5 (5 硝基 2 吡啶偶氮) 2,4 二氨基甲苯(简称5 NO2 PADAT)在弱酸性介质中均可发生灵敏的显色反应,但铜络合物可被EDTA或强酸分解,而钴络合物不被分解的特点,利用差减法建立了铜、钴同时测定的新方法。在10mL溶液中,0～7 0μg铜、0～3 6μg钴符合比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为ε519Co=1 48×105。方Cu=6 70×104,ε586法用于镁合金及锌铝合金中铜、钴的同时测定,结果满意。

碘酸钾-5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚体系催化动力学光度法测定痕量对苯二酚

在H2SO4介质中和室温条件下，痕量对苯二酚能灵敏地催化碘酸钾氧化5-溴-（2-吡啶偶氮）-二乙氨基酚（5-Br-PADAP）的褪色反应，且褪色程度与对苯二酚含量在一定范围内成正比，据此建立了动力学催化光度法测定痕量对苯二酚的方法。以457nm为分析波长，对苯二酚在0．02～1．5μg／mL范围内呈线性关系，方法的检出限为2．61×10^-6g／L。方法用于显影废液中对苯二酚含量的测定时，间苯二酚、米吐尔、溴化钾、Ag＋等在实验条件下无干扰，但SO3^2-，NO2^-有干扰，通过加入3．0mol／L H2SO4加热可除去，测得结果的相对标准偏差为2．36％，加标回收率在98．3％～102．5％之间；方法同时测定工业废水中对苯二酚的相对标准偏差为2．01％，加标回收率在99．1％～103．3％之间。

锌(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-亚硝酸钠体系的极谱吸附波

在(CH)_6N_4-HCl缓冲溶液中(pH5.6),当有NaNO_2存在时,Zn(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚络合物有一灵敏的吸附波,峰电位在-0.448V(vs.SCE)左右,该波的二阶导数峰峰电流与锌质量浓度在6.8×10^(-9)-1.69×10^(-7)mol/L范围内呈线性关系(r=0.9989,n=10)。检出限为0.001mg/L。本方法回收率在95.1%—104.9%之间。经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程。此外还试验了多种离子对峰电流I_P″的影响。所拟定的方法可用于红枣中微量锌(Ⅱ)的测定。